Способ получения стероидных гликозидов из семян томатов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ЯО 1202589с 511 д А 61 К 35/78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ",-,".:", (Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУс(71) Институт органической химииАН КиргССР(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРОИДНЫХГЛИКОЗИДОВ ИЗ СЕМЯН ТОМАТОВ путемобработки сырья хлороформом, затемпропанолом, изопропанолом или н-бутанолом, отгонки растворителя, растворения остатка в этаноле и осаждениягликозидов ацетоном, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и одновременного получениялипидов и фитина, в качестве источника сырья используют необезжиренныесемена томатов, которые экстрагируютпропанолом, изопропанолом или н-бутанолом, после отгонки растворителяи отделения липидов гликозидную фракцию дополнительно обрабатывают хлороформом при объемном соотношениисырья: растворитель 1:(0,10-0,12)трехкратно, а затем извлекают фитин.1 12Изобретение относится к медицинской, фармацевтической промышленности и может быть использовано в медицине, в синтезе лекарственных препаратов, а также в лакокрасочном производстве,Цель изобретения - упрощение способа и одновременное получение липидов и фитина,П р и м ер 1. 500 г высушенныхи измельченных семян (шрота) экстрагируют пропанолом на водяной банепри 85-95 С в 4-кратной повторности.Первая экстракция ведется в соотношении 1:3, т,е, 500 г сырья заливают1500 мл (1500 мл н 1), три последующие экстракции ведут в соотношении1."2, т.е. на 500 г сырья - 1000 млэкстрагента (1000 мл х 3). Продолжительность первой экстракции 4 ч,трех последующих - 3,0-3,5 ч. Объединенные извлечения упаривают подвакуумом на роторном испарителе дополной отгонки растворителя. Затемлипидную фракцию (жирное масло) отделяют (сливают), Выход липидов составляет 25-262 в пересчете на. исходное сырье.Полученный продукт - масло томатное (техническое) представляет собой маслянистую жидкость коричневого цвета, своеобразного запаха и вкуса, хорошо растворяется в органических растворителях (эфир, хлороформ, гексан, петролейный эфир, бензин), температура застывания масла - 20 С, число омыления 185- 196, уд. вес. (д ) 0,9018, и 1,463-1,464.Остаток, содержащий экстрактивные вещества (гликозидная фракция), обрабатывают три раза хлороформом в соотношении сырье-растворитель 1;0,09 (45 мл х 3), ацетоном (45 мл1) и продувают воздухом. Выход зкстрактивных веществ составляет 19,5 г, т,е. 3,97 в пересчете на исходное сырье. Полученный экстракт растворяют в небольшом объеме (50-60 мл этанола) и сумму гликозидов осаждают ацетоном (500 мл). Осадок отфильтровывают на фильтре Шотта, промывают ацетоном (150-200 мл), эфиром (100 мя) и сушат на воздухе, Вес осадка составляет 7,5 г. В дальнейшем маточный раствор упаривают досуха и из остатка выделяют дополнительно нс зн:1 чительное количество (около 0,1 г) гликозидов. Выход сум 02589 2мы гликозидов составляет 1,57 впересчете на исхоДное сырье,Полученный продукт - сумма стероидных гликоэидов (томатозид)5 аморфный порошок с кремоватым оттенком, своеобразного тонкого запаха,горького вкуса, растворим в воде иводных спиртах (70 метаноле, этаноле), не растворим в органических10 растворителях - диэтиловом,эфире,, хлороформе, ацетоне.Подлинность - 0,05 г гликозидоврастворяют в 2,0 мл дистиллированнойводы (можно в метаноле, этаноле),приливают 0,5 мл реактива Эрлиха,При этом реакционный раствор скрашивается в ярко-красный цвет, окраскараствора устойчива.Влажность 4,2 Х, сульфатная эола0,295.Количественное содержание неотигогенина в образцах анализируемыхгликозидов (томатозида) составляет17,6-18,37.Сырье после извлечения липидов игликозидов сушат на воздухе и вдальнейшем выделяют фитин 1 Е-нойфазотной кислотой в 3-кратной повторности при комнатной температуре.Извлечение Фитина из семян томатовведут в соотношении 1:5 (первоеизвлечение), 1:3 (два последующихизвлечения), Продолжительность каждой экстракции 1 ч (1 ч3). Затемобъединенные кислые извлечения от 35жимают через плотную ткань (можноцентрифугировать на центрифуге) идополнительно Фильтруют через бумажный Фильтр на воронке Бюхнера.Из отфильтрованных кислых извлечений фитин осаждают 203-ным воднымраствором аммиака (можно водным раствором ИаОИ) при рИ 6,8-6,9. Осадокотделяют методом декантации и Фильтруют на Фильтре Шотта, промываютдистиллированной водой,. ацетоном(100 мл), Выход техчического фитинав пересчете на исходное сырье 1,76%,Полученный продукт - технический50фнтин прецставляет собой порошоксветло-серо"о цвета, трудно растворяется в воде, растворяется в минеральных кислотах,Технический фитин дважды пере- осажденный из 253-ной азотной кислоты - белый порошок, беэ запаха и вкуса, трудно растворяется в воде, растворяется в минеральных кислотах,1202589 Составитель Н.Гуляева Техред С.Мигунова Корректор И.Эрдейи Редактор В.Иванова Заказ 8345/5 Тираж 721 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с раствором хлорида аммония дает белый осадок.Содержание связанного фосфора в фитине в пересчете на Р 2 О; составляет 557.П р и м е р 2. 500 г высушенных и измельченных семян экстрагируют изопропанолом в 4-кратной повторности при 85-95 на водяной бане, Первую экстракцию ведут в соотношении 1:3 т.е. 500 г сырья заливают 1500 мл (1500 мл 1), три последующие экстракции ведут в соотношении 1:2, т,е. на 500 г сырья - 1000 мл экстр- агента (1000 мл х 3). Продолжительность первой экстракции 4 ч, три последующие 3,0-3,5 ч. Объединенные извлечения упаривают под вакуумом на роторном испарителе до полной отгонки растворителя. Затем липидную фракцию (жирное масло) отделяют (сливают). Остаток, содержащий экстрактивные вещества (гликозидная фракция), обрабатывают хлороформом в соотношении 1:О, 12 (60 мл2), ацетоном (60 мл х 1). Выход липидов (растительное масло) составляет 25-267.Остаток (гликозидная фракция) после отделения липидов продувают воздухом. Выход экстрактивных веществ составляет 19,8 г что составляет 3,96 . Экстракт растворяют в небольшом объеме этанола (50-60 мл) и сумму гликозидов осаждают ацетоном (500 мл). Осадок отфильтровывают на фильтре Шотта, промывают ацетоном (200 мл), эфиром (100 мл), и сушат на воздухе.Вес осадка составляет 8,0 г. В дальнейшем маточный раствор упаривают досуха и из остатка выделяют незначительное количество гликозида (0,5 г). Выход суммы гликозидов составляет 1,7%.Сырье после извлечения липидов и гликозидов сушат на воздухе и в дальнейшем фитин выделяют по известной методике (пример 1) 17-нойазотной кислотой в 3-кратной повторности при комнатной температуреИзвлечение фитина ведут в соотношении 1:5 (первое извлечение), 1:3(два последующих извлечения). Продолжительность каждой экстракции1 ч (1 ч х 3). Объединенные кислыеизвлечения отжимают через плотную 1 О ткань (можно отцентрифугпровать нацентрифуге) и дополнительно фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Фитин в дальнейшемосаждают 207.-ным водным раствором 15 аммиака (можно водным растворомНаОН) при рН 6,8-6,9 при рН-метру.Осадок отделяют методом декантациии фильтруют на фильтре Шотта, промывают дистиллированной водой, ацето ном (100 мл). Выход техническогофитина в пересчете на исходное сырье1, 87П р и м е р 3. 500 г высушенных и измельченных семян экстрагиру ют н-бутанолом в 4-кратной повторности при 85-95 О на водяной бане. Первую экстракцию ведут в соотношении1:3. 500 г сырья - 1500 мл(1500 мл л 1), три последующие экстракции ведут в соотношении 1:2.500 г сырья заливают 1000 мл(1000 мл к 3). Продолжительность первой экстракции 4 ч, три последующие 3,0-3,5 ч. Объединенные извлечения упаривают под вакуумом на роторном испарителе до полной отгонкирастворителя. Затем отделяют липид.ную фракцию (сливают). Остаток,содержащий экстрактивные вещества, 40 обрабатывают 3 раза хлороформом всоотношении сырье-растворитель1:0,1 (50 мл х 3), ацетоном (50 мл 1).Выход липидов составляет 25,5-267 45 В дальнейшем выделение суммы гликозидов (1,7%) и фитина (1,8%) проводится как описано выше,