Патенты с меткой «рацематов»

Номер патента: 634663

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Рихард, Трефор

МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 217/38 ...

Метки: антиподов, индана, оптическиактивных, производных, рацематов, солей

...мл воды и 200 мл 2 н. соляной кислоты и извлекают продукт бензолом,Маслянистый неочищенный продукт очищаютхроматографией на силикагеле и получают4 -мотркси-спиро-(циклогексан,2 -ин)) одан)-1-он (т, пл, 94-96 С),Б, 5,6 г 4-метокси-спиро-(циклогекх )са,2 -индан)-1 -он кипятят 20 ч собратнымхолодильником с 80 мл уксусной кислоты и 20 мл 48%-ного раствора бромистого водорода, затем растворко 7 щентрируют, разбавляют водой и извле 7кают афиром. 4-Окси-спиро-(циклогексан 71,2 -индан)-1 -он, остающийся послеудаления растворителя, плавится при 162164 С,В, К раствору 4,5 г 4 -окси-спироФ-(циклогексан-.1,2-индан)-1-она в 20 млапихлоргидрина добавляют 2 капли пиперидина и перемешивают смесь 4 ч прио100 С, Раствор упаривают,...

Номер патента: 645568

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...- (1 Н) = (ЗН) -хиназолин,4-дион в виде гидрохлорида; т. пл. 298 - 305 С (с разложением). Выход З,О г (87%теоп."ттттРгтшо 1Исходный продукт получают следующим образом.6,2 г 2-3-(М-бензил-трет-бутиламино)-2. оксипропокси)-6 - уреидобензамида гидрируют в присутствии 0,6 г палладия на угле в 500 мл метанола до окончания поглощения водорода (катализатор 5%-ный). Фильтрацией, выпариванием фильтрата и добавлением к остатку изопропанола получают 2 - (З-трет-бутиламино-оксипропок. си)-6-уреидобензамид, т. пл. 189 в 1 С.П р и м е р 3. К 2,5 г 1-(2,3-диаминофенокси) -2-окси-трет-бутиламинопропана добавляют 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем 10 мл молярного раствора фосгена в толуоле, смесь затем 5 ч перемешивают при 20 С....

Номер патента: 646910

Опубликовано: 05.02.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/55, C07D 337/12

Метки: 11-дигидробензов, е-тиепин-11-оновых, изомеров, оптических, рацематов, соединений, солей

...и 62 мл уксусной кислоты нагревают 8 ч при870 С, охлаждают, выливают в воду и экстрагируют 250 мл этилацетата. Экстрактпромывают водой и экстрагируют 250 мл0,5 М водного раствора карбоната натрия.Зтилацетатный раствор, остающийся после экстракции карбонатом натрия, высушивают и выпаривают с получением 451,06 г непрореагировввшего фенилэтиламида. Водный экстракт карбоната натрия подкисляют 500 мл 2 н. солянойкислоты и экстрагируют 350 мл этилацетата, Зтилацетатный экстракт высушивают и выпаривают, получая 1,34 гостатка, состоящего из 2-(6,11-дигидродибеддо-Ь,е-тиедид1-он-ид-пропионовой кислоты, 1,06 г фенилэтиламида растворяют в 45 мл концентрированной соляной кислоты и ЗО ма уксусной кислоты и нагревают в течение 14 чпри 85 С, затем...

Номер патента: 648082

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Арпад, Иолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...Ь -глутвминовой кисло.ты растворяют в 20 мл пиридина и смешивают с раствором 1,25 г (6 ммоль)моногидратв-цистеиновой кислотыв смеси 17 мл воды и 17 мл лиридинв.После добавки 2,6 мл (18,6 ммоль)триэтилвмина реакционную смесь выдерживают нри комнатной температуре в течение 72 ч, Звтем раствор выпариваютв ввкууме при 30 С, Остаток раствориоют в 20 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и затемвстряхивают 15 рвз, каждый рвз по10 мл, с эфиром, Водную фазу выпаривают в вакууме при 35 С. Получают кврбобенэилокси--(с,-бензин)- Ц -глутамил, -цистеииовую кислоту.П р и м е р 7. Полученный согласно примеру 6 нродукт растворяют в20 мл воды, смешивают с 0,3 г 10%ного палладия на активироввнном углеи через суспенэию в течение 3...

Номер патента: 648091

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...

Номер патента: 648092

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...на 200 мл воды иподщепачивают посредством 2 н, раствора соды, Выпавшие. кристаллы 2 (3-( М-бензип трет-бутипамино )-2-оксипропокси-уреидобенэамида отсасывают и перекрйстаплизовывают из небольшого копичества изопропанола с т,пп. (158 С)163-167 С,Б, В раствор 0,65 г натрия в 100 мп абсопютното этанопа добавляют 9,7 г нриведейного выше бенммида и взвесь нагревают с обратныМхоподипьнйком при перемешивании до прекращения отщеппения аммиака (около 5-6 ч).Вэвесьохлаждают, кристаллы отсасывают и промьтвают этанопом но 20 мп и водой по .20 мп, Посйе высушивания в вакууме при 90 С в течение 14 ч полученныйтаким образом 5-(3-( Ч-бензип-л рет-бутипамино )-2-оксипропокси-( 1 Н) (ЗН)-хиназопин,4-дион плавится при 1903 192 С.П р и м е р 3, 3,7 г...

Номер патента: 650500

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Джианфредерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 57/26

Метки: 13-триеновых, 9-дезокси, кислот, оптически-активных, производных, проста-5, рацематов

...К 5, Кб, и то нием соединени н,г 5 с (сн 1 сн В 6 7+ уогде К, У", К 5, К 6 К, представляет с алкил С 1 - С, или С - С 6 (158-ол) и Х 17 б и и то же, что и выше, бой атом водорода или алкенильную группусоединения формулы 40 где К, У", К 5, К 6 и иК 4 представляет соалкил С, - СилиС 2 - С, (15 К-ол) свосстановителем иливом Гриньяра, в завинений, которые нужно6) Разделение 155пример, хроматографхроматографической7) Этерификацияили смеси 155-ола исоединения формулы по же, что и выше, бой атом водородаалкенильную групомощью обр або по реакции с реа симости от тех со получить.-ола от 15 К-ола, ированием, лучше колонке;155-ола или 15 К 15 К-ола с получен ХЧ тина СНСООВ,С (СН) СН гг Б кф ягде К, У", К Один из К 3 водорода или ную группуже, что и...

Номер патента: 651695

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...соединений, такие,как пикраты или перхлораты, могут применяться и для очистки полученных свободных оснований.Подученные рацематы можно расще пить общеизвестными способами на анги поды, например перекристадлизацией из оптически активного растворителя, путем обработки соответствующими микроорганизмами иди же взаимодействием с опги чески активным соединением, дающим с рацемическим соединением соль, в част ности с соответствующей кислотой, и разделением полученной смеси солей, напри мер, за счет разной растворимости компонентов на диасгереомерные соли, из которых путем воздействия соответствующими средствами возможно выделение свободных антиподов, В качестве актив ных кислот особенно часто применяют, например, право- и левовращающие фор мы...

Номер патента: 656510

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, кислоты, оптически, производных, простановой, рацематов

...калия (3,05 г) в сухом ДМСО (42 мл)в течение 5 мин.После перемещивания в течение15 мин разбавляют водой (75 мл)иобрабатывают обычным образом удаление трифенилфосфоксида с помощьюэфира, подкисление щелочных водныхфаз и повторное экстрагирование смесью пентан - эфир (1:1 для получения 5 с,13-14-хлорЬ,11 сА.,15 Б-триокси,12-диизопростадиеновсйкислотыК,15 Б-бис-РО-эфира (2,7 .),или 14-хлор,12-диизо-РГГ -158-бис-РО-эфира,)5 Используя (4-карбоксибутил)-трифенилфосфонийбромид для образованияилнда путем обработки трет-бутилатомкалия или метилсульфинилкарбанидом,11,15-бис -00- и 11,15-бис-ТГП-эфиры14-хлорлактолон вводят в реакцию дляполучения следующих простадиеновых 5кислот-бис-(11 с(.,15-00- или 11 о(.,15-ТГП)-эфиров, а также оптически...

Номер патента: 662008

Опубликовано: 05.05.1979

Автор: Норман

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, оптически, простагландинов, рацематов, ряда, соединений

...концентрируют. Получают 82 г вещества,которое очищают хроматографией на силикагеле. Получают аналитически чистую пробу.ЯМР-спектр ( д, м.д.): 7,4-6,7(синглет) ии 3,4-3,02 (дублет) .55б) Получение Фосфонатного аниона(илида).9,3 г диметил-феноксиацетонилфосфоната прибавляют порциями к холодной (5 С) смеси гидрида натрия(1,75 г, 50) в 250 мл тетрагидрофурана и образовавшуюся смесь перемешивают в течение 1,5 ч при 25 С.в) К этой смесг добавляют холодный раствор 23-карбоксальдегида Формулы ( Х ) и полученную смесь переме шнвают 1,6 ч. Затем добавляют 3 мл уксусной кислоты и концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в 500 мл этилацетата, промывают несколькими порциями воды и рассола и концентрируют в закууме. Остаток хроматографируют на...

Номер патента: 667126

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Грэхэм, Дэвид, Колин

МПК: C07C 59/12

Метки: активных, антиподов, кислоты, оксипентановой, оптически, производных, рацематов, солей

...эФирф иполучают (й.) в . (5 У-н-бутилР Окси-.оксотетрагидрофуран-ЗЯ-ил) -уксусиуЮ кислоту. Выход 60 мг (13) 1т. пл, 138-140 С.ЯИР-спектр (й -ацетон), 81 0,9- .ЗО1,8 (в,.9 Н, 5 у-и-бутил)1 4,5 (щ, 1 й,(й 1, Ю 1 = 3 Гц, Лд 7 Гц, 54-Н) 15,8 (й, .7, - 3 Гц, 1, - 5 Гц, 4=Н) 13,55 (йС, Л5 Гц, Лд = 8 Гц, ЗХН) 12,8 (с 1, первый протон, Л = 5 Гц, 40Ю17 Гц 1 второй протон У = 7,5 Гц,д17 Гц, ЗжСНдСОд Н) .43В примерах 4-8 проводят гндролизаналогично примеру 3, используя 1,0 гсоответствующих 3 За 4. ба-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дионов,П р,и м е р 4, Гидролизуют (+)-бА-н-децил-З,За, б, баА-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дион в воде содержащей 40 об.ацетона, в течение 502 ч при 25 С и рн 11, Продукт гидролиза подвергают ТСХ (150 мг) в системе...

Номер патента: 668598

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, антиподов, оптически, оптических, производных, простагландинов, рацематов

...покрывают этилацетатом иподкисляют 10-ной соляной кислотойдо рН. Затем водный слой дополнительно экстрагируют этилацетатом (2 разапо 200 мл) и объединенные органи ческие экстракты промывают водой ираствором хлористого натрия, При сушке органического слоя над безводнымсульфатом натрия и концентрированииполучают масло желтого цвета (20 г),При добавлении 150 мл смеси этилацетата и эфира (2:1) в осадок выпадаеттвердое вещество, которое отфильтровывают, промывают эфиром и фильтратвыпаривают. Получают сырое целевоесоединение (10,2 г, 120), котороеиспользуют непосредственно на следующей стадии, ИКСНСЕ, 3400 см (связанный гидроксил) и абсорбции между2400-2800 см 1, для карбоксильныхгрупп). 6П р и м е р 6. 7-2 Р-Формил-За(. -в...

Номер патента: 670214

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...кислоты. Этил.ацетатную фазу высушивают над безводнымсульфатом натрия и потом выпаривают в вакууме при 30 С досуха. Получают густой масля 67021441 вгстый остаток, который вскоре застывает вкристаллическую массу. Ее растирают с 250 млабсолютного эфира, кристаллы отфильтровыва.ют. Сыюй продукт (40 - 42 г) перекристаллизовывают из смеси 100 мл этилацетата и 170 млэфира, Получают 29,3 г чЮ-бис- ч.карбобенэилокси- у- (а-бензил) - - глутамил цистамина, который плавится при 91 - 92 С.Найдено,%: С 60,85; Н 5,91; ч 6,61; 5 7,72.10 С 44 Н о 4 О о гВычислено,%: С 61,52; Н 5,89; ч 6,52; Я 7,46.П р и м е р 2, 25,77 г (0,03 моль) полу.чепного согласно примеру 1 ч,1 ч-бис- ч.карбобенэилокси- у- (а-бензил) . -глутамил цистамина15 растворяют в 75...

Номер патента: 673176

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...эфира хлормуравьиной кислоты. Реакционную смесьразмешивают при 15 С 40 мин, добавляют(52,8 мл (20 ммоль) триэтиламина,затем1,13 г (5 ммоль) цистамингидрохлоридаи затем 10 мл ацетонитрила, Смесь размешивают еще 2 ч приС и затем 4 чпри комнатной температуре.По истечении реакционного временисмесь упаривают в вакууме при 30 фС.Остаток при размешивании и охлажде-нии вводят в 20 мл ледяной воды исмесь снова упаривают в вакууме прио35 СОстаток вместе с 25 мл воды и50 мл этилацетата вводят в делительную воронку и отделяют органическуюфазу. Органическую фазу экстрагируютвстряхиванием последовательно сначалас 25 мл воды, затем два раза с порциями по 25 мл 5-ного раствора карбоната натрия, затем.два раза с порциямипо 25 мл 1 н.соляной кислоты и...

Номер патента: 673177

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Жан, Мишель, Симон

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, изомеров, кислоты, оптически, производных, простановой, рацематов

...ТСХ используют во всех случаях двуокись кремния.ИК-спектр двух иэомеров, см3590 (свободный ОН), 2875 (ассоциированный ОН), 3303 (С:СН-), 1736(сн,) 4 сн ИО котороенийбромирагидрообщей ф вводя дом в Фурана рмулы У - ОНОСН СН,) 4 СН НО Кгде В - этинил которое обрабаты 3вают уксусной кислотой в присутствиитреххлористого титана в смеси диоксанметанол с последующим выделением целевого продукта формулы 1, где В -этинил, или дальнейшим восстановле 3нием соединения Формулы 1, где В -этинил, в присутствии катализатора -палладия на сульфате бария в этилацетате и получением целевого продуктаФормулы 1, где В - винил.Целевые продукты выделяют в видеотдельных оптически активных изомеров или их рацематов,Обработку...

Номер патента: 695555

Опубликовано: 30.10.1979

Автор: Лесли

МПК: C07C 273/18, C07C 275/28, C07C 275/30 ...

Метки: алканоламина, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...е р 2, Повторяют процедуру, описанную в примере 1, за,исключением того, что вместо а-толуолизоцианата,и п-толилизоцианата применяют другой соответствуюОснование или соль Р - У -Эта колЭтанол - эфирЭта пол ОснованиеГемиоксалатОксалат ФеиилЭтилМетокси Этанол Этанол АцетатГемиоксалат Фенил Фенил ГидратОснованиеВодород оксалат Изопропил Изопропил Эта полАцетонитрил Таблица 2 О СКСНОЕСК 1%НСНСНКНЗ О Ь 1Основание или соль К 1 1:мййй"."158 в 1 Метанол Геми - Оксалат Фенил Оксалат гидратОксалат Фенил тил 3 4 Эта пол Метанол - эфирЭта нол - эфир ГемиоксалатОксалатГемипидратАцетат Фенилтрет-крутил Петролейный эфир159 - 162 211 (с разложением)Гигроскопический п-Бутилоксикарбо- нилметил Гигроскопический Оксалат о...

Номер патента: 698528

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Габор, Каталин, Ласло, Луиза

МПК: A61K 31/137, C07C 215/36

Метки: 1-фенил-2амино-1, активных, алкилпроизводных, антиподов, оптически, пропандиола, рацематов, солей

...гидрируют в 30 мл этанола, гидрируют до поглощения теоретического 65 количества водорода ( 3700 мл, продолжительность гидрирования 17 ч),Катализатор отфильтровывают,фильтрат испаряют и под конец дистил.ляции остаток растворителя отгоняютс бензолом. Получают 37,1 г маслянистого продукта. Его растворяют в100 мл этанола и раствор смешиваютв 8,6 г фумаровой кислоты н 200 млэтанола. После испарения в вакуумеполучают желтонатое масло, котороекристаллизуется при растирании сэтилацетатом, Смесь оставляют стоятьв холодильнике в течение ночи, а затем фильтруют,Получают 17,8 г (55) фумарата(+)(трео+аллотрео)-1-Аенил-Аеноксиизопропиламино,3-пропандиола,которнй плавится при 62-67 С, вращение +37,93 ( с 2 1 2 О)П р и м е р 4, йумарат...

Номер патента: 700063

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Даниель, Франсуа

МПК: A61K 31/4439, C07D 405/12

Метки: 4-бензодиоксана, виде, изомеров, оптических, производных, рацематов, солей

...сушат.После перекристаллизацйи в метаноле и абесцнечивания актинирананным углем получают 10,1 г хлоргидрата ив (2,3-дигидро,4-бенно"диоксин-ил) -4- 5-хлора-(1 Н) --индол-ил=1-пиперидинэтанола нвиде смеси двух рацематон диасте"реоизамеров, которая имеет нидбелого тнердого нещества, т.пл.210 С.Найдено,Ь: С 61,2; Н 5,9 л 6,4;С 6 15,7Вычислена,%: С 61,47; Н 5,83;Ы б,".3; С 15,78, 700063 10Найдено,;:, С 66,0 у Н 4,9 у СК 13,1 уИ 10,4Вычислено,: С 66,06 у Н 4,80 уС 6 13,0 у И 10,27,СтадияБ. 1-ацетил" 4- Б-хлоро-(1 Н)-индол"3"илу -пиперидин.В 420 мл этанола вводят 8,49 г1-ацетил- (.5 хлоро-(1 Н)-индоп-ил"1,4-дигидропиридина и850 мг окиси платины и поглощаютводород да на .ыщения, Фильтруют,праполаскивают этанолом, упаривают досуха.Получают 9 г...

Номер патента: 710516

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Кармело, Ренато

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, оптически, производных, рацематов, фторпростагландинов

...хроматографируют на промытом кислотой силикагеле и элюируютсмесью метиленхлорида с этилацетатом, получают 0,2 г 18,19,20-тринор-циклогексил(Я,В) -Фтор-ПГ 62, (1 Д = - 47,8, 14366 о:29 1 о (Ет.ОН)По приведенной выше методике,исходя из соединений, полученных,как описано в примерах 1,2 и 3,в виде 11,15-бис-ацеталей, послеокисления реактивом Даонса и последующим деацеталированием получаютследующие производные ПГЕ 2;18,19,20-тринор-циклопентил=384 и/е1 Ь,19,20-тринор(Я,В)-фторв (3 -хлор)-фенил,14-дегидро-ПГЕ 2,М -2 Н 20 = 402, 400 м/е;65 П р и м е р 6. Раствор 0,59 18,19,20-тринор-циклогексил(Я,В) -фтор-ПГЕ 2-11,15-бис-ТГП- -простого эфира в 80 мл ацетона кипятят с обратным холодильником с 50 мл водного 0,25 н.раствора щавелевой кислоты...

Номер патента: 727139

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джасджит, Джеймс, Ханс-Юрген

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 11-дезокси-16, активных, арилтетранорпростагландинов, оптически, рацематов, солей

...СС, 100-220 меш). После элюирования менее20 40 50 55 60 полярных примесей получают 148 мгпродукта,П р и м е р 7. Иетиловый сложныйэфир 9-Оксо-окси-фенил-И/-тетрачорпроста-цис-ен-иновой кислоты,.К раствору 106 мг (0,3 моль) 9 оксо-окси-Фенил-а-тетранорпроста-цис-ен-иновой кислоты в20 мл эфира добавляют эфирный раствор ди азомет ан а, полученного и з 10 0 мг(0,68 моль) М-метил-И-нитро-И-нитрозогуанидина. После перемешиванияпри комнатной температуре в течение5 мин для разрушения избытка диазометана добавляют уксусную кислоту.Эфирный раствор промывают 20 мл бикарбоната натрия, 20 мл воды, сушатнад сульфатом натрия и концентрируют в роторном испарителе.П р и м е р 8, 1 иклогексиловыйэфир 9-оксо-окси- фенил-Ю-тетранорпроста-цис-ен-иновой...

Номер патента: 786891

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Коррис, Ланц, Сидней

МПК: A61K 31/451, C07D 209/94

Метки: 0)-гексана, 3-азабицикло, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...течение 22 ч. Раствор разбавляютбензолом, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Органический слой концентрируют при пониженном давлении, получая 1-(м-фторфенил)-1,2-циклопропандикарбоксимидв виде беловатого твердого вещества.К перемешиваемому раствору 30 млбис (2-метоксиэтокси)-алюмогидриданатрия добавляют по каплям раствор5,6 г 1-(м-фторфенил)-2,2-циклопропанднкарбоксимида в 400 мл бензолав течение 90 мин в атмосфере азотапри комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают с обратным холо 65 дильником в атмосфере азота в тече 786891 10ие 90 мин, Избыток гидридного реаента разлагают, осторожно добавляя 25 мл воды. Отгоняют бенэолъную Фазу и водную фазу экстрагируют хлороФормом.Смешанные органические растворы...

Номер патента: 797580

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4743, C07D 513/18

Метки: изомеров, изохино-лина, оптичес-ких, производных, рацематов, солей

...давлении (30 мм рт, ст,), получая таким способом 16,5 г ЗМ-(2-пщроксиэтил)-З.метил 5-изохинолнл.1,2,3,4-тетрагидроизохинолин-карботиоамида-(В,Я) в виде светло-коричневых кристаллов,ЗМ- (2- Гидроксиэтил) -1,2,3,4.тетрагидроизохинолин. (В,Я) (температура плавления 63-65 С) может быть получен из З-гидроксиметил,2,3,4- -тетрагидроизохинолина. (Я,Я) известным способом.5-Изотиоцианат-метилизохинолин может быть получен следуюшим способом.К раствору 14,0 г триэтиламина и 600 мл сероуглерода в 50 мл пиридина добавляют по каплям при перемешивании при температуре около . 10 С раствор 20,0 г 5.амино.З.метилизохинолина в 300 мл пиридина. Реакционную смесь выдерживают в течение 17 ч, поддержи797580 П р и м е р 4. Проводят операции в той И же...

Номер патента: 812169

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт

МПК: A61P 9/00, C07C 213/02, C07C 213/04 ...

Метки: 1-арилокси-2окси-3-алкиниламинопропанов, антиподов, илиих, оптическиактивных, рацематов, солей

...анализ, являютсячистыми.Т,пл. 139-141 С.П р и м е .р 3. 1-(2-Лллилфенокси)-3-(2-метилбутинил-амино)-2-пропанол-оксалат,9,5 г (0,05 моль) 1-(2-аллилфенокси)-2,3-эпоксипропана растворяют в60 мл метанола, добавляют 8,3 г(0,1 моль) 2-метилбутин-амина и в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. После отгонки. растворителя основной остатокрастворяют в ацетоне и добавляютраствор из 6 г щавелевой кислоты вацетоне. Выделяющийся кристаллический оксалат еще раз перекристаллизовывают из ацетона.Выход: 4,7 г, т.пл, 114-146 С.П р и м е р 4. Гидрохлорид 1-.(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутинил-амино)-2-пропанола. 17,5 г (0,1 моль) 1-(2-цианофенокси)-2,3-эпоксипропана растворяют в 130 мя этанола и после добавления 16,6...

Номер патента: 843736

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активныхпростагландинов, оптически, оптическихантиподов, рацематов

...-гидро кси -)-2-тиоксаланил(циклопент- -ил)уксусной кислоты-лактона(23,5 г, 0,057 моля), абсолютного метанола (230 мл) и тонко измельченного безводного карбоната калия 30 (3,95 г, 0,028 моля) перемешивают при комнатной температуре в течение ночи. Выпавший в осадок твердый продукт отфильтровывают и промывают метанолом. Фильтрат упаривают до приблизительно 100 мл и охлаждают на льду. К охлажденному раствору добавляют 0,1 НС 3 по каплям для получения раствора с рН 3 и выпавший оса; док отфильтровывают, Водный слой насыщают твердым хлористым натрием 40 и экстрагируют этилацетатом (ЗФ 50 мл) После сушки комбинированного органического слоя безводным Мад 50 с последующим выпариванием получают ;соединение, укаэанное в заглавии 45(-Он).50П р и м...

Номер патента: 845779

Опубликовано: 07.07.1981

Автор: Адриан

МПК: C07D 233/24

Метки: антиподов, индивидуальных, оптических, производныхимидазолина, рацематов, смеси, солей, тетрагидропиримидина

...эфираи растворупредоставляют кристаллизоваться. Выделенный и промытый смесью изопропанаи аиетона гндрохлоргд 1-2- 2-(2-гидрофенил)-2-имидазолинил-этил(-3-(4-толил)-мочевины плавится при 115 цС(с разложением).в) Исходный материал, 1-аминоэтил-(2-гидроксифенил)-имидазолин, получают следующим образом,66,5 г 2-метоксибензонитрила и56,75 г диэтилентриамина перемешиваютс 500 мг сероуглерода в течение 8 чв бане при внешней температуре 130(РСПо окончании газообразования реакционная смесь поглощается в толуоле,последний вместе с непревращенным диэтилентриамином испаряют в вакуумепри вращении и остаток дистиллируютв высоком вакууме; т.кип. 145-150 С/0/О,02 мм рт.ст. или 135 ОС/0,01 мм.рт.сСоединение является растворимым в воде и не...

Номер патента: 891641

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Бочков, Даванков, Курганов

МПК: C07C 99/12

Метки: аминокислот, изомеры, оптические, разделения, рацематов

...меди - 10 4 М; 1:бенэилпролинацетат аммония 0,5%; ацетонитрил -89164 вода 30:70, Скорость злюента - 0,25 мл/мин. Ввод пробы осуществляют шприцом МЫ - 10. Объем пробы - 2 мкл, концентрация.пролина (раствор в элюенте) 2 вес.%. Достигнута эффективность 7200 теоретических .тарелок на колон. ну, при селективности.1,4. Каждый из пиков идентифицируют введением в колонну отдельно каждого из оптических изомеров пролина в злюенте. Анализ проводят на хроматографе;Цвет - 300.П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, проводят разделение при следующемУглеводороднаячасть насадки Амино- кислоты Сэ втэзСвНэ з 3:7 1,6 20 - 50 1,7 4:6 Аргинин Аспарагиноваякислота 1,85 3,5 : 6,5 25 - 60 20 - 80 С,Н,1,62 3: 7 Цистеин СНч( Глутамин онаякислота...

Номер патента: 899535

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аксенова, Беликов, Белоконь, Ваучский, Рукавицына, Рыжов

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, рацематов

...аминокислоты врастворе определяют методом бумажнойхроматографии с колориметрическим опре 50делением. Содержание ионов металла определяют спек трофотометрическим методом. По предлагаемому способу получаютхроматографически чистую аминокислоту.П р и м е р 1, К 1 л Ч 3-лизина в10 мл воды добавляют 0,035 мл салицилового альдегида и 0,5 г цеолита типаЙ лА 2 М Ш ( нас ыпной вес 0,77 г/см ,35 фгранулы 1,5-3,0 мм, механическая прочность 3,3 кг) и нагревают в запаяннойРампуле при 100 С в течение 5 ч. Затемсокатализатор отфильтровывают, и расгвор пропускают через колонку с активированным углем, За степенью рацемизации следят по изменению угла вращенияраствора. В указанных условиях рацемизация проходит полностью,Выход рацемата составляет...

Номер патента: 906368

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Аксель, Густав, Энар

МПК: A61K 31/138, A61P 11/06, A61P 9/06 ...

Метки: активных, аминов, виде, изомеров, оптически, рацематов, солей

...ствию с 3,3 г 1-(4-метилфенокси) -2-пропиламина описанным в примере 5 образом, Получают гидрохлорид 1 в (1-метил-(4-метилфенокси)- -этиламино 3 -3-(3-аллилфенокси) -пропа- о4 О нолас т. пл, 146 С. Структура подтверждена ЯМР-спектром,П р и м е р 8, 1,8 г 1-амино-(2-метилизонитрозометилфенокси) -пропанолаи 1,55 г 4-метилкарбонилметоксибензамида растворяют в 25 мл метанола и охлаждают до 0 С. Затемо добавляют 1,8 г МаВН в течение 1/2 Далее приливают 50 мл воды и продукт экстрагируют этилацетатом. Фазу этилацетата упаривают в вакууме и полученный 1-1-метил-(4-кабамилфенокси)-этиламино 3-3-(2-метилизонитрозометилфенокси)-пропанолпромывают простым эфиром и этилацетатом. Т, пл.106 ОС (НС).П р и м е р 9. Из 1,2-эпокси- в...

Номер патента: 942588

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Джанфедерико, Кармело, Мария, Ренато

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 14-дегидропростагландина, активных, антиподов, виде, оптически, производных, рацематов

...илида (СН) Р-СН - (СН)-СО 1 полученныйреакцией взаимодействия 120 мл гидрида натрия (4 10моль) в виде 80% ной дисперсии в минераль ном масле, с 890 мг трифенил-(4-карбоксибутил)-фосфонийбромида (2 -10 моль) описанным в примерах 1-3 способом. Через 105 мин смесь разбавляют 10 мл воды и экстрагируют эфиром для удаления трифенилфосфоксида. Эфирные экстракты промывают 0,5 н. едким натром и отставляют, Объединяют водные щелочные фазы, подкисляют до рН 4,7 и экстрагируют этиловым эфиром-пентаном (1;1), Объединенные органические фазы промывают до нейтральной реакции и упаривают досуха. Получают 0,49 г 11,15-бис 55 -ТНР-эфира 8, 1 2-диизос-простен- -триол-бета, 11 альфа,150-овойкислоты, ар =-14 о (ЕВОН). 88 8Описанным в примерах 1-4...

Номер патента: 1048985

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Гэри, Лео

МПК: A61K 31/4745, A61P 25/18, C07D 471/04 ...

Метки: изомеров, изохинолинов, октагидро-2, пирроло, рацематов, солей, транс, цис

...сырого продукта, Кристаллизация взсмеси толуола-этилацетата (соотношение 2:1) дает еще 2,6 г кристаллического продукта. Все полученные количества продукта, н том числе и.кристаллическое оксалатное производное, собирают и высушивают 2 ч при25 С и под давлением 1 мм, послечего получают 33,4 г б-Г 2 ) М-метиламино 1 этил)-2-метил-З-этил-б,7-дигидро-)5 Н -4(-1 Н,5 Н/ -индолона вниде желтого твердого вещества ст.пл. 114-120 С, который по тонкоеслойной хроматографии оказываетсягомогенным,П р и м е р 4. Получение гидрохлорида З-этил,б-диметил,4 а,5,6, 157,8,8 а 9-октагидроа,8 а-трансн-пйрроло 2,3-а 3 изохинолин-она.В круглодонную колбу емкостью500 мл помещают 17,0 г б-Г 2-1 Н-метил.аминоэтил-метил-З-этил-б,7-дигидро-(5 Н(-4 1 Н,5 Н 1-индолона...