Способ получения диметилфосфиновой кислоты и ее производных

Номер патента: 130513

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гладштейн, Соборовский

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты, метилфосфиноной, хлорангидрида

...25 - 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при300 - 400. Получают 17 г жидкости и вози;ащают 10 - 15 г непрореагнровавшего фосфора. При разгонкс жидких продуктов реакции выдляют:а) мстилдихлорфосфин с т. кип. 81 - 82,5" (при 735 лсдс), и" = 1)= - 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собосо диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора).Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктовреакции, затрудняет выделение нижскипяшего вещества в виде соедипе.ний трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя,окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют,При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 - 163 и с т. кип. 200 -204", что соответствует дихлорангидриду...

Номер патента: 1224682

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Аганов, Амирова, Гарифзянов, Каргин, Клочков, Марченко, Хаяров, Храпковский, Чичиров

МПК: G01N 21/59

Метки: азота, азота)-четырехокись, азотная, анализа, кислота-вода, пятиокись, системы

...пятиокиси азота до 35%.На чертеже приведена диаграмма зависимости протонного химического сдвига относительно протонного химического сдвига бензола и оптической плотности (при Д = 500 нм, толщина кюветы 1 мм) от состава системы. Сплошные линии представляют собой линии одинакового химического сдвига, пунктирные - оптической плотности. В скобках приведено содержание воды выраженное через отрицательное содержание пятиокиси азота, найденное по формуле:-.урыый коэффициент 0,35 Гц/Ъ, Измеыеоыие температуры +0,5 С не вносит существеыыой ошибки в точность определения пятиокиси азота или воды,Оптическую плотность раствора измеряют в стеклянных кюветах толщиной 0,5-2 мм при длинах волы от 480 до 540 нм относительно пустой кюветы. Применение кювет...

Номер патента: 1360582

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Анджело, Вильям, Карло, Кармело, Роберто, Франкс

МПК: A61K 31/5578, C07C 405/00

Метки: 9-деокси-9а-метилен-изостеров, лактонов, пгj

...3303 октан-он (4,2 г).В атмосйере инертного газа (И)к раствору трет-бутилаткалия (18 г)в сухом ДМСО (180 мл) добавляют 4 карбоксибутилтрийенилйосйонийбромид(32,4 г), получая красный растворилида, Затем через 5 мин добавляютполученный ранее раствор 3 Я-спирта(4,2 г), Реакционную смесь выдерживают в течение 15 ч при перемешивании при комнатной температуре в ат -мосйере инертного газа. Реакционнуюсмесь разбавляют избытком 307,-ноговодного раствора ИаНРО,/ ( 350 мл)и экстрагируют этилоным эйиром (5 фх 50 мл). Эйирные экстракты объединяют, промывают рассолом (15 мл), затем экстрагируют 1 н. БаОН (5/ 15 мл)и промывают водой до нейтрализациипромывных вод. Основные экстракты З 5 объединяют, подкисляют до рН 5 и затем экстрагируют...

Номер патента: 294342

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гарри, Иностранна, Иностранцы, Мерк, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, производных, пропенилфосфоновой

...1 ую смесь в течение 10 )1 ин добавляют 2,цл 30%-НОЙ перекиси водорода. Реакция экзотермическая, в процессе добавления перекиси во. дорода температура повышается до 65 С, После этого в смесь дополнительно добавляют 1,6 л 1 л перекиси водорода, в результате из раствора выделяется кислород, и температура поддерживается на уровне 55 - 57 С без внешнего нагрева.с 1 ерез 20 11 ин температура снижается до 53 С. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре 55 С в течение 20 11 ин,после чего раствор сушат при температуре ниже 0 С до выпадения натриевой соли (+) (пс,2-эпоксипропил) -фосфоногой кислоты в виде белого порошка.П р и м е р 1. 0,2 лоло аллилфосфоновой кислоты растворяют в 100 цл воды. Значение р 11 водного раствора...

Номер патента: 626692

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Жианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 12-диизопростановой, кислоты, производных

...до полного удаления, трифенилфосфоксида, соединенные органические слоиповторно зксграгируюг 5%-ным бикарбонатом натрия, рН соединенных водныхфаз доводят до 4,5-4,7 4 и. сернойкислотой и насыщенным раствором двукислого фосфата, затем экстрагируютсмесью эфир-пентан (1;1), Органическиеслои соединяют, промывают насыщеннымраствором сульфата аммония, сушат надсульфатом натрия и выпаривают досуха ввакууме, получая в виде масла 11,15-бис-ТГПЗ 5-цис-транс-диизоф11 с.15 Ь-триоксипросгадиеновой кислоты (2,25 г), (.4,3 тт.перемешиваемый раствор которого Р 24 г)в ацетоне (50 мл), охлажденный доо-20 С, обрабатывают реагентом Джонса(4 мл), полученным добавлением концентрированной серной кислоты (61 мл)к хромовому ангидриду (70 г) в воде(500 мл). Смесь...