Нифантьев
Способ получения амидовили эфироамидов пиридилфосфоновойкислоты
Номер патента: 427947
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Коротеев, Нифантьев, Предводителев, Филиппов, Чукбар
МПК: C07F 9/44
Метки: амидовили, пиридилфосфоновойкислоты, эфироамидов
...32 г тетраэтилдиамида о-этилфосфористой кислоты в 50 к г диметплформамида и нагревают реакционную смесь при 145 С 4 гас. Отгоняют растноритель, осалок расворяют в равном объеме воды и экстрагпруют 150 гк г хлороформа. Продукт реакции экстрагируют из хлороформа 4 И, соляной кислотой, доводят значение рН водного рас427947 С 13 Н 241 х 1 3 О Р. Предмет изобретения 25 Составитель Э. Александрова Техред Л. Акик 1 ова Редактор К. Шанаурова Корректор И. Симкина Заказ 62/319 Изд. М 1582 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 5 К-З 5, Раушскгя наб., д. 4/5Подписное Тин. Харьк. фил. пред. Г 1 атент. твора до 9 в 1/0 раствором гидрата окиси ,натрия и еще раз экстрагируют 200 л...
Способ получения а-гидразонофосфонатов
Номер патента: 416362
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Государственный, Завалишина, Зык, Коротеев, Ласкорин, Московский, Нифантьев, Ордена, Скороваров, Шаталов
МПК: C07F 9/40
Метки: а-гидразонофосфонатов
...- 15 мин наблюдается выделение белого кристаллического осадка. Через 3 час процесс заканчивается. Продукт фильтруют, промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 8,0 г (88%) 0,0 - дифенилбензальгидразонофенилметилфосфоната. Т. пл. 136 - 138 С Кг 0,9 в системе гексан-диоксан-ацетонитрил (2:2:1), К 0,75 в системе гептан-диоксан-хлороформ416362 Составитель Э, Александрова Корректор А, Васильева Редактор Т. Шагова Техред Е. Борисова Заказ 2791/ Изд. М 9 933 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 при комнатной температуре. После отгонки эфира получают 6,0 г (83%) кристаллического осадка...
Способ получения циклофосфоплтов ксилитлнл
Номер патента: 415264
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Балахонцева, Всесоюзный, Елепина, Нифантьев
МПК: C07F 9/40
Метки: ксилитлнл, циклофосфоплтов
...Министров ССГРино р)и(и, ир, Саиуиовз, 2 осадок о(х 1)ил.тровыва(от, а фильтраг упаривают, Продукт реакции - вязкие масла, промывают эфиром либо дноксаном,Пример 1. В двухгорлую колбу (га 50 мл с обратным холодильником помещают 1,8 г (0,68 моль) 5-гексилфосфонита ксилитана и 6,4 г четыреххлористого углерода (шестикратный избыток), добавляют 20 мл абсолютного эфира и при перемешивании током инсртного газа (аргона, азота) при комнатной температуре прикапывают раствор триэтиламина в количестве 7 г (десятикратный избыток) в абсолютном эфире в течение 1 час. Далее реакционную смесь выдерживают при перемешивании и комнатной температуре в течение 1 час. Выпавший кристаллический осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают и про. мывают...
Смазочная композиция; “ujir-яаг: г. -м;: бнблиг
Номер патента: 376435
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шахгельдиев, Шестакова
МПК: C10M 137/02
Метки: ujir-яаг, бнблиг, композиция, смазочная, •»м
...кислот.С целью улучшения антиокисли тельных свойств масла предложено в качестве присадки использовать гекситфосфит. Такая присадка может быть введена в состав масла в количестве 0,3 - 2 вес. %.Гекситфосфиты могут быть получены на основе доступного сырья - пентитов и гекситов - продуктов, образующихся при гидрогенолизе древесины, Для оценки антиокислительных свойств окисление масла с присадками проводят в следующих условиях; температура 175 С, время окисления 10 час, скорость подачи сухого воздуха над катализатором (медный и железный, шарики) 35 л(час.Результаты испытания масла с гекситфосфитами в качестве антиокислительной присадки приведены в табл. 1 и 2.3176435 Таблица 2 Стабильность по методу НАМИ-ВНИИНПКорректор А. Дзесова...
375282
Номер патента: 375282
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Нифантьев, Сулв, Филимонова, Чко
МПК: C07F 9/141
Метки: 375282
...подвер карбамоилф нием целево 2, Способ процесс про ворителя, и 3, Способ процесс проия средних фосфитов амиийся тем, что амилопекимодействию с диалкилс последующим выделекта известными приемами. , отличающийся тем, что среде органического растдимстплформамида., отличающийся тем, что и комнатной температуре. полученотлачающгают взаосфитомго продупо п, 1водят вапример,поп.1водят пр 20 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ Изобретение относится к способу получения неизвестных ранее средних фосфитов амилопектина (полисахарида, входящего в состав крахмала),Средние фосфиты амилопектина обладают высокой реакционной способностью и могут быть использованы как исходные вещества в синтезе новых ионообменников и физиологических активных веществ с...
Способ получения 2-арил-2-тионо-1, 3, 2 диоксафосфоринанов
Номер патента: 394375
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Афанасьева, Московский, Нифантьев, Предводителев
МПК: C07F 9/6571
Метки: 2-арил-2-тионо-1, диоксафосфоринанов
...гзаимодейстшпо с 1 еиогОз):51:;55 его с-прозводпым в присутствии:Стырсхх,Орпстого углерода и третичного минас последу)ощпм Вь),)егеппе Релсвого к 1; одуктя:зВестнымп приемами.Л. КарунинаТ, Ускова Коррсктр Н. С) слн:ахТирак 523 Подиис)иевитета Говета Министров Г.ГС.Рте;)ий и открытийц)ская на)5 д. 4/5 Заказ 6021 Изд. Ло 1831111 И 11 П Р Государственного копо детам изобреМосква, Ж, Рау Загорская тииография 3на и у 2-п-нитрофенил-метил-тионо, 3, 2),3-бутилентиофосфита прибавляют приэнергичном перемен)ивании сухим яргономи охлаждении (О - 4 С) смесь 0,713 г000513 дОель) п-нитрофенола, 0,569 г(0,0056 лО,гь) триэтиламина, 08 г10,00513 поль) четыреххлористого углерода Вэфире. После прибавления всего количествареакционную смесь перемешивают...
Способ получения диалкиламинометилалкилен-
Номер патента: 390101
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Афанасьева, Вител, Нифантьев
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиламинометилалкилен
...в своем составе шестичленцые 0,0- циклы, обладающие стереохимическим своеобразием, Эти соединения обладают физиологической активностью и могут найти примене 0 Изобретение относится к обл гацичсской химии, а именно к чения новых диалкиламицомет фосфоцатов общей формулы цие в биохимии, а такисообразователей.Пример 1. Поамицометил - 13 фо ната.К 1,12 г (0,0074 молфита добавляют по ка0 - 2 С и энергичномаргоцом 1,58 г (0,01 модиамина.Нагревают реакцио1 нас при 80 С и фра 1вакууме.Выход 7500; т, ки иную смесь в течениеиионно перегоняют вп. 90 - 93 С (баня)/810 - м,и рт, ст.; Ое 4 о 1,1102; )гд 1,5095; МКднайдено 63,858; МКг вычислено 63,79; Л 0,82(бецзол: диоксан - 3: 1). Проявление хроматограмм,проводилось в камере парами йода,а также...
Способ получения алкилентиофосфитов
Номер патента: 390095
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Афанасьева, Вител, Нифантьев
МПК: C07F 9/6571
Метки: алкилентиофосфитов
...2 ческих растворителях и при умеренном нагревании, Следовательно, остается объяснить образование двух тиофосфитов за счет конформационных изменений в фосфорном центре.По-видимому, наиболее устойчивым изомером является форма 1, в которой сера находится в аксиальном положении, а метил в экваториальном Существенно новым в предложенном способе является то, что получается один стереоизомер алкилентиофосфитов, а это позволит синтезировать на их основе стерически индивидуальные физиологически активные вещества, которые имеют одинаковый химический состав, но построены пространственно не одинаково и должны обладать разным физиологическим действием. Наличие одного стереоизомера подтверждено методом хроматографии в тонком слое сорбента (окиси...
Союзная
Номер патента: 386954
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гудкова, Костромин, Нифантьев
МПК: C07H 11/04
Метки: союзная
...описания 2.Х.19 ифантьев, И. П. Гудкова сковскии государственныи университет им Йзобретение относитсй к способу получения новых аналогов природных фосфатов углеводов, модифицированных по фосфорно му фрагменту, которые могут найти приме пение для биологических и биохимических исследований;Известна переэтерификацця дпметилфос фита спиртами, Однако в связи с наличием в молекуле моцосахарида нескольких гидроксильных групп направление реакции в данном случае нс ясно,Прц осуществлении предлагаемого способа получают новые соединения - 1,1-дигликозилфосфиты.Сущность способа заключается в том, что безводный моносахарид подвергают взаимодействию с диметилфосфитом при нагревании, например, до 105 - 125 С. Целевой продукт выделяют известным...
Способ получения хлорапгидридов алкилентионфосфорных кислот
Номер патента: 386947
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Афанасьева, Нифантьев, Предводителев, Филиппович, Фурсенко
МПК: C07F 9/6571
Метки: алкилентионфосфорных, кислот, хлорапгидридов
...кислот.Эти соединения могут быть ис как полупродукты синтеза физиол тивных веществ.Известен способ получения хлор алкилентионфосрорных кислот в вием тиохлорокиси фосфора с г присутствии акцептора хлористого Выход продукта достигает 80%, пользование акцептора является известного способа.С целью упрощения процесса пр вый способ получения хлорангид лентионфосфорных кислот. По эт алкилентиофосфит подвергают в вию с хлористым сульфурилом ил проводить в среде инертного творителя, например бензолентиофосфиты могут быть ействнем алкиленамидофосодом, причем при этом обки индивидуальные соедиия тиохлорокиси фосфора с стереонаправленно и привоеоизомеров, в которых тиоУДК 547.26118.07 (088.8)386947 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор...
Способ получения диамидотиолофосфатов
Номер патента: 355181
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Нифантьев, Шилов
МПК: C07F 9/24
Метки: диамидотиолофосфатов
...диамидотиолофосфатов взаимодействием диамидохлорфосфатов с меркаптанами в присутствии акцептора хлористого водорода.Основным недостатком известного способаявляется труднодоступность исходных диамидохлорфосфатов, так как при их получении всегда образуется плохо разделяемаясмесь моно- и диамидохлорфосфатов.С целью упрощения процесса предложенодиамидотиолофосфаты получать при взаимодействии солей, например аммонийных, диамидотиолофосфорных кислот с галоидалкилами,Процесс проводят при комнатной инесколько более высокой температуре.вые продукты выделяют известнымими. Выход до 43%,П р и м е р 1, Тетраэтилдиамидоэтилтиолофосфат,и тетрдобавают 20 К 24 г соли триэтиламина амидотиофосфорной кислоты бромистого этила, перемешивиэтиламина и...
Способ получения кислых фосфитов амилопектина
Номер патента: 355180
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Нифантьев, Филимонова, Чко
МПК: C08B 37/06
Метки: амилопектина, кислых, фосфитов
...гидроксилсодержащими соединениями. Согласно, предлагаемому способу, амилопектин подвергают взаимодействию с низшим диалкилфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно проводить при температуре 100 - 120 С, Возможно использование в качестве катализатора металлического натрия, а в качестве среды - органического растворителянапример тетрагидрофурана, диметилформамида. и атмосфере сухого аргона, Полученный продукт промывают не менее 3 раз сухим эфиром и сушат в вакууме. Содержание фосфора в нем составляет 16,4%.5 П р и м е р 2, К 0,5 г абсолютно сухогоамилопектина добавляют 1,7 г диметилфосфита и 0,1 г металлического натрия, Смесь выдерживают 2 час при температуре 100 С в...
Способ получения фосфинатов
Номер патента: 345165
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ласкорин, Московский, Насоновский, Нифантьев, Скороварое, Шаталов
МПК: C07F 9/32
Метки: фосфинатов
...олефцнов, Соли фосфцновых кислот можно вводить в рсакцию без предварцтельцого цх выделения.Предлагаемый способ получения эфиров фосфцновых кислот является универсальным и позволяет использовать це только галоцдные алкцлы, но и галоцдные аллцлы.П р ц м е р 1. Этиловый эфир дцгексцлфосфццовой кислоты.К цатрцевой соли дцгексцлфосфццовой кислоты, полученной цз 53 г моногцдрата гипофосфцта натрия и 100 г гексена, в 200 м.т метанола в присутствии перекиси третичного бутила прибавляют 40 г бромистого этила ц нагревают 6 час прц 130 С. Затем прибавляют еще 40 г бромистого бутцла ц еще нагревают 6 час прц 130 С. Отгоняют метанол. Полученный продукт разбавляют равным объемом эфира ц промывают трц раза водой. Эфирный раствор упарцвают ц остаток...
Способ получения функциональнозамещеппых диалкилфосфатов
Номер патента: 319604
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Благовещенский, Московский, Нифантьев, Скл, Сокуренко
МПК: C07F 9/09
Метки: диалкилфосфатов, функциональнозамещеппых
...позволяет получать с большим выходом функциональнозамещенные диалкилфосфаты, например, дитетрагидрофурфурилфосфат или такие сложные производные, как фосфорсодержащие полимеры на основе целлюлозы и лигнина, содержащие монотонные кислофосфатные фрагменты,Все эти вещества представляют интерес как комплексообразователи.Пример 1.а) В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 б,2 г порошкообразной целлюлозы, 150 лл диоксана, 33 г триэтиламина, б,б г фосфорноватисгой кислоты и 30 г четыреххлористого углерода. Затем смесь нагревают в течение 3 час при 100 С. После охлаждения реакционную смесь фильтруют, осадок промывают 30 лтл теплого хлороформа, 30 лтл холодного хлороформа и два раза по 30 лтл метанола (после промывания вещество не...
Способ получения амидов карбомоилфосфоновыхкислот
Номер патента: 311923
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Нифантьев, Шилов
МПК: C07F 9/44
Метки: амидов, карбомоилфосфоновыхкислот
...Алкилизоцианаты с амидами фосфористой кислоты реагируют иначе - с образованием мочевин, поэтому эта реакция позволяет различать амиды и эфиры фосфористой кислоты(последние одинаково реагируют с алкил- иарнлизоцианатамн).П р и м е р 1. Получение тетраэтнлдиамидафенплкарбомоилфосфоновой кислоты.5 11 г тетраэтнлдиамида фосфорнстой кислоты, 7 г фенилизоцианата и 10 капель трпэтиламина выдерживают при 20 С 15 час. Наблюдается выделение кристаллов, Кристаллыфильтруют, промыва 1 от сухим эфиром и пе 10 рекристаллизовывают из ацетона. Выход 6 г(33% ), т и ч 112 - 114 СКт 0,9 (снстема ацетон), Рт 0,7 (системаацетон: бензол - 1: 1), Кт 0,6 (система ацетон; бензол=1: 2); сорбент окись алюминия15 11 степени активности прн Брокману.Найдено,...
Способ получения трихлорвинилгексаалкилтриамидофосфони йхлоридов
Номер патента: 309934
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Галкина, Нифантьев, Патен, Рабовска
МПК: C07F 9/54
Метки: йхлоридов, трихлорвинилгексаалкилтриамидофосфони
...раствор упаривают, а остаток перегоняют в вакууме.После этого перегнанный гексаэтилтриамид фосфор истой кислоты промывают один-два раза 30%-ным раствором 1 чаОН и три-четыЗаказ 2629,2 Изд, Иа 1109 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 ре раза водой, затем смешивают с бензолом (1:1), Отгоняют при слабом вакууме бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 18,4 г (22%), т. кип. 96 - 98 С (6 мм рт. ст.); и 5 1,4710. Л ит, данные: т. кип. 120 - 122 С 5 (10 мм рт, ст.); пз 1,4712,Б. Трихлорвинилгексаэтилтриамидофосфонийхлорид. К 10,1 г тетрахлорэтилена в 25 млабсолютного эфира при перемешивании и токе инертного газа...
Способ получения тетралкилдиамидов а-диалкиламинофосфоновой кислоты
Номер патента: 304257
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Московский, Нифантьев, Шилов
МПК: C07F 9/44
Метки: а-диалкиламинофосфоновой, кислоты, тетралкилдиамидов
...продукта известными приемами; реакция ускоряется при добавлении небольших количеств натрия, однако может осуществляться и без катализатора.П р и м е р 1. Тетраэтилдиамид диэтиламппометилфосфоно кислоты.20 г тетраэтилдиамида фосфористоп кислоты смешивают с 16 г тетраэтилдиамипометилена в перегонном приборе. В реакционную смесь дооавлясот лсаленький кусо сек натрия(10 сг) и нагревают 1,5 при 140 - 145 С. Наблюдается выделение диэтиламина. После перегонки получают 14 г (50%) продукта ст. кпп. 127 - 130-С при давлении 1 лслс рт. ст.и 1,4675; сГ-, 0,9578; МКр 80,31; МКо выч.80,53.К 0,7 (окись алюминия, Н степень активности, система ацетон: эфир=1: 4).10 Найдено юю. Р 11 3. Х 15 4СН- МОРВычислено юг. Р 11,38; Х 15,2,П р и м е р 2....
Способ получения фосфонитов ксилитана
Номер патента: 303321
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Балахонцева, Елепина, Нифантьев
МПК: C07F 9/08
Метки: ксилитана, фосфонитов
...на пластинах силуфол. По окончании реакции раствори- тель отгоняют, а продукт реакции - вязкое 5 прозрачное масло промывают эфиром, Выход30,8 г (-100%). Для полученного продукта, идентифицированного как нонилфосфонит ксилитана, п 2 оо 1,4800; д 4 о 1,1130.Вычислено, %: С 54,5; Н 9,42; Мйв 78,592 С 14 НЯ 05 РНайдено, %: 54,7; Н 9,58; МКп 78,590.Для нонилфосфонита ксплитана, полученного переэтерификацией, тг 1,4790; с/, 1,1120.Вычислено МКв 78,592.Найдено МКо 78,523.П р и м е р 2. Синтез гексилфосфонпта силитана ведут в условиях, описанных в примере 1, при отношении исходных компонентов ксилитан: гексилфосфонпстая кислота равном 1: 1. Выход количественный (-100%), Продукт идентшицирован как гексилфосфонит ксилитана, и 1,4779; д 4"...
Способ получения эфиров или эфироамидов
Номер патента: 297642
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Власова, Гудкова, Иванова, Нифантьев
МПК: C07F 9/141, C07F 9/24
Метки: эфироамидов, эфиров
...50 - 90 С, целевые продукты выделяют известными приемами, Выход составляет 70 - 90%.Особое значение данный процесс имеет для фосфорилирования сложных соединений, например углеводов. П р и м е р 2. Получение 6-тетраметилдиамидофосфит,2,3,5-диизопропилиденглюкозы.В трехгорлой форме перемешивают 9 г 1,2,3, 5-диизопропилиденглюкозы с 17 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты, и медленно по каплям добавляют 4,4 лл хлороформа, Реакцию ведут при температуре 80 - 85 С в течение 1 - 1,5 час. Контроль за ходом реакции осуществляют по объему выделившегося диметиламина. Избыток гексаметилтриамида и хлороформ отгоняют, Оставшееся масло перегоняют в глубоком вакууме. Выход продукта составляет 9,5 г (73% ), т. кип. 100 в 1 С297642 10 Предмет...
Способ получения фосфорсодержащих производных полиаллилового спиртавсесф)«зная 1 natyt«e-tx»h 4eckafiбиблиотека
Номер патента: 290035
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гудкова, Зубов, Каргин, Колесова, Матвеева, Нифантьев, Рабовска, Сокуренко, Тер
МПК: C08G 79/02
Метки: 4eckafiбиблиотека, natyt«e-tx»h, полиаллилового, производных, спиртавсесф)«зная, фосфорсодержащих
...надобности полукты можно подвергнуть нагрева С, повышая тем самым их гиустойчивость за счет образота изомеризации, содержащего Известен сп щих производ тем взаимоде соединениями Предлагают гать взаимод 190 С с фосф метилфосфато ченные праду нию при 85 - 9 дролитическую вания продук С - Р связи.34,8 Прим ер 3. В приборе Динагревают 6 г полиаллилового спифорноватистой кислоты и 50 млокончания выделения воды (длиться 2 мл), Далее бензол отгоме водоструйного насоса, а остдукт нагревают до 85 - 90 С 10ный продукт осторожно о 6 раблочью, выпавший осадок фильтруют водой и сушат в вакууме, ВьНайдено, %; Р 7,30; 7,60.Опыт проводят в атмосфере ин особ позволяет полпроизводные поли орые представляют си зрения созданияионнообменных см ивных...
Способ получения кислых амидов фосфористойкислоты
Номер патента: 289093
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Нифантьев, Шилов
МПК: C07F 9/22
Метки: амидов, кислых, фосфористойкислоты
...амида фосфористой кислоты образуется амид карбоновой кислоты, кипящий нередко в том же температурном интервале, что и целевой продукт. Это затрудняет выделение кислых амидов фосфористой кислоты, являющихся нестойкими продуктами.С целью упрощения способа получения кислых амидов фосфористой кислоты предложен способ получения этих соединений, заключающийся в том, что в качестве производного фосфористой кислоты используют диамидокарбамоилфосфат, который подвергают гидролизу водой, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. Получение тетраэтилдиамида фосфористой кислоты. 62 г диэтилкарбамоилтетраэтилдиамидофосфита смешивают с 3,8 г воды в 500 лил диоксана. Полученную реакционную смесь выдерживают при...
Способ получения яс-(диалкилкарбамоил)фосфитовуглеводов
Номер патента: 322329
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гудкова, Московский, Нифантьев
МПК: C07F 9/141
Метки: яс-(диалкилкарбамоил)фосфитовуглеводов
...вакууме, Выход 28 г (82,8%); т. кпп. 100 - 120 С (баня);л.", 1,4740; сс 2 о 0+17,5 (с, бензол); Лу 0,05, система бензол на А 20 з Изобретение относится к способу получения новых аналогов природных фосфатов углеводов - бис- (диалкилкарбамоил) фосфптов углеводов: сахар - О - Р (ОСОХК 2) где К - алкил.Полученные соединения обладают высокой реакционной способностью и могут найти применение в синтезе разнообразных эфиров кислот фосфора и сахаров.Известна реакция взаимодействия амидофосфитов с углекислым газом с получением карбамоилфосфитов, однако, о возможности распространения этой реакции на амидофосфиты углеводов известно не было.По предлагаемому способу осуществляют взаимодействие тетраалкилдиампдофосфита углевода с углекислым газом...
Способ получения 1, 2, 3, 5-диизопропилиденглюкозы
Номер патента: 259862
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Власова, Гудкова, Нифантьев
МПК: C07H 9/04
Метки: 5-диизопропилиденглюкозы
...дезацетилируют в присутствии хгетилата натрия по известной методике.Пример 1. К 10 г (0,038 ло,гь) 6-ацетил,2-,изопропилиденглюкозы добавляют 250 лг,г сухого ацетона, 25 лг,г 2,2-ди метоксипроп ан а и 0,1 игл серной кислоты. Реакционную смесь перемешивают 3 час при комнатной температуре, а затем добавляют по каплям триэтиламин до нейтральной реакциии (по универсаль 2ному индикатору), Из раствора в вакууме водоструйного насоса отгоняют ацетон и 2,2-диметоксипропан. К остатку добавляют 30 л.гсухого бензола, Выпавшие кристаллы от 5 фильтровывают. Из маточннка после отгонкибензола выделяют 10 г (96 ого) 6-ацетнл,2;3,5 диизопропилиденглюкозы. При хроматографировании в тонком слое на окиси алюминияК 0,86 в системе бензол - ацетон (4: 1);о (а)...
Способ получения гвкситамидофосфонатов
Номер патента: 248678
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шестакова
МПК: C07F 9/40
Метки: гвкситамидофосфонатов
...продукта из В качестве гекситов исп бит, Синтезы проходят в количественным выходах патов.Пример 1. В кругл ратным холодильником 6,24 г (0,02 люль) сорбцт (маннит) ццклогек. сцлфссфонцта в 50 м,г диоксана, 3,2 г(0,042 люль) диэтцламцна и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Реакционную 5 смесь выдерживают в течение 4 - 5 час прц температуре 80 С. Осадок солянокцслой соли диэтиламцна отфильтровывают, а из фильтраа а упарцвают диоксан при температуре 70 С/16 лтм рт. ст. Получают 7,62 г (около о 100% от теории) гексцтамцдофосфоната. Найдено, %: С 50,29; 49,90; Н 8,54; 8,62; Х 3,14; 3,40. С 1 оНз 40 тР 1 Х 1. Вычислено, % С 50,13; Н 8,86; И 3,65. 5П р и м е р 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор5,72 г...
Способ получения гекситциклофосфрнатгр. в, i i-jr
Номер патента: 248676
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шестакова
МПК: C07F 9/40
Метки: гекситциклофосфрнатгр
...С 1-1 - 01.СН - О,08; Н 7,15; 7,30 6,21; Наидено, Р 9,60; 9,91.С 1 вН 2 зОтР Вычислен о, %: С 46,48; Н 7,43; 2, В круглодонную одильником загружа моль) сорбит (мании диоксане, 2,2 г (0,02 3,1 г (0,022 моль) ч да. Синтез с гексит дут в аналогичных у осфоната, близкий кР 10,0. Прим ерратным хо.5,68 г (0,02фосфонитаэтиламина истого углерфонитами вход циклофг 5 ному лкил, основан на двергают взаимоом и четыреххлоиоксана при темм выделением цеприемами, В каманнит, сорбит.условиях, с ко- ситциклофосфонаНайдено, %: С10,80; 10,74,С 1 о Нв 10 т Р.Вычислено, %: 42,06; 42,34; Н 7,14; 7,П р и м е р 1. В круглодонную колбу с обным холодильником загружают раствор З 24; Р 10,9,СН - ОНфСН - О - Р - 1 х, где Й - циклоалкил или а том, что...
Способ получения дезоксигликофосфонистыхкислотг-й.,: .: ояиазчi•• • •, ., .: v., n-v: -: x; i; 4ecks; –
Номер патента: 248671
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Власова, Кочетков, Нифантьев
МПК: C07F 9/48
Метки: 4ecks, дезоксигликофосфонистыхкислотг-й, ояиазчi••
...кислотой.П р и м е р 1. 6-Дезокси-глюкофосфонистая кислота,В приборе Дина - Старка нагревают 1глюкозы, 8 г фосфорноватистой кислоты и40 мл бензола в течение 45 мин при температуре кипения бензола. За это время из реакционной среды отгоняется 1 мл воды, Затем реакционную смесь выдерживают при 80 - 85 С 3 в течение 6 час, технический продукт выделяют из реакционной среды переосаждением эфиром из метанола, После хроматографической очистки технического продукта на колонке с целлюлозой в системе изопропанол: аммиак: вода = 7; 1: 2 выход 6-дезокси-глюкофосфонистой кислоты 35%. К, = 0,37 (система изопропанол: аммиак: вода = 7: 1: 1).Найдено, %: С 29,35; 29,15; Н 6,55; 6,64; Р 12,02; 12,21.Вычислено, %: С 29,4; Н 6,54; Р 12,6. П р и м ер 2. В...
Способ получения эфиров о-амидофенилфосфористой кислоты
Номер патента: 245101
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Коротеев, Нифантьев
Метки: кислоты, о-амидофенилфосфористой, эфиров
...примеру 1 из 2,25 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты и 0,74 г бутилового спирта при температуре120 - 140 С в течение 2 час выделяют 0,45 гдиметиламина, Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают1,95 г (76,7%) бутилового эфира о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип.131 - 132 С (3 мм рт, ст,); с 14 с 1,0799; п1,5080; МКо . вычислено 0,85, найдено 70,3.Найдено, % Р 12,32, 12,34; Я 5,37, 5,42.С 1 з НасХ Оз РВычислено, %: Р 12,30; 1 ч 5,55.5 Пример 3. Получение о-изопр оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д ипз опропилиденгалактозы,Аналогично примеру 1 из 8 г диметиламидао-изопропиламидофенилфосфористой кислоты,о 9,3 г, 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы приРедактор Л. К....
Способ получения амидов 0-амидофенилфосфо-
Номер патента: 245096
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Коротеев, Нифантьев
Метки: 0-амидофенилфосфо, амидов
...кислоты.Найдено, %: М 15,48 - 15,42.С Н 110 Р.Вычислено, %: М 15,48. П р и м е р 2. Получение о-амидофенилфосфористой кисАналогично примеру 1 из 10 иола и 24,7 г гексаэтилтриав стой кислоты при температу течение 3 час выделяется 14,6 Получают 21 г (100%) диэтил фенилфосфористой кислоты. 0 Найдено, %: И 13,28 - 13,42,С 10 Н 15 М 20 Р,Вычислено, %: Х 13,33.П р и и е р 3. Получение диметиламида 15 о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.Аналогично примеру 1 из 8 г о-изопропиламинофенола и 9,3 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты при температуре 110 - 140 С в течение 3 час выделяется 5,15 г ди метиламина. Реакционную смесь перегоняютв вакууме масляного насоса, Получают 11 г (90,6% ) диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой...
Эфиров салигининфосфористойкислоты
Номер патента: 232278
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Галкина, Ломоносова, Нифантьев, Рабовска, Химический
МПК: C07F 9/15
Метки: салигининфосфористойкислоты, эфиров
...и термометром помещают 9 г салигинина и 15 г триэтиламина в абсолютном эфире (1: 4). При охлаждении до 0 - 10", перемешивании и пропускании инертного газа добавляют туда же по каплям раствор 10,5 г этилдихлорфосфита в абсолютном эфире (1: 4). Затем смесь постепенно нагревают до кипения и перемешивают при этой температуре 1,5 - 2 час, после чего охлаждают и отделяют выпавший осадок от матьного раствора, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в глубоком вакууме. Получакц 4,3 г (31) этилового эфира салигининфосфористой кислоты с т. кип, 100 С 10 4 льн, сРс 1,2407, ис 15245 и МКо 48,9, теор. 48,9,Найдено, ,: Р 16,2; С 54,6; Н 5,3.С,НОэР.Вычислено, (д. Р 16,0; С 55,0; Н 5,5.П р и м е р 2. Бутиловый эфир салигининфосфористой...
Способ получения фосфорсодержащих полимеров
Номер патента: 220495
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Каширина, Кириченко, Нифантьев, Шестакова
МПК: C08G 79/06
Метки: полимеров, фосфорсодержащих
...каче го диэфира Способ получен меров путем взаи щих диэфиров тем, что, с целью негорючих полиме фосфорсодержаще метилфосфит,ержащих полифосфор содержаотличатощийся ассортимента тве исходного применяют дпДата опубликования опи Известен способ получения фосфорсодержащих полимеров путем взаимодействия диэфира фосфоновой кислоты (фосфорсодержащего диэфира) с гекситами.Предложено в качестве фосфорсодержащего диэфира использовать диметилфосфит.Применение указанного диэфира позволяет синтезировать фосфорсодержащие полимеры с содержанием фосфита 24 - 28,5 ое и с повышенной негорючестью,Синтез проводят в две стадии - фосфорилирования и доформирования.Полученные продукты фосфорилирования представляют собой сиропообразные жидкости,Доформирование...