Нифантьев

Страница 2

Способ получения фосфорсодержащего полиаллена

Загрузка...

Номер патента: 652188

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Калечиц, Капралов, Магдеева, Нифантьев, Табер, Фокина

МПК: C08F 136/04

Метки: полиаллена, фосфорсодержащего

...реакции лучами 5 при комнатной температуре получают полимеры, содержащие лишь до 2,5 Фосфора.Строение Фосфорилированного поли- аллена подтверждается наличием в ИК спектрах полос валентных колебаний Р-О группы в области 1250-1260 см, Р-О-С группы в области 1020-1050 см.г и 1170 см 1 Отсутствие механических примесей диалкилфосфитов устанавли- )5 вают методом тонкослойной хроматографии с применением в качестве свидетеля соответствующего диалкилфосфита. Пятна диалкилфосфитов в Фосфор- содержащем полиаллене отсутствуют, т.е. в полимере содержится лишь химически связанный Фосфор.П р и м е р 1. Присоединение диэтилфосфкта к полиаллену в присутствии перекиси бензоила.Смесь 4 г (0,1 моля) полиаллена, 27,6 г (0,2 моля) диэтилфосфита и...

Композиция на основе низкомолекулярного полиорганосилоксанового каучука

Загрузка...

Номер патента: 649730

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Жбаков, Карина, Меженинов, Несенюк, Никитин, Нифантьев, Предводителев

МПК: C08L 83/04

Метки: каучука, композиция, низкомолекулярного, основе, полиорганосилоксанового

...ЦОЦ 1111 К 1 и50 (С 111 Ф) 80,478,8 37,5 0,9 3,8 0,4 2,8 1,0 П р и м е р 2. Композиция, масс. %: Кз П р и мер 4. Композиция, масс, %: 57,0 56,1 37,3 0,4 0,4 4,0 37,4 0,9 3,9 0,3 0,9 20 масс. %: 1,4 Результаты испытаний композиций при 26 ведены в табл, 1. 56,3 таблица 1 Композиция по пример Компаунд КаФиототпп)."1 лгсзпоппая проипостьк молибленовому стсклт, МПа.бсз полслоя 06120,9 127 1,28 1 21,44 1,32 1,31,6 с лсловм, Пф Примсиаипе. " Ллгсзиопиую прочность определяли методом пормальиого отрыва на цилгидрах (грп ока к), площадь основания цилиндра 1 сЫ ф Смесь алкильных эфиров ортокретиевоб кислоты. В табл. 2 показаны некоторые механические свойства композиций.Таким образом, композиция на основе Та 6 ",ица 2 Комиаиудм 1)киК,Ф.20(поототпп)...

Способ получения фосфорсодержащего полиаллена

Загрузка...

Номер патента: 630261

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Калечиц, Капралов, Магдеева, Нифантьев, Табер

МПК: C08F 136/04

Метки: полиаллена, фосфорсодержащего

...В качестве .1 ерекисньгхинициаторов применяют перекись бензоила, 15гидрэпврекись т/зет-бутилг, перекись т".гг -бутила, Процесс проводят при размешизании в течание 4 - 5 ч прГи 80 - 140 С з1 атмосфере ине 1 рзного газа. Продукты реакц 11 и выделяют общепринятыми приемам:1. 20В ИК-спектрах продуктов присоед:1 не.ния фосфорнозатистой кислоты илп ее соле.":,к полиаллену появляется широкая и ;.Итенсизная полоса валентных колебаний Р=Огруппы в области 1150 сд 1 - . На отсутствие Быеханических,примесей исходнопо пидрофосфорилирующего агента указызают дг. - :.ные бумажной и тонкослойной хроматографии с применением в качестве свидетеля фосфорноватистой кислоты или ез со-.е:., З 011 а хроматограммах полимероз нет 1;ятен иходных...

Способ получения кислороди серусодержащих лецитинов

Загрузка...

Номер патента: 586643

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Аларкон, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/10

Метки: кислороди, лецитинов, серусодержащих

...2 ч при комнатной температуре, охлаждают (+ 10 С), фильтруют и отгоняют в вакууме ТГФ. а-Этиленфосфит дистеароилглицерина растворяют в 15 мл хлористого метилена, охлаждают до - 1 ОС и по каплям добавляют раствор двуокиси азота в хлористом метилене до тех пор, пока вновь прибавоенная капля этого раствора не обесцвечивается и раствор реакционной массы приобретает устойчивый синий цвет, температуру реакционной массы повышают до комнатной, удаляют в вакууме окислы азота и хлористый метилен. К остатку прибавляют раствор 2 г (0,034 моль) триметиламина в 6 мл бензола и нагревают в ампуле при 60 - 80 С 5 ч. Бензол удаляют в вакууме, а остаток трижды промывают з 5 100 мл смеси ацетона и воды (1 О:) и 10 мл ацетона. Остаток...

Способ получения 1, 3-диацил-2-бензилглицеринов

Загрузка...

Номер патента: 627121

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Иванов, Нифантьев, Предводителев, Смирнова

МПК: C07C 69/10

Метки: 3-диацил-2-бензилглицеринов

...кислотой с числом углеродных атомов от 3 до 33 при 90- 110 С в присутствии каталитических ко личеств моногидрата й -толуолсульфо кислоты ЪФ Реакция протекает по следующей схеме: ОЫ 55ноносн,снОСНг-бензилиден митиновой кислП толуолсульфчение 4 ч путем примеру 1 из 0,5 г 1,3-бензилглицерина, 1 г пал оты и 003 г моногидра окислоты при 95 С в те о выделения иа колонке с(:НгОЯгде Я - одинаковые и означают ацильный радикал насыщенной карбоновой кислоты с числом углеродных атомов от 3до 33,Выход целевого продукта по такомуспособу 7580 й.Преимушеством предложенного способаявляется сокращение двух стадий при получении 1,3-диацил-бензилглицеринов,отсутствие трудноотделимых побочных продуктов реакции, применение в качествеацилируюшего...

Способ получения 1, 2-диацил-3бензилглицеринов

Загрузка...

Номер патента: 627120

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Иванов, Нифантьев, Предводителев, Смирнова

МПК: C07C 69/10

Метки: 2-диацил-3бензилглицеринов

...глицер гидов. менены х моде относится к Тсоверспособу получения 1,2- именно 1,2-диацил- в общей фармТлы И зобретеннеисполь- нфосфаСНоОСМСвНгде К- ацильные радикалы насыщенных карбоновых кислот с числом Тгперодных атомов от 3 до 33, которые являются необходимыми полТпродТктами синтеза природных соединенийт выполняющих важную функцию во многих ответственных биохимических процессах живой клеч ки.Индивидуальные синтетические 1,2-диглицериды могут быть использованы при изучении Функций биологических мембран - передачи нервных импульсов, системы свертывания крови, в синтезе белка и в других биохимических, биофизических и физико-химических исследованиях. Получение 1,2-диглицерндов связаносо значитепьными трудностями. Это объясняется...

Способ получения ненасыщенных органических кислот фосфора или их солей

Загрузка...

Номер патента: 598907

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Калечиц, Магдеева, Масленникова, Нифантьев, Табер, Черных

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, ненасыщенных, органических, солей, фосфора

...Р - Н связи прн 2320,.СН=СН связи при 1650 см.Аналогичным образом из 12,5 г (0,12 моля)З фосфорноватистокислого калия и 4 г (0,1 моля) аллена можно получить с количественнымвыходом калиевую соль аллилфосфонистой кислоты,Пример 2, Диаллнлфосфиновая кислота,В автоклав емкостью 100 мл загружают10,6 г (0,1 моля) моногидрата фосфорноватистокислого натрия 10 г (0,25 моля) аллена,20 млметанола и 0,5 мл перекиси треб. бутила. Реакционную массу нагревают 4 час при 140 -150 С, охлаждают до -70 С; добавляют еще0,5 мл перекиси трет. бутила и снова нагревают 4 час при 1.40 - 150 С. Мстанольный растворотфильтровывают от случайных примесей. Метанол отгоняют в .вакууме водоструйного насоса. Соль сушат азеотропно бензолом. Получают 5,(90%) натриевой соли...

Способ получения фосфонопропилцеллюлозы

Загрузка...

Номер патента: 596593

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Капралов, Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: фосфонопропилцеллюлозы

...новым и для получения Фосфорилированных целлюлоз ранее не применялся. Способ характеризуется простотой и позволяет полуЧатьустойчивую к гидролизу фосфонопропил.целлюлозу с содержанием фосфора до 7.ЗОП р и м е р 1. Натриеэая соль Фосфонистой кислоты"-пропилцеллюлозы.Смесь 19,6 г (0,1 моль) аллилцеллюлозы ( : 85), 17 г (0,16 моль)моногидрата фосфорноватистокислого 35натрия, 1,21 г (0,005 моль) перекисибензоила размешивают 6-7 ч при 90100 С в водно-диоксановой среде (15 млводы + 50 мп диоксана) ватмосфереинертного газа. Полученный бесцветный 40порошок отфильтровывают, промываютнебольшим количеством воды, бензоломи ацетоном и сушат до постоянного веса. Получают 23,5,г фосфорилированногопродукта с содержанием Фосфора 7,2- 457,4.П р.и м е р 2....

Амиды, эфиры и амидоэфиры октадециламидофосфористой кислотыстабилизаторы протекторных резин

Загрузка...

Номер патента: 586179

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Букалов, Вальдман, Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: амидоэфиры, амиды, кислотыстабилизаторы, октадециламидофосфористой, протекторных, резин, эфиры

...56,1 г (-100/0) фосфита с т. пл. 28 - 30,7 С в виде масла, не перегоняющегося в вакууме, не растворимого в бензоле, бензине, диоксане. Переосаждается из диметилформамида.Найдено, %: С 73,61, 73,35; Н 10,28, 10,42; И 7,69, 6,856; Р 5,25, 5,84.С 34 Н 60 1 ЧЗР.Вычислено, %: С 73,24; Н 10,77; М 7,57; Р 5,53,В табл, 1 приведены рецептуры исследованных протекторных резин для автомобилей марки Жигули. В качестве контрольных выбрана стандартная смесь (рецептура1), а также смеси, содержащие бис-диэтиламид и - фениламинофенилфосфористой кислоты, причем рецептура2 содержит микровоск, рецептура3 без микровоска. В опытных рецептурах4 - 6 вместо стандартных промышленных стабилизаторов (продукта 4010 1 чА, неозона-Д и сантофлекса А%)...

Способ получения дихлорангидридов фосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 582259

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...соли гексилфосфонистой кислотыполучают 15,1 г (4,5%) дихлорангидридагексилфосфоновой кислоты.П р и м е р 2. Дихлорангидрид гептилфосфоновой кислоты,К 43,7 г (0,21 моль) тонкорастертого пятихлористого фосфора при хорошем размешивании в течение 20 - 30 мин добавляют небольшими порциями 20,2 г (0,1 моль) калиевой соли гептилфосфонистой кислоты, выдерживаятемпературу реакции в интервале 15 - 20 Свнешним охлаждением, Образующийся прозрачный раствор бледно-желтого цвета отфильтровывают от выпавшей соли и избытка1 С 1 з. Треххлористый фосфор и хлорокись фосфора отгоняют, продукт перегоняют в вакууме, Т, кип. 90 - 91"С/1 - 2 мм рт, ст., и1,4678, что соответствует литературным данным.Выход 16,6 г (75,5%).Аналогичным образом из 18,6 г (0,1...

Способ получения кислороди серосодержащих лецитинов

Загрузка...

Номер патента: 577211

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Аларкон, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/10

Метки: кислороди, лецитинов, серосодержащих

...0,55 (силуфол УЧ 254, хлороформ), 0,6 (силикагель Л /40, хлороформ), В ЯМР Р (в гегрвгидрофурвне)сиыгпет - 134 м. д.Найдено,4: С 69,07; Н 11,02; Р 4,35,С,1 НО,РВычислено%: С 68,87; Н 11,14; Р 4,33,р и м е р 2Подучение о -холинфосфата-дипвдьмигоилглицерина.Аналогично примеру 1 из 3,2 г(68% ог г еорегического). Миниск образуетсяпри нагореве со скоростью 3 грвд/мин после 200 при 227-228 о.Найдено,4: С 60,64; Н 10,97; Р 4,16;й 1,79.СщНвоОдРМ20Вычислено,%: С 63,8 В, Н 10,99; Р 4,12;И 1,86,(1:2), алюируя целевой продукт 150 млсмеси бензола-хлороформа (3:1). Выход1,14 (78% от теоретического), т. нл.51-52 С, йу = 0,5 (сидуфол УЧ 2,84,хлороформ), 0,4 (снлуфод Ю/ 284, бенэол/алороформ = 3:1). В ЯМР Р (хлороформ) сннглет81 м,...

Трихлоргидрат три-аминогексиламида тиофосфорной кислоты как вулканизующий агент фторкаучуков

Загрузка...

Номер патента: 560885

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Букалов, Карасев, Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: агент, вулканизующий, кислоты, тиофосфорной, три-аминогексиламида, трихлоргидрат, фторкаучуков

...характеристики и ухудшаются технологические свойства.ТФа обладает значительно большей стабнлизнруюшей активностью и повышенной устойчивостью к гидролизу, что позволяет получать стабильные резиновые смеси,6 г (0,1 моль) ТФиль) серы смешивают расти-,ревают в фарфоровой чашке приают желтую массу.ественный; т,пл. 130-132 С,лентный фосфор отрицатель560885 Таблица 1 Показатель 160 165 180 190 0,31 0,30 Таблица 2 Показатель 2 7 чность при разрыве, кгс/с Относительное удлинениК оэффициент старения 6 1,06 о прочности,6 4 тносительному удлинению о б р еЮ -амин енияксиламиф оТрихл л арат т Составитель М. Макароведактор Т, Шарганова Телред Н. Андрейчук Корректор Е. Папп 3 Подписноемитета Совета Министров ССтений и о крытий5, Раушская наб.,...

Способ получения диамидов 2-бензтиазилтиофосфористой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 456524

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Нифантьев, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-бензтиазилтиофосфористой, диамидов, кислоты

...помешаютв колбу на 200 мл, медленно нагревыот наводяной бане при встряхивании, сначала наблюдая растворение смеси, а при температуоре бани 60-70 С быструю кристаллизацию.После этого подключают вакуум (70 ммрт.ст,) и, постепенно увеличивая нагрев бани до температуры кипения, увеличивают вакуум до 20-25 мм рт.ст. Коисталлы начинают медленно растворяться, пз реакционной смеси энергично выделяется диэтиламин,который собирают в ловушке ( 9.5 мл).Через 1,5-2 час получают 34 г ( "100 ь)20цечевого продукта, о 1,. 6 020Й, 1,2060, в виде подвижной, не перегоняюшейся в вакууме жидкости красноватсгэ цвета, растворяющейся в бензоле, ацетсне и эфире и р:.злагаюшейся в воде.Найдено, ": Н 12,4. 12,37; Ъ 18,8;,18.41 ф Р 9 11 9 60 М%ц 99 2С г( 2 М...

Способ одновременного получения алкилфосфонистых и диалкилфосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 525700

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Магдеева, Нифантьев, Щепетьева

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистых, диалкилфосфиновых, кислот, одновременного

...олефинов с семью атомами углерода50в радикале и выше диалкилфосфиновая кислота может быть выделена охлаждением смеоси до 0-5 С, фильтрованием и кристаллизацией из органического растворителя, например из гексана, Реакцию проводят в 4-гор Млой колбе, набженной механической мешал.- кой, обратным холодильником, термометром,барботером,П р и м е р 1. Смесьгексилфосфонистой.и дигексилфосфииовой кислот,13 3 г (0,125 моль) моногидрата гипоЙосфита натрия раствооояют в 15 мл воды, при Охлаждеьни до 15 С добавляют 3,5 м 1 (0,0842 моль) концентрированной серной кислгты. К сусп 8 нзии п 1 риливают 12,5 мл (01 моль) гексена 1 и раствор 1,5 г (0,0062 мол. ) перекиси бензоила в 20 мл диоксана, Реакционную смесь размешиваюто5 час при 85-80 С в...

Диалкиламиды о-нафтил(-о-)парафениламинофенил фосфористой кислоты, обладающие свойством стабилизировать полимерные материалы

Загрузка...

Номер патента: 511321

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкиламиды, кислоты, материалы, о-нафтил(-о-)парафениламинофенил, обладающие, полимерные, свойством, стабилизировать, фосфористой

...илизяторы недо:т 1; 1147.ои с- дизтипаьцц1 кислоты дифениламином нного диямидя Новые соединеяия указанной структ: рь; Обпядзот повышенными антиокислнтельными спо 1 тствя. пения получают взаимодеиствиенн поп. амида фосфористой кислоты с О-Оксис последующим алкоголнзом нолуфосфорнстой кислоть 1, няфтоПо.тучяют 85,3 г (80%) ф130 - 135 С (баня) 110мм ртст1847 ОАЯ найденор, 0.12 (силуфол Игмол,вес,: 348 (крноскопически)ви.Найдет:.О,.%: Р 8,41; 8С 2 о Н-, оОМЯ РВычислено,%; Р 8,6; Ьт 11,6,П р и м е р 2, Дизтттламида- фенилямитто) фетяглфосфористСмесь 35,7 г (О, моля)ф- фетптпямн 11 О сЬснчлйосфорлст сидифе нила мина мида фосфорисом приборе при чном давлении зтом отгоняето 22 г) дизтил. вакууме.511321 О-ФНН М(С 1 Н,),106 95 35 61 0-р- -...

Бисдиалкиламиды о-пара (фениламино)фенилфосфористой кислоты, обладающие свойством стабилизировать полимерные материалы

Загрузка...

Номер патента: 511320

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Мельников, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бисдиалкиламиды, кислоты, материалы, о-пара, обладающие, полимерные, свойством, стабилизировать, фениламино)фенилфосфористой

...где Й - алкил. Далее продукт перегоняют в вакууме. Полуюют 85,3 г (80%) фосфита с т,кип. 130 - 135 С (ба. ня) 10 з мм рт,ст.; про 1 5839. дз 4 о 11847 МВО найдеко 101,37; вычислено 100,56; й 0,12 (силу. фол 09254, система - бензол); мол.вес. 348 (кризскопически), 359 (теоретически) .Найдено, %: Р 8,41; 8,34; )ч 11,21; 11,47,СеоНзоОзРВычислено%, Р 8,6; 1 ч 11,6.Вязкое вещество светло-зеленого цвета, раство. римо в бекзоле, диск сане, эфире.П р и м е р 2. бис- Днметиламид (и - фекиламино) феипфосфорной кислоты. Эти соединения являются эффективными ста. билизаторами полимерных материалов.Известны бис. диажнламкды моноалкилфосфористой кислоты. Ряд алифатнческих и ароматических эфиров фосфористой кислоты, амидов фосфорнстой кислоты...

Способ получения ариленбис(циклоалкиленфосфитов)

Загрузка...

Номер патента: 504779

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Дольник, Кодолов, Нифантьев

МПК: C07F 9/15

Метки: ариленбис(циклоалкиленфосфитов

...и ИК - спект да ро скопин,П р и м е р 1, В колбу, снабиенную барботеромдля подачи инертного аза . азота, очищенного от следов влаги и кислорода, насадкой Вюрца, соединенной с холодильником Либиха и приемником, охлаждаемым до ( - 40) - ( - 50)С смесью ацетона и сухого льда и снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 0,1 моля (19,12 г) диэтиламида 1,3.бутиленфосфористой кислоты и 0,05 моля (5,51 г) гидрохинона. Нагревают реакционную массу до 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час, пропуская инергньй гаэ через массу и создавая потоком газа перемеши. ц ванне реакционной массы. Вакуумированием реак504779 0 гР -0 лт 0-Р г 11 0 0 15 Составитель И. ОбручниковТехред А. Андрейчук Редактор Е. Шепелева Корректор Д. Мельниченко...

Способ получения трихлоргидрата три-аминогексиламида фосфористой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 503883

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Карасев, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: кислоты, три-аминогексиламида, трихлоргидрата, фосфористой

...трихлоргидрата три-ш-аминогексиламида фосфористой кислоты заключается в том, что треххлористыйфосфор подвергают взаимодействию с гексаметилендиамином. Он одновременно является реагентом, образующим фосфор --амидную связь и акцептором выделяющегося хлористого водорода.Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя,например бензина, бензола, эфира, при10 ЗО,Целевой продукт выделяют в виде белой творожистой массы, которая послеа сушки в вакууме представляет собойрых-.лый порошок с т. пл. 119-120 о. П р и м е р 1. К раствор(0,3 моля) гекса.1 етилендиамин бензола при охлажении до 1 мешивании прибавляют по кап(0,1 моля) раствора треххло фора в 100 мл того же раств Смесь перемешивают при компературе еше в течение...

“способ получения производных -алкилоксаазафосфоринанов-1, 3, 2

Загрузка...

Номер патента: 502900

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Грачев, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилоксаазафосфоринанов-1, производных

...- 1, 3, 2 (17,2 г 0,095 моль) в 200 млабсолютного гексана при 0-(+5) С в атмосфересухого аргона интенсивном перемешивании прибавляют по каплям раствор смеси 1,2 - О,О- изопропилиденглицерина (12,5 г, о,о 95 моль) и триэтиламина(10,1 г, 0,010 моля) в 50 мл гексана, После прибавления всего количества реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре,Выпавший осадок фильтруют и промывают сернымэфиром. Растворителв отгоняют, а оставшеесямасло перегоняют в вакууме, 15Выход 12,1 г (46%); т. кип, 110 С(А 12 Оз, бензол - диоксан 3:1),Найдено,%: й 5,00; Р 11,20. 20С 12 Н 2 4 О 4 РВычислено,%: К 5,04; Р 11,15.П р и м е р 2, Получение 3 - изопропил - 2"Й,2 - 0,0-изопропилиденглицерил) - оксаазафос.форинана -...

Способ получения аденозин-3, 5-циклофенилфосфонита

Загрузка...

Номер патента: 483397

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Андрианова, Нифантьев

МПК: C07D 51/50

Метки: 5-циклофенилфосфонита, аденозин-3

...подвижность не меняется в присутствии борной кислоты (аденозпн и 5-фосфат аденозина резко уменьшают свою подвижность в этих условиях).Кроме того, продукт, полученный прп присоединении серы к целевому фосфонпту, не окисляется йодной кислотой. Приведенные данные свидетельствуют о том, что сх-гликольная группировка в выделенном продукте отсутствует, Элементарный анализ полученного соединения соответствует хлоргидрату аденозпн,5-циклофосфонпта, который получен с выходом 50%.П р и м е р. К раствору 0,2 г аденозина в аосолютном пиридине добавляют 1 г тетра483397 Предмет изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Л. Казачкова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Снмкина Заказ 237/455 Изд.972 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Способ получения дигалоидметилентрис-(диалкиламино) фосфоранов

Загрузка...

Номер патента: 478014

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Галкина, Жанэ, Нифантьев, Рабовская

МПК: C07F 9/50

Метки: дигалоидметилентрис-(диалкиламино, фосфоранов

...29 г( О, 1 моль ) триморфэлида фосфористой кислоты и 16,5 г (0,05 моль) четырехброми т - да. 19 г (83 о )соответствуюшего фосфорана, ,т, пл. 205 -206 С,Найдено, О , С 32,90; Н 5,04; Р 6,79М 9,22.Вычислено,. %: С 33,.84; Н 5,20;Р 6,72; Ы 9,11.П р и м е р 5. Дибромметилен - трис-( ) -пиддеридил) фосфоран,рВ аналогичных условиях из 28 г тригдиперидида фосфористой кислоты и 16,5 г:ачетырехбромистого углерода получают17 г (78%) соответствующего фосфорана,ч, пл,; . 82 - : 83 С (: разложением).2 О Найдено, %;, С 40.46; Н 622,; Р 6,78;5 9,15,Вычислено, %: С 40,0; - 6,6; Р 6,81;,Я 9,21,П р и м е р 6. 1 иброметилен - трис 25 -(дизтиламино) фосфоранВ аддалоги:н1 х условиях из 24,8 ггексазтигдтода.Ида фосфористой кислоты и16,5 1. четырехбпоми. того...

Способ получения производных -алкилоксаазафосфоринанов-1, 3, 2

Загрузка...

Номер патента: 469710

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Грачев, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилоксаазафосфоринанов-1, производных

...Корректор В. ГутманЗаказ 899/1293 Изд. М ббб Тираж 529 Подписное Ц 1-ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/б(0,1 моль) дихлорангцдрида метилового эфира фодфористой кислоты,в 300 лгл абсолютного эфира добавляют 11,7 г (0,1 моль) и изо.грдпилпрдпаноламцна,3 и 21,2 г (0,21 моль)триэтиламина в 00 мл абсолютного эфира,поступают аналогичгно примеру 1 и после перегонки блегсно-жслтдй маслянистой жидкостив вакууме получают 8,0 г (45 о/а) целевого гцродукта, т. кип. 47 С/0,5 атм; Кг 0,87; ао 1,4655;4 1,042.ЯМР Рзг-спектр: сицглет при - 138,5 м. д,Вычислено, %: С 47,4; Н 9,09; Х 7,92;Р 17,5; МКо 47,34.С 7 Н гдХ 02 Р.Найдено, %: С 47,1; Н 9,16; К 7,99; Р 17,35;МКо 46 9П р...

Способ получения бис-2-бензтиазолилалкиламидофосфитокси полиэтиленгликолей

Загрузка...

Номер патента: 468922

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Сунцов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-2-бензтиазолилалкиламидофосфитокси, полиэтиленгликолей

...и15 98,8 г (0,4 моль) трис-диалкиламида фосфористой кислоты нагревают при 40 в 1 С иостаточном давлении 50 - 25 мм рт. ст. Притемпературе бани около 80 С начинается бурная реакция, которая заканчивается через30 - 40 мин с выделением 0,4 моль диэтиламиК у ю с гс 1,4764при г 2-меркаптобен еремешивании468922 Составитель Л. КарунинаТекред О. Гуменюк Корректор Т, Гревцова Редактор Е. Дайч Заказ 2745/3 Изд Мо 1406 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 нагревают смесь на водяной бане. При 30 - 40 С смесь становится однородной, а при 70 - 80 С закристаллизовывается. К прибору подключают вакуум-насос и...

Способ получения диалкиламидо-о-алкил-(бензтиазолил-2) тиофосфитов

Загрузка...

Номер патента: 466243

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Сунцов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкиламидо-о-алкил-(бензтиазолил-2, тиофосфитов

...твофоофористой кслоты, а именно диалтаилмидо-алюцл- (бецзтиазолил) - тиофоофитов общей формулы: где К - низщии алкил;К - алкил, 15 которые могут найти гривененсе в,качестве ускорителей серной вулканизаии каучуков,Предлагаемый способ основан на .известно реакции взаимодействия трсдиалкиламида фосфористой кислоты со спиртом и за ключается в том, что зрисдналсиламд фосфорастой кислоты повергают последовательно 1 иу,взаимогдеспвию со спиртом и 2- веркаптобензтиазолом при:агревани, желательно до 40 - 120 С, и давлении ,до 2 2 мм рт. ст.Целевые проду 1 кты вьделяот звестньмн ОВРИЕ аМ И.Строение веществ дсазано встречным совнтезомрезульзатами элементарного ана амида ноль) ре 1 гонченис г (О,1 руется око.н- омнатсосуд зта- и наатуре ой, а...

Способ получения бис-диалкиламидов 0-пара(фениламино) фенилтио-фосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 464593

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-пара(фениламино, бис-диалкиламидов, кислоты, фенилтио-фосфорной

...фенилтиофосфорной кислоты.К 39,9 г 0,1 моль) бис-диэтиламида-О-п(фениламино) фенилфосфористой кислоты, нагретого до 100 С, небольшими порциями прибавляют 4,0 г (0,12 моль) мелко растертойсеры. После энергичного перемешивания смесьстановится однородной. По окончании растворения для завершения реакции продукт выдерживают дополнительно при 100 С в течение 1 часа. Контроль реакции - отрицательная проба на трехвалентный фосфор. Выходтехнического продукта 3,99 г (около 100% ).Перегонкой при 140 в 1 С (баня)/10 вммрт. ст, получают 31,1 г (80%) вещества с пр1,5980; д 4 1,1898; Мй: найдено 111,11; вычислено 111,26; мол, вес: криоскопически 387;теоретически 391; Р 0,28 (система - бензол,подложка - силуфол) .Найдено, %: Р 7,44, 7,51; 1...

Способ получения диамидов алкилтиофосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 463677

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Благовещенский, Дахнов, Нифантьев, Чечеткин

МПК: C07F 9/44

Метки: алкилтиофосфоновых, диамидов, кислот

...1), В (ацетон - гексац 1: 2), С (гексан), Р (ацетон - бензол 1; 2).Г 1 р и м е р 1. Тетраэтилдиамид метилтио- О фосфоновой кислоты.К 22 г (0,11 моль) тетраэтилдиамида тиофосфористой кислоты в 200 мл безводного бецзольно-толуольцого растворителя прибавляьот по каплям при комнатной температуре, б энергично перемешивая в течение 30 мин,раствор 12,3 г (0,11 моль) трет-бутилата калия. К образующейся калиевой соли через 40 хььььь прибавляют по каплям 15,6 г (0,11 моль) йодистого аьспьла в безводном бензоле О в течение 30 ьььш. Органический слой перего463677 Предмет изобретения 20 Составитель М, Коротеев Тсхред М. Семенов Редактор Е. Хорина Корректор Л. Дзесова Заказ 4362 Изд. М 132 о Тираж 529 ПодписносЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Способ получения -гидразонфосфинатов

Загрузка...

Номер патента: 455967

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Абрамов, Зык, Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/32

Метки: гидразонфосфинатов

...наб., д. 4/5 Изд.277 сударственного по делам изоб Москва, )К.35, ПодписноеСР Типография, пр. Сапунова, 2 большое разогревание, Оставляют на несколько дней при комнатной температуре.После отгонки эфира получают 4,9 г (65/о)кристаллического осадка. Продукт фильтруют,промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе.Т, пл, полученного продукта 115 в 1 С;К 1 0,57 (система бензол: ацетон=2: 1); И0,86 (система гексан: диоксан: ацетонитрил -2: 2: 1). 10Найдено, %; С 69,07; Н 6,15; Р 8,20,С 22 Н 23 Х 202 Р,Вычислено, /о С 69,9; Н 6,08; Р 8,20.П р и м е р 2. В двугорлой колое с обратнымхолодильником нагревают 4,2 г (0,02 моль) 15бензальазина и 3,3 г (0,03 моль) этиловогоэфира метилфосфонистой кислоты в токе аргона при 100 в 1 С в течение...

Способ получения диамидотионфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 455966

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Благовещенский, Дахнов, Нифантьев, Чечеткин

МПК: C07F 9/22

Метки: диамидотионфосфитов

...(3: 1).П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу загру жают 200 мл безводного бензола, 14 г тетраэтцлдцамидохлорангидрида фосфористоц кислоты, 6,8 г триэтиламина, При энергичном псремешивании прибавляют по каплям прц комнатной температуре эквимолекулярное количе- О ство сероводорода, растворенного в толуоле.Реакция экзотермична. ПО ОкОнчании реакции фильтруют хлорцстоводородную соль триэтцла.пина ц отгоняют растворцтель. Выход технического продукта составляет 13,5 г (985 о 0) 5 О -- 1,5108; Вел=0,85; Ля=0,89; тр и=543 гц.Найдено, %: С 45,74; 45,50; Н 10,07; 10,10;Х 13,1; 13,0, Р 14,71; 14,41; Б 15,04; 14,96.С:,1.121 МРЯ.Вычислено, О,"1: С Н 10,096; М 13,46;О Р 14,9, 5 15,38.Прц необходимости можно технический продукт перегнать.455966 15...

Способ получения бис-диалкиамидов 2 бензтиазолилтиофосфорной или 2-бензтиазолилдитиофосфорной кислот

Загрузка...

Номер патента: 451704

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-бензтиазолилдитиофосфорной, бензтиазолилтиофосфорной, бис-диалкиамидов, кислот

...однако, ранее не применялась длясинтеза соединений аналогичной структуры,По предлагаемому способу бис-диалкиламиды 2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты подвергают окислению кислороддонорными агентами, например, окислами азота, или взаимодействию с серой.Процесс можно проводить в инертном органическом растворителе, например в хлористом метилене, Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1, Бис-диэтиламидотиазолилтиофосфат (1).Через раствор 3,41 г бис-диэт 2-бензтиазолилтиофосфористой кис 30 мп хлористого метилена при ои до теьщературы 5-10 С барбо сушенные над пятиокисью фосфора451704 а,Х ламидыоты поднымирой с подукта Составитель ММакар ковдева Текред Д ДДдрСКИ 14 Корректоры: Т.1 Рт 1 ЬЦОЬЯ сдакор Г 11 зд, М ЙЬ/ Тир 606...

Способ получения диалкиламидов бис0-пара-(фениламино) фенил-фосфористой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 445673

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Мельников, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07J 9/24

Метки: бис0-пара-(фениламино, диалкиламидов, кислоты, фенил-фосфористой

...-(фениламино)-фенил 1-фосфористой кислоты, по ксторому Й -оксидифениламин конденсируют с триодиалкиламидами фосфористой кислоты при температуре не выше 120 С в вакууме вотечение 3 час при молярном соотношенииреагентов 2:1 с отгонкой образующегосявторичного амина и выделением целевогопродукта известными приемами. П р и м е р 1, Димети- Л - (фениламино)-фенил) -фокислоты. Смесь 36,6 ниламина и 16,метиламида фос О В перегонном и остаточном дав течение 3 час. близкое к расс445673 фористой кислоты получают 46,6 г (выходколичественный) технического фосфита -вязкого не перегоняюшегося в вакуумемасла. Хроматографированием 3 г вещест 5 ва на силикагеле марки 868 выделяют1,6 г (53%) чистого фосфита с 3 0,27(система бензол).Найдено, %: Р 6,21,...