Икуо

Номер патента: 847921

Опубликовано: 15.07.1981

Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи

МПК: C07D 487/04

Метки: кислоты, линоазетидинилпентеновой, оксазо, производных

...от -30 до+70 С (для введения гидроокиси), прикомнатной температуре окружающейсреды в течение от четверти часа(замена хлора на иод) до 20 ч (замена хлора на формилокси), и еслинеобходимо, в атмосфере инертногогаза или при перемешивании.Реакция может быть ускорена краунэфиром (например,дибензо-краун-эфир, циклогексил-краун-эфир)45или катализатором Фазовой передачи(например, бромид тетрабутиламмония)или увеличением силы аниона. В некоторых случаях световое освещение также может ускорить реакцию.При необходимости продукты могутбыть превращены в другие соединенияс помощью различных реакций модификации, например гидролиз кислотой илиоснованием, окисление окисляющим 55реагентом, например боргидрид натрия или трифенилфосфин, или...

Номер патента: 833162

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06 ...

Метки: 1-оксадетиацефалоспоринов

...разделению на колонке с Осиликагелем, деэактивированным10-ным раствором воды, Элюат, полученный при помощи смеси бенэола-этилацетата. (4 г 1), рекристаллизуют изсмеси ацетона и эфира, а затем из 15смеси ацетона и дихлорметана с образованием двух отдельных стереоизомеров,Отщепление группы, блокирующейкарбоксильную группу. 20П р и м е р 2. К раствору 960 мгдифенилметил 7 Р-бензамидо-метокси-ЗИ метил-ацетокси-детиа-оксацефамс карбоксилата в 4 мп анизола. добавляют 10 мл трифторуксуснойкислоты при ОС, после этого смесьперемешивают в течение 15 мин и выпаривают при пониженном давлении,Из смеси эфира и н-гексана образуется остаток, который твердеет ипозволяет получить 470 мг 7...

Номер патента: 793414

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Икуо, Мичио, Сюичи

МПК: F01N 3/10

Метки: внутреннего, выхлопное, двигателя, сгорания

...через от-, стие 7, а реакционные камеры 5 и 6 сооб зы между собой через с отверстия 8,9.дные патрубки 10, 11 сообщены с реакнной камерой 4, а выходной патрубок- с реакционной камерой 6, Входные патки 10 и 11 окружены первыми кожуха.соответственно 13, 14, сообщающимися эеакцнонной камерой 5, которые, в свою .редь, окружены вторыми кожухами соотственно 15, 16, сообщающимися с реакциюй камерой 6, Кожухи 13 и 14 снабжены ерстиями 17, 18, которые связаны соответенно с кожухами 15, 16. Выхлопное устрой-,о снабжено теплоизоляционным материалом Лри работе выхлопные газы попадают из индров двигателя внутреннего сгорания во дные патрубки 10, 11 и через них в реионную амеру 4, затем газы проходят ез отверстие 7 в реакционную камеру 5, хлопные газы...

Номер патента: 791244

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи

МПК: C07D 498/04

Метки: оксазолиноазетидиновых, соединений

...Стереохимическое окружение углерода 1 является идентичным с окруже-нием бэпипенициллина в положении б,а такое же окружение углерода 5 является обратным тому же у пенициллинов и цефалоспоринов в их положениях 5 и б. Экспериментальные ошибкив ИК-спектрах находятся в интервале 33+10 см ", а для ЯМР-спектра они составляют +0,2 миллионные доли. Точки плавления являются некорректными.Стереохимия СООЯ в формуле Т и 11обычно соответствует Я-конфигурации, но не ограничена ею.Изобретение иллюстрируют приВеденные примеры.П р и м е р 1.К раствору 281 мг-З-фенил-оксо-окса, б-диаэабицикло- (3,2,0) -гепт-ен-б-ил 3 -3-бутеноата в 2 мл метиленхлорида прибавляют 48 мКл,триэтиламина, смесь оставляют стоять при комнатной...

Номер патента: 791243

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи

МПК: C07D 498/04

Метки: оксазолиноазетидиновых, соединений

...н.3. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве дегидратирукщего агента используют молекулярное сито.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 398764,кл. 260-307 Г, опублик. 1976.791243 О 5 Б Ч гИ 2 Х имеют значения,где к, СО занные выш 5-СНсвязи находяжейии,нагревают при 70-130ле, в случае необходствии десульфирующегратирующего агента.В качестве десульта используют трехвние Фосфора, предпочфосфин. тся в цис-полооС в растворите- ЗО имости в присуто и/или дегидФирующего агеналентное соедине- Я тительно триарилВо время реакции образуется водаи еепредпочтительно удаляют путемдобавления молекулярного сита в реак- 40ционную смесь или путем аэеотропной гсушки кипящей с обратным холодильником...

Номер патента: 627750

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Есиаки, Икуо, Нобуо, Хироеси

МПК: C07C 103/50

Метки: аминоалкановой, ариламида, кислоты

...Г 1 имеет вышеуказанные значения,обрабатывают тионилхлоридом в средеорганического растворителя и полученныйпри,этом хлорангидрид общей фоомулы где Г 1 имеет вышеуказанные значения, подвергают действию амина общей форму- лыгде К имеет вышеуказанные значения,в среде инертного органического раствоорителя при температуре от 20 С до температуры кипения реакционной массы,В качестве инертного органическогорастворителя можно брать дихлорэтан,5Отличительными признаками способасогласно изобретению являются использование исходных продуктов - кислоты общей формулы (П) и амина обшей формулы(1 У), а также проведение реакции в сре 10де инертного органического растворителя,обычно дихлорэтана, при температуре отон20 С до температуры кипения...

Номер патента: 622399

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Икуо, Масааки, Нобуо, Хироеси

МПК: C07C 143/78

Метки: арилсульфониламидоалкиламинов, солей

...при нагревании. Раствор концентрируют и высушивают. Остаток перекристаллизОвывают из этанола и получают 3,5 г (80%) соединения формулы 1, где Вычислено, %: С 60,45; Н 4,63; М 6,13.Сг зН г,О,М гЯС.Найдено, %: С 60,52; Н 4,44; 1 ч 6,03.18,5 г полученного сульфонамида растворяют в 195 мг горячего этанола и прибавляют 6,1 г 100%-ного гидразингидрата, смесь нагревают при температуре кипения с обратным холодильником 2 ч. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают этанолом и растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор последовательно промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой и высушивают сульфатом натрия. Хлороформ отгоняют, остаток растворяют в метаноле, концентрированной соляной кислотой доводят рН раствора до 2, отгоняют...

Номер патента: 520043

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Икуо, Масао

МПК: C07D 213/02

Метки: пиридиновых, производных, тиомочевины

...выходом, обращающиеся производные общей фомулы 1 керастворимы в воде и осаждаюгся из водного раствора, в случае необходмости целевой продукт легко очистить перкристаллизацией из метанола,П р и м е р 1, К раствору 5,5 г 2,6-диаминопиридина в 125 мл ацетона прибавляют 20 г триэтиламина и 20 мл серуглерода. Реакционную смесь перемешиваюв течение 4 К час при комнатной температу- Зоре, Выпавший осадок отфильтровывают иполучают 13,7 г (57%) ди-(триэтиламмониевой) соли пиридин,6-ди-(дитиокарбаминовой кислоты) в виде желтых кристалловс т,пл, 110 С (с разложением),о Э 3Суспендируют 3.К,5 г ди-(триэтиламмониевой) соли пиридин,6-ди- (дитиокарбаминовой кислоты) в 300 мл метанола и добавляют 12 г иодистого метила. Перемешивают реакционную смесь 2...

Номер патента: 520029

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Иисинари, Икуо, Сизуо, Суминори

МПК: C07C 9/00

Метки: енаминов, трициклических

...алкил) или килтиоалкокси- ил нсульфонил-сульфамоил, фтормеи нитр оиламиногруп тил, низшая алк или аминогруппаХ - атом в фенил- (низший)- ная циклическая атома азота груЙ-Н-СН ОНс я тем,й алкил или -6-7- члензамещенная у я)Яр или ичаю ие формулы одорода, низшиалкил и Мамин огруйпа,ппой СН-СН(0отлчто соединен 4- (2-окс Ц оксеп ными способами в свободном виде или ввиде солей,Пример 1.А, Раствор 3,0 г 10-(1-пиперазинил)-дибенз- (в 1 тиепина и. 3,0 г 1,2-эпоксипропена в 30 мл метанола нагревали собратным холодильником, Реакционную смесьупарили, остаток растворили в эфире и фильтровали, К фильтрату добавили насыщенныйэфиром раствор малеиновой кислоты, Осадок собрали и перекристаллизовали из водного этанола с получением 1,8 г...

Номер патента: 503522

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Дзуньи, Икуо, Каньи, Касуо, Хироеси

МПК: C07D 277/22

Метки: диоксиметилтиазола, карбаматных, производных

...с т. пл.78 - 79 С.П р и м е р 7. 50 мл этанола перемешивают при ( - 10) - ( - 5 С) и в нем растворяют1,25 г, (1,5 моль эквивалента по эфиру) боргидрида натрия. К раствору добавляют 5,0 гдиэтилового эфира 2,4-тиазолдикарбоновойкислоты,В 10 мл этанола растворяют 1,85 г безводного хлористого кальция и по каплям добавляют к первому раствору в течение 15 мин.Реакционную смесь перемешивают при- 5 - 0 С в течение 30 мин, затем при комнатной температуре ЗО мин, затем избытоквосстановителя разлагают добавлением ацетона, После выделения этанола ион кальцияудаляют добавлением разбавленной сернойкислоты, фильтрат нейтрализуют до рН 10 и 5 1 О 15 20 25 зо 35 4 О 45 50 3натрия или реакцией конденсации 1-ацетокси 3-хлорацетона с...

Номер патента: 475780

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Есики, Икуо, Мамору, Фудзио, Фумио

МПК: C07D 91/30

Метки: производных, тиазола

...Экстракт высушивают над сульфатом натрия и отгоняют растворитель, получая 2,5 г 4-метил-хлор-хлорметилтиазола.1,5 г полученного соединения подвергают действию 2,0 г аммониевого производного О,О-диметилдитиофосфата в 30 мл ацетона при температуре 30 - 35 С в течение 3 час. После этого реакционную смесь профильтровывают, отгоняют из маточной жидкости ацетон, добавляют к остатку бензол, промывают водой и отгоняют бензол, получая 3,0 г сырого продукта.Сырой продукт очищают методом тонкослойной хроматографии на силикагеле с использованием в качестве элюента смеси гексана и ацетона в соотношении 2:1, а затем бензола и получают О,О-димеил-Я-(4-метил -5-хлор-тиазолил) -метил-дитиофосфат; п,э 1,5840.П р и м е р 2. 1 г 4-метил-хлорметилтиазола,...

Номер патента: 468405

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Икуко, Икуо, Казуаки, Кимико, Наохиро, Сецуро, Сигетоси, Фусако, Хироко, Хироюки, Юити, Ютаро

МПК: C07C 129/12

Метки: гуанидинорганических, кислот, тиоловых, эфиров

...оС).Когда вместо фосфорной кислоты испольь 9) 2зуют В -толуолсульфокислоту, получаютВ-толуолсульфонат с т.пл. 198-201 оС;,1П р и м е р 8. Синтез фосфата эфираЮ -гуанидинбентойной кислоты и Ю -карбокситиофенола.39 г тионнлхлорида прибавляют к5,88 г д, -гуанидинбензойной кислоты,нагревают с обратным холодильником втечение 30 мин, затем прибавляют петр;.лейный эфир, Соляно-кислую соль хлорангидрида получают в виде кристаллов иотфильтровывают. Эги кристаллы прибавляют к 5,98 г этил- Д -мерцаптобензоата, в 13,0 г пиридина и перемешивают прикомнатной температуре в течение 2 час,, Затем прибавляют водный раствор бикарбоната натрия для получения кристалловкарбоната (т,пл. 117-120 С),Эги кристаллы суспендируют в воде,устанавливают рН около...

Номер патента: 446978

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Икуо, Кюн, Сейдзи, Суео, Тацуо, Хироси

МПК: C22C 21/00

Метки: алюминия, литейный, основе, сплав

...что способствует нических свойств.ав имеет следующий хи- %: 0,1 - 0,3 0,01 - 0,5 0,001 - 0,01 стальное. после закал - 190 С в теКадмниТитанБор АлюминииМеханические свойст ки с 500 С и старения чение 4 - 48 ч.Предел прочности Предел текучестиОтносительное удл спла ри 16 45 кг/мм40 кг/ммнение 4 - 107 4,0 - 6,2 0,2 - 0,5 Механические свой енных температурах а сплава при повыиведены в таблице. ура испытания. С Тем иниц йства змерения 26,г/м редел прочност редел текучес/мм Относительное удлин ние Изобретение относ копрочных конструкц Известен сплав на держащий 3,9 - 4,5% мия, 0,06 - 0,1% маг Предложенный спл ного более высоким также наличием в не повьлшению его меха Предложенный спл мический состав, вес. Медь Магний446978 Предмет изобретения...

Номер патента: 436492

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Дзуньи, Икуо, Иностранец, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: пиколиновойкислоты, производных

...Остаток экстрагируют смесью метанол: этилацетат (1; 1) при нагревании. Экстракт выпаривают и остагок перекристаллизовывают из 90%-ного этанола. В результате получают 6,8 г производного пиколиновой кислоты формулыСН 70 СЯНСННООС Хв виде бесцветных иглоподобных кристалловс т. пл. 157 - 158 С. Выход 95%,Найдено, %: С 51,43; Н 4,84; И 13,18.СюНю%04Вычислено, %: С 51,42; Н 4,80; Х 13,33,Сравнительный пример,2,5 г карбаматного производного (т, пл.80 С), полученного по реакции метиловогоэфира 6-оксиметилпиколиновой кислоты с метилизоцианатом, суспендируют в 27 мл (1,2 эквивалента) 0,5 н. МаОН и перемешивают прикомнатной температуре в течение 30 мин, Реакционную смесь нейтрализуют 6,7 мл 2 н.НС 1 и сушат в вакууме.: этилацетат (1: 1) при...

Номер патента: 423301

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Ёсинари, Икуо, Иностранцы, Сизуо, Фудзисава, Япони

МПК: C07D 337/14, C07D 403/12, C07D 405/12 ...

Метки: новых, обладающих, основан, относится, свойствами, соединений, способу, трициклических, трициклическогоэнольного, фармакологическими, энольных, эфира1изобретение, эфиров

...соляной кислотой. Водный слой после нейтрализации концентрированным раствором гидроокиси натрия экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой высушивают над сульфатом магния, хроматографируют на колонке, наполненной окисью алюминия, и элюируют этилацетатом, Первую элюированную фракцию концентрируют и получают 11,9 г 8-хлор- (2-диметиламиноэтил) - оксибензо- ЬЯ-оксепина в виде масла, из которого готовят малеат, перекристаллизовываемый из этанола, а затем из ацетона. Т. пл. 161 в 1,5 С (разл.) .П р и м е р 5. Раствор 2,0 г гидрида натрия в 4 мл бензола по каплям добавляют к 2,1 г 8-дихлордибензо-Ь,Л - оксепин-,(11 Н) -она в 8 мл диметилформамида и 26 мл бензола. К смеси после нагревания в течение 2 час при температуре 80 - 90 С...

Номер патента: 420180

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Икуо, Иностранна, Иностранцы, Фудзисава

МПК: C07D 413/12, C07D 417/12

Метки: ацилоксиалкилгетероциклических, соединений

...(34,7 г) в сухом хлороформе (30 смз) в тесие 1 часа, а затем раствор г 511 еще перемешиа)от 3,1 час прп комнатной температуре. После окончания реакции в реакционную смесь дабавляют водный раствор карбоцата атрця. Слой хлороформа отделяют, промывают карбонатом натрия и экстрагцруют 1 Оо)о-ной соляной кислотой. Слой соляной кислоты оставляют ца ночь, а затем вы.павшие кристаллы отфильтровывают и перскристаллизовывают из этанола, полу а) 3- 4- (2- фецилацетоксцэтил) - 1- пипсраз.50 цил)- карбоццлметил- хлор- бецзотиазо 420180 6.лццоц гцдроклорид в виде бесцветцык клодьевидцык частиц с т. пл. 206 - 207 С.П р и м е р 5. Смесь 3- 4- (2- оксидроп п) - -1- пиперазинил- карбонилметил- клор- .бецзотиазолицоца (2,0 г) и триэтцляминя (0,55 г)...

Номер патента: 416947

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Икуо, Иностранна, Лтд, Суминори, Фудзисава

МПК: C07D 403/12, C07D 413/12, C07D 417/12 ...

Метки: ацилоксиалкилгетероцикли-ческих, соединений

...и азиды. В случае использования соединения 2 обычно необходимо применять конденсирующий агент, например Х, М-дициклогексилкарбодиимид, полифосфорную кислоту, этилполифосфат, изопропилполифосфат. Обычно реакцию проводят в инертном растворителе (ацетоне, диоксане, ацетонитриле, диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе, этилендихлориде, тетрагидрофуране, этилацетате, пиридине). Если необходимо, в реакцию можно вводить основное вещество (карбонат ще- ЗО лочного металла, триалкиламин, пиридин). Обычно реакцию проводят или при комнатной температуре, или при охлаждении.П р и м е р. К раствору 1,3 г 5-хлор-оксо- бензотиазолинилацетил-хлорида и 1,3 г кар- З 5 боната кальция в 26 смз диметилформамида добавляют...

Номер патента: 373947

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Икуо, Иностранцы

МПК: C07D 295/16

Метки: ацилоксиалкилгетероциклических, соединений

...используемого растворителя.Продукты выделяют известным способом в свободном виде или превращают в аддитивную соль кислоты (гидрохлорид, гидробромид, гидройодид, нитрат, фосфат, сульфат, ацетат, тартрат, лактат).П р и м е р 1. К раствору 5-хлорбеизотиазолинона (0,93 г) в сухом ацетоне (20 слто) добавляют карбонат калия (0,5 г) и 1-хлороацетил- (2 - пальмитоилокоиэтил-пиперазин (2,1 г). Смесь кипятят с обратным холодильником 5 час при перемешивании, после чего смесь отфильтровывают и фильтрат Отгоняют,К остатку добавляют воду и водную смесь экстрагируют этилацетатом, Растворитель затем отгоняют и полученный таким образом остаток хроматографически делят на окиси алюминия, используя этилацетат для получения...

Номер патента: 400104

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Икуо, Иностранцы

МПК: C07D 403/12, C07D 413/12, C07D 417/12 ...

Метки: ацилоксиал, гетероциклических, киль, соединений

...кипения растворителя.П р и м е р 1, К раствору 1,5 г 3-(1-пиперазинил - карбонилметил) -5-хлор-бепзотиазолица в 15 см диметилформамида добавляют раствор 1,8 г 2-пальмитоилметил бромида и 1,5 г карбоната кальция и 5 см диметилформамида. Смесь перемешивают в течение 10 час при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в ледяную воду и повторно экстрагируют этилацетатом. Этилацетатцый слой промывают водой и сушат цад бсзводпым сульфатом магния, Растворитель отгоняют и остаток растворяют в этилацетате и хроматографируют, используя этилацетат как проявитель. Таким образом, получают продукт 3- 4- (2-пальмитонлоксиэтил) - 1-пиперазинил) -карбоннлметил-хлор - 2-бецзотиазолинон. Это вещество перекристаллизовывают из смеси петролейного...

Номер патента: 334703

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Есихари, Икуо, Иностранна, Иностранцы, Сизуо, Фудзисава

МПК: C07D 337/14, C07D 403/12, C07D 405/12 ...

Метки: 334703

...перемешивают в течение 17 час при 130 С, Эту реакционную смесь обрабатывают, как в примере 1, и получают 0,15 г 10-3-4-/2-,оксиэтил/1-пиперазинил/пропил оксидибензо Ь,Ц тиепина. Малеат в виде бесцветных игл плавится при 169 - 170 С.К другим соединениям, которые можно получить тем же способом, относятся: 8-хлор- -2-/4-метил -1 -пипер азинил/этил оксидибензо Ь,Цтиепин; температура плавления 178 - 180 С (мал еат); 8-хлор2-/4-,метил-,пипер азинил/этнл оксидибензо Ь,Ц оксепин; 10-/2-диэтилам иноэтил/оксидибензо Ь,Ц тиепин, температура плавления 129 в 1 С (малеат) 10-/3- диметиламинопропил/оксидибензо Ь,Ц тиепин, температура плавления 140 - 141 С (малеат разлагается); 8-хлор-2/-диметиламиноэтил/- оксидибензоЬ,/тиепин, кристаллы,...

Номер патента: 333744

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Икуо, Иностранна, Иностранцы, Тамаки

МПК: B24D 17/00

Метки: абразивного, изделия, металлической, пористого, связке

...промывка в дистиллированной воде. Обработанные таким образом частицы формуют в соответствии с заданными размерами в форме (фиг. 1). Частицы укладывают в рамку формы 1, изготовленную из синтетической смолы, вокруг оси 2, изготовленной также из синтетической смолы. Сверху и снизу массу покрывают сетками 3 и 4 из синтетической смолы с ячейками более мелкого размера, чем размер частиц. Затем частицы подвергают прессованию в соответствии с заданными размерами под давлением и получают спрессованную массу.Путем изменения давления можно регулировать пространство между частицами. Предпочтительно давление - 0,25 т/см, а продолжительность прессования - 5 мин,Покрывают спрессованную массу связующим материалом либо химическим путем, либо с...