Способ получения трициклических енаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
П ИСАЙ." ОБРЕТЕН Союз Советск СоциалистичесРеспублик(51) М 22) Заявлено 04.1 (23) Приоритет - (31) 81731/1967 (43) Опубликован 07 С 9/0007 С 41/О 8С 67/00 07 осударственный номитеСовета Министров СССпо делам иэооретенийи открытий5) Дата опубликования описания 12.11.7 Иностранцыа, Иисинари СЯпония я) о и Сизуо Маено Иностранная фирма(71) Заявитель 54) СПО ОЛУЧЕНИЯ ТРИЦИКЛИЧЕСКИХ ЕНАМИН на известнои акции получениполуких Способ основа ческом синтезе р нов взаимодейств Предлагаемый что соединение форгание намиаминами.ется в том,ем кетоно закп лы з 4 где А - окси-, тио- или наминогруппа или этилиден;один из заместителей Х 1 и Х - атомводорода и другой атом водородаили галогена, низшая алкильная, алкокси- илиалкилтиогруппа, низший алкансульфонил,моно- или ди-(низший алкил)-сульфамоил,трифторметил, низшая алканоиламиногруппа или нитрс или аминогруппа;Х - атом водорода, низший алкил илифенил-(низший)-алкил и вт - 6 -7- членная циклическая аминогруппа, замешеннаяу атома азота группой СН-ОНОН)-й илиВ-С.Нг-СН ОнЭти соединения обладают ценными физиологическими свойствами,изшая алкил Х и Хения; А, Х 1 ппе зн аза 15 ные вьХ- й -дин или вод2 ил етил 3, подверг нением фор 0 Е - 0 К-Бают взаимоде сое стви лы алкил. еле, наосле дуюта известизш дород где 2ию створ роводят в рааноле, этано ем целевого ле, с проду в ме елен прим зь шим2 Авторы Суминори Умио, Ику изобретения Изобретение относится к способ чения новых соединений трициклич енаминов формулы 0.68 (21) 12 73853/- окс миногруппа или один из замес ато гена дорода и другой атонизшая алкильная,группа, низший алкади-(низший алкил) или килтиоалкокси- ил нсульфонил-сульфамоил, фтормеи нитр оиламиногруп тил, низшая алк или аминогруппаХ - атом в фенил- (низший)- ная циклическая атома азота груЙ-Н-СН ОНс я тем,й алкил или -6-7- члензамещенная у я)Яр или ичаю ие формулы одорода, низшиалкил и Мамин огруйпа,ппой СН-СН(0отлчто соединен 4- (2-окс Ц оксеп ными способами в свободном виде или ввиде солей,Пример 1.А, Раствор 3,0 г 10-(1-пиперазинил)-дибенз- (в 1 тиепина и. 3,0 г 1,2-эпоксипропена в 30 мл метанола нагревали собратным холодильником, Реакционную смесьупарили, остаток растворили в эфире и фильтровали, К фильтрату добавили насыщенныйэфиром раствор малеиновой кислоты, Осадок собрали и перекристаллизовали из водного этанола с получением 1,8 г 10-4-(2-оксипропил)-1-пиперазинил-дибенз- в,о-тиепин малеата с т, пл, 136 С (ра;:ложение). 15Б, К раствору 2,0 г 10-(1-пиперазинил)-дибен-тиепина в 30 мл безводногоэтанола добавили избыток эпоксиэтана, охолажденного до -20 С. Раствор перемешивали при комнатной температуре 45 час и упа рили, Остаток хроматографировали на окисиалюминия и элюировали хлороформом, Получили 10-4-(2-оксиэтил)-1-пиперазинил-дибенз в,тиепин, малеат, т, пл. 160 о 25- 161 С (разложение).В, После добавления избытка 1,2-эпоксипропана к раствору 0,2 г 8-метокси-(1-пиперазил)-дибенз (в, Д оксепина вбезводном этанопе нагревали с обратнымхолодильником 30 мин и обработали как вп. Б с получением 8-метокси-4-(2-оксипропил)-1-пиперазинил-дибенз в, Доксепина с т. пп, 136-138 С,К другим соединениям, которые можнополучить таким способом, относятся;8-хлор- 4-(2-оксиэтил)-1-пиперазинил 1-дибенз в, Д тиепин с т, пл. 138 о о139 С (малеат); т, пл. 196-198 С (разп,);8-трифторметил- 4- (2- оксиэтил) -1- 40-1 = С ) и т.п,Формула изобретения Способ получения трициклических енаминов формулы520029 Е - е-в низший алкил, сцелевого продукта Составитель 3. Комова дактоР Л. ГеРасимова ТехРедо Лугая КоРРектоР Н. БабУРкаТираж 575 Подписное И Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5аз 4901/550ЦНИИП ород, ул, Проектная, 4 Патент", г,Филиал где А, Х, Х, и Х имеют значенияказанные выше; 6Х - водород или один или два метила; тъ = 2 или 3;подвергают взаимодействию с соединени- формулы где К - водород ил последующим выделение10 известным способом,
СмотретьЗаявка
1694180, 04.10.1968
СУМИНОРИ УМИО, ИКУО УЕДА, ИИСИНАРИ САТО, СИЗУО МАЕНО
МПК / Метки
МПК: C07C 9/00
Метки: енаминов, трициклических
Опубликовано: 30.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-520029-sposob-polucheniya-triciklicheskikh-enaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трициклических енаминов</a>
Способ получения производных 2-(низший алкил)-3-(низший алкил)-4-фенил-3или 4-циклогексен-
Номер патента: 368741
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Адамантил, Алкил, Где, Карбаматы, Низшие, Низший, Низщие, Одинаковые, Пиридил, Поэтому, Сложные, Содержащие, Содержащий, Соли, Фурил
МПК: C07C 67/08, C07C 69/03
Метки: 2-(низший, 4-циклогексен, алкил)-3-(низший, алкил)-4-фенил-3или, производных
...собой светло- желтое масло с т. кип. 155 - 165 С 0,001 мм.Найдено, %: С 81,05; Н 10,36.Вычислено, %: С 81,03; Н 10,34.Сложные эфиры, имеющие другие низшие, алкильные заместители в мета-, орто- и пара- положении фенильного кольца, могут быть синтезированы аналогично примеру 2 из соответствующего карбинола.П р и м е р 8. 2-Метил-этил 4- (юю-диметиланилино) -3- и 4-циклогексенил-метилвалерат,К перемешиваемому раствору 3,0 г смеси 2- метил-этил-(и-диметиланилино)-3- и 4-циклогексенкарбоновых кислот в 120 мл тетрагидрофурана осторожно прибавляют 3,0 г литийалюминийгидрида, перемешивают 20 час при 25 С и гидролизуют большим объемом льда и воды. Гидролизованную смесь фильтруют, остаток тщательно промывают эфиром, дважды экстрагируют фильтрат...
Способ получения производных 2-низший алкил-2-или 3-цефем-4 карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 664567
Опубликовано: 25.05.1979
Авторы: Масаси, Осаму, Такаси, Теруо, Цутому
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/10, C07D 501/20
Метки: 2-(низший, 3-цефем-4, алкил-2-или, карбоновой, кислоты, производных, солей
...бикарбоната натрия и водой, азатем сушат иадсульфатом магния.65 После отгонки растворителя полученное желтое масло очищают с помощью хроматографии на колонке из силикагеля (15 г) при использовании хлороформа в качестве проявляющего растворителя. Получают оранжевое масло метилового эфира 2-метил-(2- -феноксйацЬтамидо)-3-цефем-карбоновой кислоты (0,7 г), Спектр инфракрасного поглощения (хлороформ) 3400, 1785,1726,1689 см ;П р и м е р 10, Раствор 2,2,2- трихлорэтилового эфира 2-метил,3- -метилен-б-(2-Феноксиацетамидо) - -пенам-карбоновой кислоты (1,39 г) в сухом дихлорметане (7 мл) по каплям добавляют на протяжении 10 мин при минус 10 С к раствору бромистого алюминия (1,16 г) в сухом дихлорметане (12 мл) и реакционную температуру...
Способ получения производных 2-низший алкил-7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 856387
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20
Метки: 2-(низший, алкил-7-ациламидо-3, кислоты, производных, солей, цефем-4-карбоновой
...до температуры от -20 до -15 С. Полученную таким образом смесь добавляют к раствору, который готовят при перемешивании 2-метил-амино- -цефем-карбоновой кислоты (8,35 г) и бис-(триметилсилил)ацетамида (19.5 мл) в сухом хлористом метилене (170 мл) при комнатной температуре, при охлаждении до от -50 до -45 ОС при перемешивании. Смесь перемешивают 1 ч при 1 от -45 до -40 С,а затемй реакционную смесь выливают в раствор бикарбоната натрия (32 г) в воде (1,5 л) при встряхивании. Водный слой выделяют и промывают этилацетатом. Водный раствор рассланвают этилацетатом и затем рр устанавливают от 1 до 2 концентрированной соляной кислотой, Слой этнлацетата выделяют из смеси, а оставшийся водный слой экстрагируют этнлацетатом (200 млк 2) Слои...
Способ получения производных 1, 1-диаминоэтилена
Номер патента: 537625
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Грехем, Джон, Хантер, Чарон
МПК: C07C 87/14
Метки: 1-диаминоэтилена, производных
...метиламиноэтилен с т. пл. 119 в 1 С. Перекристаллизация из воды дает образец с т, пл. 120 в 1 С.Найдено, %: С 46,7; Н 4,6; Х 27,1; 5 208.С 6 Н 7 Кз.Вычислено, %: С 4,0; Н 4,4; К 27,4; Я 209%.К перемешиваемой суспензии 4-метил- (2- аминоэтил) - тиометилимидазола (1,71 г) в сухом ацетонитриле (30 мл) добавляют 1,1- дициано-метилтио - 2 - метиламиноэтилен (1,53 г). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 час и собирают сырой продукт (1,36 г). После перекристаллизации из кипящей воды получают 1,1-дициано-метиламино - 2 - 4-метил- (5-имидазолил) -метилтиоэтиламино - этилен с т. пл, 133 в 1 С.Найдено, %: С 52,4; Н 5,8; К 30,5; Я 11,6.СН 616.Вычислено, %: С 52,3; Н 5,8; И 30,4; Я 11,6.М е т о д В. Смесь...
Способ получения имидазолов, их солей или -окисей
Номер патента: 542473
Опубликовано: 05.01.1977
Авторы: Вишва, Куппусвамы, Томас
МПК: A61K 31/4178, C07D 403/04
Метки: имидазолов, окисей, солей
...элюируя 2%-ным раствором метанола в хлороформе, и получают 1- М -этилтиокарбамоил-оксо- ). 1-метил-нитроимидазолил-(2) 3 -тетрагидроимидазол, т, пл.о213 С (метиленхлорид-гексан),Исходное соединение, т. пл. 135 -136 С, получают из смеси 8,6 г этиленмочевины и 8,7 г этилизотиоцианата, которую нагревают 4 час до 100 С, охлаждаютои перекристаллизовывают из смеси этанолэфир.П р и м е р 7. К суспензия 2,2 г50%-ной взвеси гидрида натрия и 10 мл1сухого ДМФА прибавляют в течение 15 мин 5 0 аь 20 25 30 Э 5 40 45 а 35 И) при размещивании раствор 8,7 г 1-( М, --диметилс льфамоил)-2-оксотетрагидроимидазола в 20 мл ДМФА, перемешивают 1 часо,при 50 С в атмосфере азота, прибавляютраствор 9,25 г 1-метил-метилсульфонил-нитроимидазола в 20 мл...
Предыдущий патент: Твердое газогенерирующее топливо
Следующий патент: Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее эфира или ее соли
Случайный патент: Способ очистки 2-хлор-4-нитроанилина