C07J 9/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, замещенные в положении 17 бета цепью из более двух атомов углерода, например холан, холестан, копростан

Номер патента: 361172

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ларина, Некрасова, Шайдурова

МПК: C07J 9/00

Метки: фитостерина

...фитостерина.Известен способ получения фитостерина из сырого сульфатного мыла путем обработки по следнего абсолютным метиловым спиртом.Однако этот способ не позволяет комплексно использовать ценные биоактивные компоненты, входящие в состав фитостерина-сырца (твердые соли жирных и смоляных кислот, 10 лигноцериновый спирт и др.).Цель изобретения - получение осветленного фитостерина - достигается обработкой фитостерина-сырца этиловым опиртом в соотношении 1: 20 при 50 - 55 С и перекисью водорода 15 в количестве 1/10 части от объема раствора.П р и м е р. Фитостерин-сырец загружают в растворник, снабженный рубашкой, куда предварительно подают определенное количество этилового спирта в соотношении 1: 20. 20Растворение производят при 50 -...

Номер патента: 421183

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Анна, Ева, Золтан, Иностранное, Иозеф, Каталин, Мате, Пирошка, Тамаш, Тибор, Шаба, Шандор

МПК: C07J 1/00, C07J 3/00, C07J 5/00 ...

Метки: ненасьщенных, положении, стероидов

...мл хлористого тионила в 20 мл тетрагидрофурана. Затем нагревание прекращают, реакционную смесь перемешивают еще 10 мин и охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют к ней при тщательном перемешивании 300 мл воды. Получают 8 г кристаллического 21-оксипрегнатетраен,4, 9(11), 16-дион,20- ацетата, выход составляет 89% от теорети ческого количества, чистота 91 % .П р и м с р 2, Методику примера 1 повторяют, но вместо тетрагидрофурана применяют такое же количество по объему диоксана. Получают 7,9 г 21-окситетраен,4,9(11),16-дион,20-ацетата. Выход составляет 88% от теоретического количества, чистота продукта 89 о/оП р и м е р 3, 10 г 17 а, 21-диоксипрегнатриен,4,9 (11) -дион,20-ацетатарастворяют в смеси 200 мл изопропилового эфира...

Номер патента: 423294

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Иностранное, Иностранцы, Мари, Рихтер

МПК: C07C 172/00, C07J 9/00

Метки: производных, холестана

...а затем экстрагируют хлорофор 4232945мом, Хлороформный слой промывают водой, сушат и выпаривают досуха. Получают 7 г (67,5%) И-метил-аза - 5 а - холестана, т. пл, 89 - 90 С.Найдено, /,: С 83,52; Н 12,85; Х 3,71.Вычислено, %. С 83,64; Н 12,74; И 3,61.д) Х-метил - 3 - аза-оксоа-холестан, 6 г 3-аза-оксо - 5 а - холестана растворяют в смеси, содержащей 80 мл 6,2%-ного раствора трет-бутилата калия и 80 мл бутанола, после чего добавляют 15 мл метилйодида. Реакционную смесь выдерживают 1 час при 40 - 45 С, а затем нейтрализуют 10/о-ным раствором соляной кислоты. После отгонки буганола в вакууме остаток тщательно растирают с водой и экстрагируют хлороформом (ЗК 50 мл). Экстракты объединяют, тщательно промывают водой, сушат сульфатом натрия 1 и...

Номер патента: 433137

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Исаев, Исмаилов, Кадыров, Махаыадаминов, Садыков, Халимова

МПК: C07J 9/00

Метки: 433137

...ОС. Вещество дает качественные реакции стеринов, По физико=химическим свойствам как самого вещества,так и его производных (ацетильное с т.пл. 128-129 С и бензольное с т. пл. 145-146 ОС),оно характеризуетсяПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Составитель 1 11 ЦКОС 1 С"екеа Б, БОР.СОЕВО Корректор Н Д Л ",4 о Рета кор 3, П 1.ЧК Ц,н, .Я,5 Х 6 1, Лж 11 одансное ЛаканУ 1 И 11111111 1 остнарственного коцитаа Совсга Министров СССР но лсааи наоб 1 стсннй и отктертий Москна, 13035, Ра 1 нтскаи наб., 4 111,н р. т; 1 от; , М с, Гбо, 11,ре;ккиск;,б., 24 3как 8 =ситостерин. ИК=спектр исследуемого вещества и известного /3= ситостерина индентичны. В спектре :ситостеоина имеются йолосы гидроксильной группы (3382-3402 сгЦ и двойной связи (1636-1630 см-),...

Номер патента: 498316

Опубликовано: 05.01.1976

Автор: Горлов

МПК: C07J 9/00

Метки: кислоты, производные, серу, содержащие, хлоругольной, холестеринового, эфира

...мапптпой пли механической мешалке, отфильтровывают пепрореагировавшую серу, отгоняют бепзол, расствор 5 пот остаток В спирте, оорабттывтпот дистиллироваппой водо, отфильтровывают аморфную массу, сушат, растворяот в горячем этиловом стпгрте, охлаждают до компат498316 25 СЦ 117Составитель Е, Попова Техрсд Т. Курилко Редактор Т. Шарганова ррсктор В. Гутман Заказ 231/457 Изд.199 Тираж 56 ЦНИИП 11 Государственного комитета Совета Министр по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Поди ис 1 осССР ип. Харьк, фил. пред. Патент ной температуры, перекристаллизовывают несколько раз из этилового спирта или ацетона или их смеси (1: 1) и получают сульфид холестеринкарбоната (Х - Ь, п - 2), т. пл. 37 - 59 С; выход 65 - 70%.П...

Номер патента: 501677

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Имре, Роберт

МПК: C07J 9/00

Метки: соединений, стероидных

...хлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия,фильтруют и после этого испаряют. При этом получают в остатке маслянистую смесь, состоящую из17 а. этинилэстра. 4,9 - диен - За, 17 р. диола и 17 аэтинилэстра - 4,9- диен315, 17 ф- днола,Б. 17 а,- Диметиламинопропинилзстра - 4,9 .диен - За, 1713 - н - 315, 1711диолы.236 г смеси 17 а . этинилэстра - 4,9 . диен За,17 р - и - Зф, 17 р . диолов, 2250 мл и дкоксана,225 мл диметиламинометанола, 3,75 г хлористоймеди и 135 мл ледяной уксусной кислоты вносят вколбу н смесь перемешивают при 50 С в течение1,5 час. После этого отгоняют 1300 мл л, - диоксаиав вакууме при 50 С. Остаток вносят в смесь,состоящую из 6000 мл насьа,1 енного водного раство.ра хлористого натрия и 2000 мл воды. К...

Номер патента: 504494

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Иоахим

МПК: C07J 9/00

Метки: гликозидов, сердечных

...органические вытяжки последовательно разбавленной содянои кислотой, насыщенным рас- фтвором бикарбоната натрия и водой, сушатсульфатом натрия и упаривают досуха нароторном испарителе. Хроматографией на200 г активированного сидикагедя в системе хлороформ-ацетон (6: 1 - 2: 1) подучают 530 мл (25,6%. от теоретического)целевого продукта, после двукратной перекристаллизации иэ хлороформа с цикдогексаном), т, пл. 250-252 С, Р:О 45 (этвд, оацетат), ИК-спектр (твердый в.КВ 2). см: 355 о ( он), ггзо (сФ,ат), 1625 (-С=С-),П р и м е р 2. 3-(3 -Тридигитоксоэил14 ф -диокси) -андростан-И-ил)акрилнитрил, 4 -карбонат,1,5 г (1,9 ммоль) 3-(3/-тридигитоксоэил) -128, 14)8 -диоксиР -андростан7-ил)акрилнитрила и 0,32 г (1,9 ммоль)У,М...

Номер патента: 525703

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Богословский, Литвинова, Самохвалов

МПК: A61K 31/59, C07J 9/00

Метки: 4-циклоаддуктов, диенов, пиридазиндионом-1, стероидных, фталазиндионом-1

...тетраацетатасвинца, с диенофилом образующимся в том же растворе иэ гидразина соответственно малеиновой или фталевой кислоты при добавлении к раствору тетраацетата свинца, в присутствии первичных или вторичных алифатическихспиртов.В качестве стероидного Ь-диена могут быть взяты различные стероиды,П р и м е р 1, Суспензию 5, 10 г цикли ческого гндразида малеиновый.,кислоты и 2,00 г ацетата ергостерина перемешивают й в 86 мл хлороформа, содержащего ".5% метанола. По каплям добавляют 25 мл подкисленного уксусной кислотой раствора хлороформа, содержащего 2,20 г тетраацетата свинца, Реакционную массу отфильтровывают,И от избыткагидразида малеиновой кислоты, промывают 5%-ным раствором уксусной кислоты, водой до нейтральной рН, сушат над...

Номер патента: 537085

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Атабекян, Мухина

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: производных, стеринов, транс-триолов

...ной уксусной кислоты, 5 мл 30%-ной перекиси водорода нагревают при 98 С в течение 3 час, после чего оставляют на 24 час при 0 - 3 С. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают в вакуум-эксикаторе и обрабатывают 80 мл петролейного эфира (фракция 40 - 50 С). Перекристаллизовывают дважды из метилового спирта.Получают 2,0 г (40%) Зр-пеларгоната холестандиолаа, бр с т. пл. 156 в 1 С,Найдено, %: С 77,60; Н 11,68,С 36 Н 6404Вычислено, %: С 77,24; Н 11,43. П р и м е р 2. Зр-Капронат ситостандиола 5 а, б.Смесь 5 г капроната р-ситостерина, 25 мл90%-ной уксусной кислоты, 5 мл 30%-ной перекиси водорода юкисляют при 98 С в течение4 час и выделяют продукт по примеру 1.Получают 2 г (40%) Зр-капроната ситостандиолаа, бр с т. пл....

Номер патента: 556149

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Агранат, Гусаков, Елизова, Ионова, Ковалев, Некрасова, Угрюмова

МПК: C07J 9/00

Метки: фитостерина

...качестве сырья используюттвердые мыла и кубовые остатки, которыеобъединяют, растворяют в нпзкомолекуляр 10 ном спирте преимущественно в соотношениисухое вещество - растворитель 1: 10 - :1: 20и осветляют известным способом,П р и м ер 1. Твердые мыла и кубовые остатки, полученные в качестве отхода при очи 15 стке фитостерина-сырца по способу заводаАкрихин (авт. св.180590), смешивают всоотношении 1: 2, растворяют в 10-кратномколичестве 70%-ного изопропилового спиртапри температуре 60 - 70 С и перемешпванпн20 в течение 1,5 - 2 час, раствор осветляют 30 -30% -ной перекисью водорода в количестве1/10 - 2/10 части от раствора, Осветленныйраствор охлаждают до 10 - 13 С и выдерживают при этой температуре 1 О - 12 час.25 Выделившийся осадок -...

Номер патента: 574450

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Атабекян, Мосина, Мухина, Рыженков

МПК: A61K 31/575, A61P 3/10, C07J 9/00 ...

Метки: 6-диформиат, гиполипидемическое, действие, проявляющий, ситостан-3, триола

...кислотой и перекисью водорода при нагревании, Реакцию целесообразно проводить при соотношении 3-формпата р-сптостерина, муравьиной кислоты и перекиси водорода 1: 25: 3, муравьиную кислоту берут 99,0 - 99,7% -ную, а перекись водорода - 30 с/с-ную. Продолжитель ность процесса 1,5 - 2,0 ч, температура 80 -85"С.3,6-Дпформпат сптостан-ЗР,5 а,бр-триола -белый кристаллический порошок без запаха, т. пл. 134 в 1"С, хорошо растворяется в 3 Э лороформе, четырехлористом углероде,6744 бО 20 00 СК прояв щии гиполипиде Источники инфо тые во внимание ковский М. Д. Л ч. 11, 1972, с. 138. ическое дермации,при экспертизекарственные средиствие. прин30 1. Машства. М.,миат ерж Составитель В. Сладков1 ирзаджанова Техред И. Михайлова Корректор Е, Хмеле...

Номер патента: 592827

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Атабекян, Мухина

МПК: C07J 9/00

Метки: 6-диформиатовтранс-триолов, стеринов

...транс-триолы стеринов 97,0 - 99,7%-ной муравьиной кислотой при нагревании, предпочтительно при 80 - 85 С, Выход целевого продукта составляет 80% .П р и м е р 1. 3,6-диформиат холестан-Зр, 5 а, бр-триола. 5 г холестан-Зр, 5 а, бр-триола и 50 мл 99,7%-ной муравьиной кислоты нагревают в течение 1 час при 80 С. Реакционную 11, При эт холестан-Зр п ром ежуточ вышающим 5 Кроме т большое ч бует много Целью и выхода при 10 триолов сте Согласно транс-тр полом целевои про,5 а,6 р-тр иоланого продукта35%,ого, целевойсло побочных скратной его очисзобретения явполучении 3,6-дринов.изобретов стерин(1949). 5 ставитель И, федосеехред Л. Гладкова рскторы: Л. Котови Т. Добровольска сдактор Е. Хори Тираж 563овета Министров СССРи открытийская наб.,...

Номер патента: 622817

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Фурсаева, Яхимович

МПК: C07J 9/00

Метки: 7-дегидрохолестерина

...процесса и исключение ряда трудоемких стадий выделения технического 7-ДГХ.П р и м е р 1. В трехгорлый реактор емкостью 5 л, снабженный обогревательной рубашкой, механической мешалкой и обратным холодильником, вносят 0,2 кг едкого кали в 3,8 л смеситолуол-метанол в соотношении 1,0:1,6и после полного растворения щелочидобавляют 1 кг бензоата 7-ДГХ, содержащего 65% основного вещества. Омыление проводят в токе азота при температуре кипения смеси (67 С), поддерживая в рубашке реактора температуру. порядка 90 оС в течение 20 мин.После окончания омылеиия горячую реакционную смесь фильтруют на нутчСоставитель И.ФедосееваТехред М, Борисова Корректор Л. Веселовская Редактор Т.Шарганова Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное ЦИИИПИ Государственного...

Номер патента: 763336

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Василевская, Етарян, Тер-Степанян, Яхимович

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: бензоата, холестерина

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Уатород, ул, Проектная, 4 используют толуол и процесс проводят в при.сутствии двууглекислого натрия при температуре кипения растворителя, а полученный це.левой продукт высаживают метанолом при О.5 С.5Преимуществом способа является упрощение процесса получения бенэоата холестерина вследствие применения в качестве органического растворителя толуола, практически не содержащего воды, что, позволяет снизить О количество хлористого бензоила с 3,15 мол. до 1,2-1,5 мол. на 1 моль холестерина, что значительно уменьшает число примесей в целевом продукте и упрощает процесс его выделения,Применение в качестве органического раст.ворителя толуола и в...

Номер патента: 794018

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Александров, Ковалев, Некрасова, Никуленкова

МПК: A61K 31/59, C07J 9/00

Метки: фитостерина

...является то, что сушку осветленного фитостерина производят непосредственно из раствора рас.пылением его на фонтанирующую инертную насадку в токе газового теплоносителя и в процессе сушки температуру высушиваемого целевого продукта поддерживают в пределах 20-40 С.Преимуществом способа является упрощение процесса сушки целевого продукта и увеличение его выхода до 80.Фонтанирующую насадку используют инертную - фторопласт, чтобы исключить взаимодействие горячего раствора с материалом насадки и не ухудшить качество готового продукта.Технология способа состоит в следующем. Стеринсодержащее сырье (фитостерин-сырец, твердые мыла и кубовые остатки, получаемые при очистке фитостерина-сырца) растворяют в 10-кратном количестве 70-ного...

Номер патента: 799670

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Велф, Поуль

МПК: A61K 31/56, C07J 9/00

Метки: кислоты, производныхфузидовой, солей

...получают сложныеэфиры 3-0-ацетил-деацетоксиЫ-бром,25-дигидрофузидовой кислотыприведенные в табл. 4.П р и м е р 11. Сложный бензоилоксиметиловый эфир 3-0-формил-деацетоксиП:-бромфузидовой кислоты.1. Бензоилоксиметиловый эфир 16-эпидеацетилфузидовой кислоты 35,5 г(75 ммоль) 16-эпидеацетилфузидовойкислоты растворяют 150 мл метанолаи превращают в натриевую соль титрованием 5 н. едким натром, используяфенолфталеин в качестве индикатора.После выпаривания в вакууме досухаполученную аморфную соЛь натриярастворяют в 150 мл диметилформамида, добавляют 14,8 г (82,5 ммоль)хлорметилбензоата и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 16 ч. Затем добавляют 200 мл и смесь экстрагируют 400 мл эфира, отделяют органическую Фазу,...

Номер патента: 859373

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Ахрем, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 9/00

Метки: 7l-дибром-5l-холестан-6-она

...Проектная, 4 П р и м е р 1. К раствору 0,291 г (О, 78 ммоль) ЗА, 5-цикло-холестан- -6-она в смеси 10 мл уксусной кислоты и 20 мл абсолютированного эфира прибавляют прн перемешивании 1,5 мп 1 М раствора брома (1,5 ммоль) в абсолютированной уксусной кислоте, а затем 0,5 мл 1,6 М (0,8 ммоль) раствора бромистого водорода в уксусной кислоте. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч, затем кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч, после чего смесь охлаждают, растворитель и избыток реагентов удаляют в вакууме. Остаток хроматографируют на колонке с силикагелем (5/40,и,), элюируя си стемой гексан-эфир 20:1. Получают 0,396 г (96) 3 Ф, 7 Ы, -дибром-Ы олестан-б-она, т.пл. 137-139 С. По физико-химическим и...

Номер патента: 910654

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Сегаль, Яхимович

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: 7-дегидрохолестерина, бензоата

...вещества до 94,5- цию дегидробромирования проводят95,5 Ф. так, как в примере 1. ПолучаютП р и м е р 1, В трехгорлый реак" ,8,1 г белого кристаллического вещесттор на 250 мл, снабженный механичес-ва, содержащего 95,53 целевого прокой мешалкой, термометром и нисходя- дукта. Выход 903,щим холодильником, вносят 1 О г бен" П р и м е р 3, В реактор вносятзоата 7-бромхолестерина (1003-ного), 10 г бензоата 7-бромхолестерина и до 10 г МаНСО, 0,7 мл с-николина, бавляют расчетные количества йаНСО,0,95 г 18-краун-эфира, что соот" 1 ф "пиколина и 18-краун-б-эфира, соответствует 7, 0,4 и 0,15 моль этих ветствующие 6; 0,2 и 0,15 моль на,реагентов на 1 моль бензоата 7"бром моль исходного сырья и 40 мл ксилохолестерина, и 40 мл ксилола, Реак-...

Номер патента: 941385

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Гераскина, Мухина, Некрасова

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: бензоата, ситостерина

...способу получения бензоата ситостерина, перекристаллизвпия и выдел -сатостерина фитостежн-сырец обра-ление-ситостеркна, т.е, 6 операций. батывают пиридвном при температуре Это позволяет значительно упростить 50-75 С и соотношении фитостерина процесс получения бензоата ф -ситостьсырпа и пиридыа 1:5 6 по весу с после- рина из фитостерина-сырца, снизить рас дравшим бензоилироваииемфитостерина в ход растворителей и реагентов и повысить этом же растворителе. 1 о выход целевого продукта (с 49 % доВ предлагаемом способе отсутствуют 58,3 %). (см. таблицу).7 9415длй разработки способа использован итостеринжрец, полученный иб сульфатного мыла следующего состава, вес.%ф непредельные стерины, пржмущественно-ситостерин 50,7, алифатические спир...

Номер патента: 942602

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Весперто, Колетт, Люсьен, Робер

МПК: A61K 31/575, A61K 31/585, C07J 21/00 ...

Метки: алкилпроизводных, виде, изомеров, смеси, стероидов

...перемешивают 2,1 г моноиодида меди и 5,6 смсульфида Н-бутила, а затем образовавшийся комплекс добавляют к раствору10 г канренонаф(или "-.чактона(Ъ-окси 3-оксо7 о -прегна,6-дие н-карбоновой кислоты) в 200 см безводного тетрагидрофурана, Полученный раствор охлаждают до - 20 С и к нему прибавляют поо каплям в течение 80 мин при интенсивном перемешивании 44 см н. растворавинилмагнийхлорида в тетрагидрофуране.После окончания прибавления перемешивание продолжают при - 20 С еще 60 мин,а затем реакционную смесь подкисляютс помощью 45 см н. раствора солянойкислоты. Перемешивают 90 мин прикомнатной температуре и экстрагируютэтиловым эфиром уксусной кислоты. Органический слой промывают водой, 0,2 Мраствором тиосульфата натрия, высушиваюти упаривают...

Номер патента: 971103

Опубликовано: 30.10.1982

Автор: Карл

МПК: A61K 31/575, A61K 31/7028, C07J 9/00 ...

Метки: аммониевых, гемисукцинатов, ситостерилгликозидов, солей, щелочноземельных, щелочных

...не только различных изомерных диэфиров, но и некоторых моно-,три- и тетраэфиров, так что единственной возможностью получения риэфира стеролина является внесение специальных предосторожностей, основанныхна применении сложных и зачастую трудноосуществимых методик. В большинст- .ве случаев продукты согласно изобретению оказываются смесями изомерови реакция приобретает усредненныйхарактер,Ситостерип-Ъ -Д -гпюкозид моногемисукцинат Ситостерип--Д-гпюкозид тригемисукцинат П р и и е р 1. Дигемисукцинат ситостерил-0-глюкозида,Раствор янтарного ангидрида (8,6 г,0,086 моль) и безводного ситостерил-/3-О-глюкозида (247 г, 0043 моль)в безводном пиридине (90 мл) кипятятс обратным холодильником в течение30 мин, затем оставляют на 20...

Номер патента: 1126574

Опубликовано: 30.11.1984

Авторы: Бушмакина, Мишарин, Чернов

МПК: C07J 9/00

Метки: лецитина, меченого, спин, спин-меченых, холестерина, эфиров

...Зю 2 млнасыщенного раствора Яа ЯО, сушатНа 80 упаривают со 150 мг 810,смесь наносят на колонку 1,2 ф 10 см33 Л, уравновешенную смесью хлороформ;метанол 4.1, промывают 30 млсмеси хлороформ:метанол 4 11 элюируют желтую зону смесью,хлороформ;,1 метанол.аммиак 1 конц.) 1218.1. Продукт - гомогенное по ТСХ желтое маслоМхлороформ:метаноламмиакконц. 6535.1 ) - 0,62,М (хлороформ;метанол;вода 65125,;8 ) - 0,40,Спектр ЭПР (метанол): острыйтриплет, ао 15,2 гс, концентрациярадикала 5,8 (10,5 ) 105 спин/мольфосфата,Продукт полностью гидролиэуетсяфосфолипазой А яда кобры (Яа 3 апа 3 а ), давая исходную спин-меченуюкислоту и лиэолецитин (контрольТСХ ), полностью омыляетсян. раствором КОН (метанол:вода 4;1 ).Выход 60 мг 58 мкмоль. фосфата ),89%.Таким...

Номер патента: 1162816

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Ахрем, Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 9/00

Метки: 5-цикло-24, 6-она, холест-22-ен, этил-5

...1 получения Зо,5-цикло-этил-холест- -ен-она (1), согласно которому природный стерни-стигмастерин ( н ) превращают в тозилат стигмастерина ( Ги ) действием паратолуолсульфохлорида в пиридине. Затем тозилат стигмастерина без очистки подвергают перегруппировке в За,5-цикло- -245-этила-холест-енр-ол (1 ч ) с выходом 823 под действием бикарбоната калия в результате кипячения в смеси ацетона с водой. Окислением Зо,5-цикло-этило-холест- -22-ен/3-ола (Ч) хромовой кислотой в ацетоне получают целевой кетон с выходом 803,Общий выход ЗсС,5-цикло-этило 1-холест-ен-она (1) из стигмастерина составляет 657.1162816 О с ы о кционНО Н л г месь кипят реакционнуюным холодиль После охлажд до комнатной и 4,80 млмнатн г ой 5 2 мываорямл 8 н.хр мин иэбыт...

Номер патента: 1183118

Опубликовано: 07.10.1985

Авторы: Арчаков, Бородин, Лопухин, Маркин, Халилов

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: холестерина, экстрагента

...полипропиленгликоля (ППГ) и пол иэтиленгликоля (ПЭГ) (массовое соотношение 9:1) с мол. м.2000 и 0,05 г цетилтриметиламмонийбромида. Смесь ППГ и ПЭГ в соотношении 9:1 (мол. м, 2000) выпускается фирмой Серва (ФРГ) как неионный детергент Плюроник 1.-61. Кроме детергента Плюроник 1.-61 при производстве экстрагента могут быть использованы аналогичные ППГ и ПЭГ - Плюроник 1.-61 (соотношение ППГ:ПЭГ= =3:2, мол. м. 3000) и Плюроник Г(соотношение ППГ:ПЭГ=1:4, мол. м, 9000). При использовании указанных детергентов класса Плюроник могут быть получены экстрагенты, извлекающие большие количества холестерина и имеющие меньшую токсичность, чем известные.Таким образом, смеси ППГ и ПЭГ могут иметь мол. м. 2000 - 9000, а соотношение ППГ и ПЭГ возможно...

Номер патента: 1189880

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Елякова, Звягинцева, Макарьева, Назарова, Стоник

МПК: C07J 9/00, C12N 9/00

Метки: ингибитор, карбогидраз

...и можетбыть использовано для ингибирования карбогидраэ.Цель изобретения - Ьовышение специфичности и степени ингибирования карбогидраэ.П р и м е р, .К 0,05 мл Ферментного раствора эндоламириназы ЛО (2 х 10" ед) добавляют 0,001 мл раст вора халистанолсульфата или 0,0015 мл сокотрастеринсульфата с концентрацией 1 мг/мл в 0,05 М цетатном буфере,рН 5,4 и инкубируют в течение ЗО мин при 22-25 С. Затем 15 объем инкубационной смеси доводят.Сокотрастеринсульфат 880 20,05 М ацетатным буфером до 0,5 мл, добавляют 0,5 мл субстрата-ламина- рина (1 мг/мл) в том же буфере и инкубируют пробы в течение 39 мин. Активность рпределяют по методу Нельсона. В табл 1 представлены значения 3 и 3 -концентрации ингибиторов, вызывающие соответ. ственно...

Номер патента: 1216188

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Данильчук, Деордиев, Ковалев, Некрасова, Панина, Янковский

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: фитостерина

...кристаллы, Выход очищенного фитостерина 8,407 с щ = 128-130 С и содержанием непредельных стеринов 83,0 Х. П р и м е р 3. Талловый пек в количестве 10 г смешивают со щелочью, пропанолом и воздушно-сухой окисью алюминия, взятых в соотношении 1:0,25:5:0,01 и нагревают до 98 С, Омыпенный пек обрабатывают как в примере 2. Получают очищенный фитостерин 8,07. (0,8 г) с С = 128 -о130 С, содержание непредельных стеринов 84,07.П р и м е р 4, 10 г таллового пека смешивают со щелочью, пропано.лом и окисью алюминия, взятых в соотношении 1:0,25:5:1,0 и нагреваютодо 98 С. Омыпенный пек обрабатывают как в примере 1. Выход очищенногоо фитостерина 8, 5 Х о Си = 128-130 С и содержанием непредельных стеринов 83,63. П р и м е р 5. Талловый пек в количестве...

Номер патента: 1270154

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 9/00

Метки: 23-эпокси-24-этил-5, бром-22, качестве, полупродукта, синтезе, холестан-6-он, этилбрассинона

...на силикагеле при элюировании смесью гексана с эфиром (15:1). Получают наряду с 0,93 г (1,9 ммоль) не вступившего в реакцию З-бромкетона (111) 2,63 г (5,2 ммоль, 51,4%) (22 К, 23 К, 24 Б)-З-бром,23-эпокси- .-24-этилб-холестан-она (1). Т.пл. 149-151 С (гексан-ацетон),Найдено, 7: С 68,70; Н 9,10; Вг 16,18.С Н,о ВгВь 2Вг 15(КВл кислционной иислено, 7.: С 68,6 ,74. М. 507,60 у.есм- ): 1705 (С=О) МГц, СДС 1 з, б, м.д Н 9,33 р ИК-спектр Спектр ПМР ): 0,67 (с,Изобретение относится к новомухимическому соединению (22 К, 23 К,24 Б) -ЗР-бром,23-эпокси-этил-.холестан-б-ону формулы (1) выявляющемуся промежут щ для получения фитогормона -этилбрассинона.Целью изобретения являе ние .нового соединения (22 К 24 Б)-3-бром,23-эпоксис 1-хо тан-она -...

Номер патента: 1270155

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 11/00, C07J 9/00

Метки: 2"—2, 23-эпокси-24-этил-5, качестве, полупродукта, синтезе, холест-2-ен-6, этилбрассинона

...(КВг, см-с ): 1705 (С=О) . Спектр ПМР (360 М Гц, СДС 1, д, м,д,): 0,67 (с,ЗН, 18-Ме); О, 80 (с, ЗН, 19-Ме);0,93 (й; 3 7 Гц, 6 Н, 26/27-Ме); 0,96 (т 5 7 Гц, ЗН, 29-Ме); 1,02 И, .Т 5,4 Гц, ЗН, 21-Ме); 2,33 (сЫ, 3, 14 Гц, Л 4 Гц, 1 Н, С-Н ); 2,50 (м, 1 Н, С, - Н); 2,74 (сЫ, .Х, 7,5 Гц, 32,4 Гц, 1 Н, С, - Н); 3,94 (м, ч/2 27 Гц, 1 Н, С Н ). Масс-спектр: 508 (М+ +1), 506 (М" -1) .Смесь 2,65 г (5,2 ммоль) ЗР-бром К, 23 К-эпокси-кетона (111) и 4,0 г (54,1 ммоль) карбоната лития кипятят в 60 мл диметилформамида 1,5 ч. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают в воду и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают 107-ным раствором уксусной кислоты, затем водой и фильтруют через слой силикагеля....

Номер патента: 1321726

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Вольфсон, Ениколопов, Кармилова, Лукашова, Соловьева, Шерле, Эпштейн

МПК: B01J 31/32, C07J 9/00

Метки: холестандиола

...олигомерногокомплекса в ДМФА высаживают эфиромили СС 1 , Такую очистку можно повторить многократно, Полученный олигомер имеет мол.массу 1600-100 и содержит Ип в количестве .5-6%.П р и м е р 1, К 50 мл растворав ДИФА, содержащего 50 мг (5 10 И)ОФЦ Мп и 100 мг,(5,4 10М) ИаВН(молярное соотношение ОФЦ Ин:ИаВН1:100), прибавляют 250 мг (1,2 10М)холестерина. Раствор перемешивают18 ч при 25 С, пропускают через колонку, наполненную А 1, О, вымываютсначала этилацетатом 35-холестандиол, а затем диметилформамидом -ОФЦ Ип,Выход 3 , 5 Ы-холестендиола 175 мг,что составляет 70% от теории. ВьсдеВНИИНИ Заказ 2721/18Прои в. - полигр, пр-тие, г,321726 2 ленный ОФЦ Мп высаживают из ДИсА эфиром или СС 1 и нспользуют повторноеП р и м е р 2, К 5 мл растворав...

Номер патента: 1381117

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Вольфсон, Ениколопов, Кармилова, Лукашова, Мельникова, Никифоров, Пивницкий, Соловьева, Шерле, Эпштейн

МПК: C07J 9/00

Метки: холестандиола

...200;1) и перемеяинают при25 С н течецие б ч. Раствор ОтАильтровывлют От катализатора и выделяютцелевой продукт Отгоцкой растворителя и перекристаллизяцией диола из смеси гексан-этилацетят 1:1. Выход 33, 5 Ы-холестледиола 22,5 мг (90%),П р и м е р 2. К 5 мл раствора 20 мг (10 М) боргидрида натрия и 25 мг (1,210М) холестерина в и-пропаноле добавляют 20 мг ПФЦМп, выделенного в примере 1 (массовое соотношение 20:1), смесь перемешивают н течение с ч. Далее как в примере 1. Выход 3, 5 Ы-холестандиола 23,75 мг (95%).П р и м е р 3. К 5 мл раствора 100 мг (5"1 О М) 6 оргидрида натрия и 25 мг (1,210 М) холестерина в н-бутаноле добавляют 20 мг ПЦМп (содержание Мп 5,5 мас.%, массовое, соотношение 110:1). Раствор перемени" нают 5 ч, Далее -...