C07D 319/06 — не конденсированные с другими кольцами

Номер патента: 364609

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Заборина, Куценко, Семенова

МПК: C07D 319/06, C07D 493/10

Метки: 9-ди(оксифенилэтил, спиробиметадиоксана

...фенола с диаллилиденпентаэритритом в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора, например КУили КУ, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Время реакций 30 час. Выход продукта 80%, т. пл, 202 - 204 С, содержание ОН - групп 8,5%, свободный фенол отсутствует,Недостатком способа является дорогостоящий катализатор - ионообменные смолы, а также трудность его регенерации. Кроме того, время реакции довольно продолжительное.Цель изобретения - интенсификация процесса. Это достигается тем, что процесс ведут в присутствии промотора в арилгалогенметапов. Это позволяет сократить время реакции, и получить продукт с тем же выходом и качеством, что и в случае получения продукта по известному способу.П р...

Номер патента: 367091

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 319/06

Метки: библиотека

...его исходном водном растворе, содержащем 1,4% серной кислоты,43,5 вес. %.367091 Выход на превращенный формальдегнд, мол. %Микромодельнаяустановка при, С о щоО а,.,фо С осо Продукты 80 98 65 88,7 4,4-диметилдиоксан -1,3 Легкокипящие побочные продукты Высококипящие побочные продукты 83,1 83,7 85,4 2,1 1,7 1,6 12,5 15,8 14,7 9,6 Предмет изобретения 35 40 45 50 Составитель О, Смирнова Техред Т, Миронова Корректоры: Г. Запорожец н Е. ЗиминаРедактор Т. Никольская Заказ 477/8 Изд.1132 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб ц. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Средняя температура в реакторе, регулируемая подачей хладагента в межтрубное пространство, поддерживаемое на...

Номер патента: 370206

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гаврилова, Трофимов

МПК: C07D 317/20, C07D 319/06

Метки: 3-диоксоланов, 4-диоксанов, гидроксилсодержащих

...СВ,СН- СН в ос всту- Крод цетоящеи а и не эфира. а. Выхо вступи Й 1 Й 2)алкил. од, алкил, арил,Предлагается новый спосо роксилсодержащих 1,3-диок диоксанов, которые находят мическом синтезе.В литературе отсутствую соединении спиртов к диви нилалкиловым, или винилари радикальному механизму. О ланы или их производные действием диола с альдегидоПо предлагаемому способ гидроксилсодержащие 1,3-ди диоксаны общей формулы Способ заключается в том, что дивиниловыйэфир 1,1- или 1,2-диола подвергают взаимодействию со спиртом в присутствии перекиситрет-бутила с выделением целевого продукта5 известными приемами, Выход 44 - 47%.Желательно дивин илов ый эфир и спиртбрать в соотношении 1:30, а процесс вестипри нагревании до 118 в 1 С.Предлагаемая...

Номер патента: 371219

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Куценко, Скрипко

МПК: C07D 319/06, C07D 493/10

Метки: всооиая

...которую обрабатывают кипящим бензолом для очистки от непрореагировавших исходных веществ, Из бензольного раствора после охлаждения 10 выпадает маслянистый слой, который отделяют и прогревают под вакуумом для удаления остатка растворителя. Выделяют 130 - 134 г очищенного вещества (75 - 80 от теоретического, считая на пентаэритрит), Не вошед ший в реакцию 3,9-дивинилспиробиметадиоксан остается в бензольном маточнике.3,9-бис - (оксиэтоксиэтил) - спиробиметадиоксан представляет собой светло-желтую вязкую маслянистую жидкость, хорошо раство риыую в воде, спирте, ацетоне и нерастворимую в ароматических и хлорированных углеводородах.Вещество имеет следующие константы.Содержание ОН-групп 10,3 - 10,2 оо Бром ное число О.371219 Предмет...

Номер патента: 375278

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Костюченко, Митрофанов, Раткевич, Ьно, Яковенко

МПК: C07D 319/06

Метки: выделения, диоксановых, спиртов, фракции

...Получают 200 г экстракта с гидроксильным числом 226 мг КОН/г и 190 г рафината с гидроксильным числом 28 лтг КОН/г,тво- овые ракции диоксановыхих побочных продукзводства изопрена на ормальдегнда экстраккачестве экстрагируюганического раствори, что, с целью более ртов, в качестве оргаиспользуют нормальодороды С 1 - С Способ выделения ф спиртов из высококипящ тов первой стадии про 25 основе изобутилена и ф цией с применением в щего агента воды и ор теля, отличающийся тем полного извлечения спи 30 нического растворителя ные парафиновые углевИзобретенне относится к области переработки кубовых жидкостей, образующихся в качестве отходов на первой стадии производства изопрена через 4,4-диметилдиоксан.Известен способ выделения диоксановых...

Номер патента: 376369

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 319/06

Метки: 376369

...К - алкил, алкенил или арил, которые обладают физиологической активностью,Известен способ получения производных 4-бромдиоксана,3, например 4-бром-фенилдиоксана,3, конденсацией а-бромстирола с формальдегидом при нагревании в среде органического растворителя в присутствии катионообменной смолы.Недостатками известного способа являются длительность процесса, сложность выделения целевого продукта и его низкий выход (50% ).Цель изобретения - повышенне выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса - достигается тем, что 4-К-замещенный диоксан,3 оорабатывают И-бромсукцинимидом при нагревании в среде неполярного органического растворителя в присутствии инициатора реакции радикального замещения, с выделением целевого продукта обычгвыми...

Номер патента: 382620

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Колобугина, Худ

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06

Метки: сссрi

....С 28,7; Н 4.22;1040, 1150, 1380,й слой содержитлен гл и кол ь.олученпе 2-бромс при 110 С 10 га, Р-дпбромэтил382620 СаН 1 зВгОг. С 6 Н 1 ВгОг. Предмет изобретения Н СН - (СНг)п СС - СН - С1СНгВГ 35 45 И - СЕ - (СНг) - С"1НгСН СН СвН) гВгОг. Составитель 3. ЛатыповаТехред Г. Дворина Редактор А. Бер Корректор Е. Хмелева Заказ 640 Изд. Мв 600 Тпрахк оП Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(89%) диоксана с т. кип. 71 - 74 С при 11 ллрт. ст., ггпу 1,4740.Найдено, %: С 33,41; 33,25; Н 5,09; 5,17;Вг 44,14; 44,05. С;Н 9 ВгО,.Вычислено, %: С 33,17; Н 5,01; Вг 44,13.ИК-спектр: 980, 1010, 1080, 1131, 1142, 1250, 1380, 2860, 2965 сл -.П р и м е р 5....

Номер патента: 411086

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 319/06

Метки: 411086

...и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180 - 1040 см-, характерные для 1,3-диоксановой структуры.Наличие 1,3-диоксанового цикла в выделенном соединении доказано также образованием метилаля при метанолизе.Пр имер 2. Получение 2,2-пентаметилен 4- метил-октилдиоксана,3Смесь 170 г 2,2-пентаметилен-метилдиоксана,3, 1,7 г азодиизобутиронитрила и 11,2 г октена(молярное соотношение реагентов 10: 0,1: 1) перемешивают при 65 С в течение 48 час и затем перегоняют в вакууме. Получают 24 г (выход 85%) 2,2-пентаметилен- метил-октилдиоксана,3 с т, кип. 109 в 1 С (3 мм рт. ст.), по 1,4628; с 14 0,9348.П р и м е р 3. Получение 2,2-пентаме 1 илен-...

Номер патента: 416353

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-заме1ценных, диоксанов-1

...диоксанов,3 с альдегидами или кетонами при температуре до 200 С в присутствии кислого катализатора. Взаимодействие можно проводить в среде растворителя или без него.Процесс может быть пояснен следующей схемон: ется новый способ получения 2-задиоксанов,3, которые являются ами в синтезе целого ряда соедиПример20 диоксана,3.В куб рекщают 102 г159 г (1,5(2,5 моль) мебензола и 304,9 мг экв/г) .перемешпваниколонки отгонпер 1,3512. ПЗ 0 версия 92% ) тификационной колонки поме(1 моль) 4-метилдиоксана,3, моль) бензальдегида, 80 г тилового спирта, 780 г (10 моль) г КУ(влажность 2,5%, СОЕ Затем реакционную массу прп и нагревают, из верхней части яют метилаль, т. кип. 41 - 42 С, о выделении 70 г метилаля (конолбу охлаждают, отфильтровы416353...

Номер патента: 427003

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Зеликман, Краснодарский, Кульневич, Тертов, Шкребец

МПК: C07D 307/44, C07D 319/06, C07D 407/14 ...

Метки: 2-а, а-фурил(а-фурилкарбинол, диоксанов-1

...и 1-11 еС 1 гОе СНгС 1СгНеСНгССгН,СН,С 1 ОСН, СНгС ОСНе 20,46 19,63 342 310 357 318 38 36 48 44 37 33 54 46 347 308 361 322 61,98 62,33 63,07 63,46 19,51 Предмет изобретения 30 36 где Кг н К, имеют вышеуказанные значения,металлируют и-бутиллитием в среде растворителя, например эфира, в атмосфере азота при 0 - 5 С, реакционную массу обрабатывают фурфуролом или ацетофураном при40 - 15 С с последующим доведением температуры до комнатной и выделением целевого продукта обычными приемами.2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что замещен- выделение целевого продукта проводят в а-бромфу слабокислой среде при комнатной температуре.Составитель 3. Латыпова е 1 эе,ОН где Я - водород или метил; Кг и К 2 - незамещенный,илиный алкил,...

Номер патента: 427006

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Газовой, Исагул, Мелик, Московский, Покровска

МПК: C07D 319/06

Метки: диоксанов-1, замещенных

...ки желательно в среде раств целевой продукт в виде разделяют ее на отдельн ми приемами.В качестве кислого к использовать кислоты, на форную, и ионообменные ров.Конве Выход м иола 4 Остальн лотнения нола не"г0 Составитель 3. ЛатыповаТехред Л, Богданова Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шарганова Заказ 3155/1 Изд.986 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р. Смесь 68 г (1 моль) изопрена,60 г (2 моль) 36%-ного раствораформалинаи 25 г катионообменной смолы марки КУ загружают в реактор и перемешивают 4 -5 час при 40 - 45 С, катализатор отфильтровывают, продукты реакции экстрагируют бензолом, отгоняют...

Номер патента: 521275

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Злотский, Караханов, Костюкевич, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксена, производных

...с выходом ыенее 20%. Низкий выход обусловлен преимушественным образованием (до 60%) изомерных 4-оксиметил,3-диоксоланов, т. е. используемые и известном способе исходные 5-окси,3 й.меет указанные значения, нагрева-200 С в присутствии щелочногоо521275 1 О Составитель 3. ЛатыповаРедактор Л Емельянова Техред А. БогданКорректор д, ЛвкидаЗаказ 4900/545. Тираж 575 Подписное ЦНИИНИ Государственного комитета Согрета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 И термоствтируемую колбу, снабженнуюгззоподводящей трубкой, магнитной мешалкой, обратным холодильником и квпельнойворонкой, помешают 200 мл трет-бутилово-го спирта 39 г тонкоисмельченного...

Номер патента: 524518

Опубликовано: 05.08.1976

Автор: Марвин

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-замещенных, 5-алкил-5-аралкокси-1, диоксанов

...г г -2-этил-с-окси-метил,3-диоксана в 25 мл диметилформамида, Смесь перемешивают при окружающей температуре 1,5 час и затем кней прибавляют 6,2 г хлористого 2-метилбензила, Далее реакционную смесь нагреваоют при 90-95 С в течение 21 час, концентрируют перегонкой при пониженном давлении(11 мм рт.ст.) до объема 60 мл, Горячийостаток выливают в 250 г льда и воднуюсмесь перемешивают до тех пор, пока ледне расплавится, Холодную смесь фильтруюти фильтрат экстрагируют четь рыщя порциямидиэтилового эфира по 100 мл. Экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом магния и концентрируют перегонкой при пониженном давлении, получая 9,8 г желтойжидкости, По данным ЯМР-спектра эта жид -кость содержит диметилформамид, поэтомуее растворяют в 175 мл...

Номер патента: 534454

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Блинохватов, Калинкин, Курсанов, Парнес, Харченко, Шаапуни

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: тетрагидропиранов

...температуре 100-150 С и давлении 90 - 170 атм 11. Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход целевых продуктов - 60/о.5 Кроме того, известен способ попучениятетрагидрофуранов формуиы 1 , заключающийся в том, что 1,5-дикетон подвергают ионному гидрированию триэтипсиланом в среде трифторуксусной кислоты .2. НеО достаток этого способа заключается в использовании труднодоступного исходного триэтилсилана. Цель изобретенигии процесса, Этачто гидрироьание псутствии бистрифенисов платины при тедавлении водородаедлагаемый сСоставитель И. ДьяченкоТехред А Демьянова Корректор С. Болдижар Редактор Л. Ушакова Заказ 5766/270 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 537076

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксана, качестве, пластификаторов, поливинилхлориду, хлорпроизводные

...1000 см- (С - О - С -25 (С - С 1) . Пример 2. 2 - И хлор) - пропил - 1,3 - д По примеру 1 испол винил - 1,3 - диоксан 30 145 С, продолжительн537076 Прим ер 3. 2 - Фенил - 2 - (у - трихлор)- пропил - 1,3 - диоксан, 10По примеру 1 используют 2 - фенил - 2- винил - 1,3 - диоксан. Температура реакции 130 С, продолжительность 20 час. Перекристаллизацией реакционной смеси из метанола получают 2 - фенил - 2 - (у - трихлор) - про Результаты сравнительных испытаний этих соединений в качестве пластифицирующих добавок к поливинилхлориду представлены в таблице. Результаты испытания хлорпроизводных 1,3 - диоксана в качестве пластификаторов к поливинилхлориду ПоказателиТ. разложе-М р Относительноеудлинение приразрыве, % Прочность наразрыв, кг/смв...

Номер патента: 539883

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06, C07D 321/06 ...

Метки: 2-трихлорвинил-1, 3диоксацикланов, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида, производные

...мии реакции атома хлоразаключаетсяформулы П 5 где К имеет укаподвергают взаимхлорэтиленом при наинициатора свободноПредпочтительноО присутствии избытка200 оС.Заказ 6057/41 Тираж 554 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 киси (7,3 г), Реакционную массу выдерживают 18 час при 120 оС, охлаждают и фракционируют. Получают 17,2 г (выход 74,4%) 2-метил-трихлорвинил,3-дио то оксана с т.кип. 134 С/12 мм рт.стн0 1,4856. Элементарный анализ соответствует формуле С. НОС 35 . В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180-1010 см" (-С- - С - О - С ) и 770 см "С - С 1 )....

Номер патента: 541845

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Белов, Брудник, Кантор, Максимова, Нуриева, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06, C07D 407/04, C08K 5/1575 ...

Метки: 2"-бис-(5, 3-диоксан, 5-дихлорметил)-(1, качестве, лакокрасочных, перхлорвиниловых, пластификатора

...554 1" Д 1-Ис:о =:"-(НИ: ПИ Государственного коиОтя Совета ""1 1 стго= г -грпо делам 1 зобретений и о;., рытий1 7 3035, Москва, Ж.35, 1-Яу 111 ская набд, 4/5 Филиал ЛП 11 Гатент ., Г, жОвод. ул, 11 роек лая, 4 Вычислено, 3 ь: ., 3,.(.; Н я:,Г. О:.7. - ,Б МЯСС - СПЕК тОЯ РИСУТСТВЛО 7 Г;1 КИ Смассовыми чист 1 ями соответст юш 11 ми Ос"колкам М, (М)+ и 0.5 Г свидетель=ств"1 олие О фрагментации связейС-Н(С-Н и С, - Н, и С-С (С,В ЙК-спектре наблюдаются интенсивиь.е полосы нагл о 1 пеиия В эбласт 11 1 ОО (1 С -О - С)и 715 смС-СЯ ). 10П р и м е р 2, Через реактор тиаяотруба в трубе", выполненныи 1 з термо"стойкого стекла и заполненный кятионитомКУ - 2 (СОЕ 5,.1 мг-зкз, в,1 яжиэсть 27"с),в течение 30 мин пропускают 77,5 г(",0,5 моль) 3,3 д...

Номер патента: 550391

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксанкарбоновые, качестве, кислоты, пластификаторов, поливинилхлорида

...- метил - 1,3-диоксан - 2 - ил)масляная кислота,В термостатируемую ампулу с инертной атмосферой помещают 1 моль (74 г) пропионовой кислоты, 0,1 моля (12,8 г) 2-метил-винил - 1,3 - диоксана и 0,04 моля (5,84 г) дитрет.бутилперекиси. Смесь выдерживают при 125 С в течение 24 ч, затем фракционируют в вакууме. Получают 15,8 г (выход 78 О/о) а-метил-у-(2 - метил - 1,3 - диоксан-ил)масляной кислоты с т, кип. 142 - 143 С/9 мм рт, ст. Т. пл. 57 - 58 С (из гексана).Найдено, О/о: С 59,2; Н 9,0; О 31,8,С 1 оНО 4.550391 4Аналогично примеру 1 используют 2 - фенил - 2 - винил - 1,3 - диоксан и маслянуюкислоту. Температура 145 С, продолжительность 10 ч, Перекристаллизацией из реакцион ной массы выделяют с выходом 84% а-этил(2 - фенил - 1,3 -...

Номер патента: 345788

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Волков, Овсепян, Скворцов

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-(3"-алкил(арил)пропин2")-1, 3-диоксанов

...расш,рить область пк спользования.1 звссгсн способ олучения 2-алкил.оксиалкл-,3-диоксоланов путем взаимодействия ацети;с;ового сирта с гликолем или глицерином в присггствии катализатора - окиси ртути и эфирата треэ;фтористого бора. Предлагается способ получения 2-3-алкнл (ари,) пронин - ,3-диоксанов, заключающ 1 ис 5 в тОЭ, то 2.кил (арил) 32 мещенный третичный диацстиленовый спирт подвергают взаимодейств;о с 1,3-гликолем в присутствии катализатора при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами.Процесс желательно вести в прнсу тствии щелочного катализатора при нагревании до 80 - 120 С,Наиболее вероятным продуктом реакци взаимодействия диацетиленового сп:рта 1,3-гликоля должен быть гидроксилсодержащий алкил (арил)...

Номер патента: 507037

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Кайз, Млюгина, Плькина, Ремизов

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диэтиленимино)-(симм, 5-(2, активность, амино-2, диоксана, производные, противоопухолевую, проявляющие, триазинил-6

...нагревают в присутствии 0,3 г обезвоженного катионита КУв Н-форме в 35 мл кипящего сухого бензола в условиях, приведенных в приме 20 ре 1. Аналогичным образом выделяют такжепродукт реакции - 2,2 - диметил 5 - этил(2,4 - дихлор) - симм - триазинил - 6-1,3-диоксан, т. пл. 148 - 150 С (из циклогексана),Выход 3,25 г (70%)25 Найдено,; С 1 22,90, 22,80.С 11 Н 16 С 12 И 402,Вычислено, %: С 1 23,10.0,01 моль полученного 2,2 - диметил-этил 5-(2,4 дихлор) - симм - триазинил - 6-1,3 ЗО дпоксана аминируют этиленимином аналогично тому, как описано в примере 1, и после подобной обработки реакционной смеси послеокончания реакции выделяют твердое вещество, которое очищает коисталлизацией из цик 35 логексана. Выход 2,20 г (69 О/о), т. пл. 119...

Номер патента: 540462

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Белогородский, Мюллер, Ремизов, Филов

МПК: A61K 31/357, A61P 35/00, C07D 319/06 ...

Метки: 2-(4-бис-(2-хлорэтил)аминофенил)-1, 5-дизамещенные, активностью, диоксаны, обладающие, противоопухолевой

...1-1,3-диоксан.Смесь 0,02 г моль неопснтилгликоля, 0,02 г моль 4-бис- (2-хлорэтил) аминобензальдегида и 0,4 г а-толуолсульфокислоты в 80 мл безводного бензола кипятят 4 ч при перемешивании, удаляя с бензолом образующуюся в гроцессе реакции воду. Реакционную массу охлаждают, подщелачивают раствором КОН в абсолютном спирте до рН 8, фильтруют через слой активированного древесного угля. Бензол удаляют в вакууме. Остаток растворяют при нагревании в циклогексане и пропускают через колонку с окисью алюминия (20 Х 60 мм, П степень активно-ти по Брокману). Продукт вымывают горячим циклогексаном (100 л 1 л). Циклогексан удаляют в вакууме, твердый продукт перекр .:галлизовывают из смеси абсолютного спирта и гексана (1: 5)....

Номер патента: 568649

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-карбоксиэтил-1, 3-диоксана, качестве, пластификаторов, поливинилхлориду, производные

...-30,5О,5 9,00,97613/40,15 3 О 101 о 50 О:" 50 1 Оо Таблица 2 Параметр взаимодействия пластификаторов с поливинилклоридо Критерий взачодействия пластификаторов с поливинилклоридо, карактери-зующий теплоту смещения, В, (ккал/см) Параметр растворимости(1 Ч)2-н-Пропил.2-ацетоксиэтил,3-диоксан (Ч)2-Озо-пропил-а цетокспэт ил,3-диоксан (Л) 1,07 10,00 0,34 10,36 1,08 0,36 10,01 1,06 0,35 10,04 0,3 1,03 0,35 10,21 1,04 0,34 0,37 0,37 0,40 10,40 1,3-диоксана и при перемешивании натревают до кипения (135 С). При этом в течение 10 ч прикапывают смесь 8,7 г (0,1 моля) винилацетата, 26 г (0,2 моля) 2-пропил,3-диоксана и 5,84 г (0,04 моля) ди-трет-бутилперекиси. После добавления всей смеси перемешивание при слабом кипении продолжаюг еще 4 ч, затеи...

Номер патента: 569576

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Кантор, Клименок, Максимова, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07D 319/06

Метки: кеталей, циклических

...кеталей, применяемых в качестве растворителей и пластификаторов.Известен способ получения циклических кеталей путем алкилирования 1,3-диоксацикланов олефинами при 70 оС в присутст-вии кислого катализатора.Этот способ имеет малую скорость реак ции, н слыдовательйо,. большую продолжительность процесса - до 40 час. ОС целью увеличения скорости реакции1 предлагается алкилировать 1,3-диоксациклам- т ны линейным кеталем и вести процесс в т присутствии мочевины при 45-50 С. (При проведении процесса целесообразно д поддерживать весовое соотношение исходно го 1,3-диоксациклана и мочевины от 1:5 до 1:6.Предлагаемый способ позволяет сократить 7 продолжительность реакции до 4 час, Целе- щ вые гродукты получают с выходами до 98,а 5%, чистота...

Номер патента: 574446

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Белов, Кантор, Максимова, Нуриева, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксан-2-ил, 5-бис(феноксиметил)1, бис, качестве, полиэтилена, светостабилизатора

...сЬормулы (1) испытано в ка чсстве свстостабцлцзатора полиэтилена высокого давления.В качестве светостабилизаторов к полиэтилену высокого давления испытывают бис574446 10 Температура хрупкости, С Время облучения,ч После обработки раствором соляной кислотойБез обработки раствором соляной кислотыIу - - о о СИ-О ОС 1 - О С 11О О ОН О ДМ ж Составитель И. Степанова Корректор Е, Хмелева 1 схрсд И. Михайлова Редактор В. Мирзаджанова Заказ 2209/1 б Изд. М 788 Тирагк 563 1-1 ПО Государствеппгго комитета Совета Министров СССР по делам изобретеня п открытий 113035, Москва, Ж, 1 аунская наб., д. 4/5Подписное Типо.рафпя, пр. Сапунова, 2 5,5-бис-(феноксиметил)-1,3 - диоксан - 2-ил (соединение1), 2-фенил,5-бис-(феноксиметил)-1,3-диоксан (соединение2) и...

Номер патента: 578001

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Ричард

МПК: A61K 31/357, C07D 319/06

Метки: 5-триметил, метиламина, солей, фенил-мета-диоксан-5

...досуха подвакуумом и остаток обрабатывают 10 мп35воды. Оксим собирают и перекристаппизовыввют из водного этанопа, попучают 1,5 гэксима 5-бензоип-метип-мета-диоксанас т. пп. 144,С.Найдено,%: С 65,36; Н 6,93,С Н 4 МО40Вычислено,%: С 65,14; Н 6,83.В, Попучение 5-метип- д. -фенип-мета-диоксан-метипамина.1,37 г (0,036 моля) питийапюминийгидрида запивают 100 мп сухого тетрвгидрофурвна. 4,0 г (0,018 мопя) оксима 5-бензоип-метип-мета-диоксана растворяют в50 мп тетрагидрофурана и по каппям прибавляют к суспензии гидрида. Смесь кипятят50с обратным хоподипьником один час, охлаждают, разлагают насыщенным раствором хпористого аммония и водную фазу декантируют.Остаток дважды обрабатывают эфиром, выпаривают, снова обрабатывают эфиром. Сопяно...

Номер патента: 578311

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Брудник, Кантор, Максимова, Мусавиров, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 0-тетраоксаспиро, 3-замещенных, ундеканов

...ата,10- нно 1 с ас- . 319. Составитель И. Техред И. М яненкохайлова Корректо Редактор А. Соло хнин 1 одписно Изд, 8 сударствениого по делам3035, Москва, 5 Тп ранк комитета Совета Ми зобрстсний и открыт 7 К, Раушская аб 550гистров СССн, д. 45 Заказ 2798/1511 Г 10 Типография, пр. Сапунова, 2 слой Мд 504 и подвергают вакуумной ректификации.Получают 32,8 г (выход 94,3%) З-метил,4,8,10-тетраоксаспиро,5 ундекана с т. кип,218,5 С, т. пл. 61 С.Найдено, о/о. С 56,0; Н 7,2; 0 36,8,Вычислено, %: С 56,1; Н 7,1; 0 36,8,Элементный анализ согласуется с формулои СвН 1404В ИК-спектре присутствуют интенсивныеполосы поглощения в области 1020 - 1200 см - ,приписанные колебаниям ацетальной группыв 0 в С в 0 в ,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 используют...

Номер патента: 585167

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Злотский, Максимова, Пастушенко, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанов, 4-кето-1

...применение кислотногозатора, что затрудняет проведпроцесса и осложняет выделениочистку целевого продуктат прние труднодоступных ,ф -оксикЦелью изобретения являетсящение способа получения 4-кет;диоксанов.Способ эаклю1,3,5-триоксадек одород, метил илн этилбыть использованы вическиактиэных соеди(53) УДК 547.841.07(0888)58516 7 Найдено, Ъ; С 69,15; Н 10,24СНОэВычислено,: С 69,94 Н 10,52. формула изобретения укаэанные эначения, и температуре 40- органического раствоутствии инициатора рапа.информации, принятыери экспертиэеМо)а К. "Ьва- (,3-6(оай вЫ Мчее", ТеЬ аяей. Ьей., 4095.боеВцйе 1, М.СЬайее Оеасай ЙеЫуее аез Ююе(Ьуй,4- десаЕяееу е,г, ЛсЫ, 6 е(,9 3, с. 133. где Ф - имеетнагревают пр140 фС в средерителя в присдикалъного тиИсточникиво...

Номер патента: 587861

Опубликовано: 05.01.1978

Автор: Ричард

МПК: A61K 31/357, C07D 319/06

Метки: диоксан-5-метиламина, производных

...и выпаривать до получения маСила. При обработке эфирного раствора выделеиного масле газообразным хлористым водоро-дом образуется гидрохлорид Ю, К -диметил - о-фенил-и-диоксан-метил амина,Соединения формулы 1 имеют по крайней мере один асимметрическчй атом углерода метиламина, Поэтому возможно сушествование пары энантиомеров, которую можноразделить на Е - и Э - изомеры, При раз.делении такой смеси выделяют чистые энан-,0тиомеры, Разделение соединений с тремяасимметрическими центрами является трудной задачей, связанной с выделением четырех диастереомерных пар.Обычно М , К -диметил-К-фенил-м-диоксан-метиламин обрабатывают моногидратом дибензоил -винной кислоты для получения АР - М,К -диметил-А-фенил-м-диоксан-метиламина. Ю -И,Й -0...

Номер патента: 597678

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Белгородский, Кантор, Максимова, Рахманкулов, Рутман, Сире, Сыркин

МПК: C07D 319/06

Метки: 3диоксанов, алкил)-1, низших

...кондецсатиета элефинов с альдегидамц в присутствии кислот 1,Так конденсация изэоутцлена с кэнцентрирэйанным раствором фэрмальдегида и пэ-следующая ццркултцця не вошедших в реакцию продуктов эбеспечивает селектцвностьобразования 44-диметил,3-диоксаца 7892% прц степени превращения изобутилена38-93% и формальдегцда 40-60% 21. 1Процесс проводят при температуре 75-90 Си мольном соотношении реагентов 0,5-1:1.Недостатками. способа являются малыйвыход целевого продукта и повышенная трудоемкость процесса, связанная с неэбходимостью циркуляции реагентов.Наиболее близкин к предлагаемому является способ получения низших алкил.=1,3-диоксанов, по которому. конденсацию провоодят при температуре 60-65 С, давлении 10 атм прц перемеш 1 ванин с помощью...

Номер патента: 597679

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Самирханов, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксаны, бромтрихлорпропил-1, качестве, компонентов, перхлорэтилена, стабилизатора

...г) ВВздерживают в атмосфере инертно-ого газа при 120 С в течение 18 ч. Послеохлаждения продукты реакции выделяют перегонкой под вакуумом на колонке четкойректификации (ч. т. т. 22), количественныйсостав продуктов реакции определяют с помощью ГЖ-хроматографии, ХроматографЛХММД с детектором по теплопроводности, Температура анализа 170 С, неподвижОоная фаза апиезон И (7%) на хезосорбе.Длина колонки 1 м, диаметр 2 мм, расходгаза-носителя (гелий) 6-12 л/ч. Выделяют230 г (85%-ный выход) 2-метил-( с(,--бром- )-трихлорпропил)-1,3-диоксан, 15ф оТ, кип. 80 С/13 мм рт, ст,йф 1, 4738.Найдено, %; С 34,40; Н 480;С 1 18,10; Вр 23,75.С Н О С 1 Вр8 12 2Вынислено, %; С 36,42; Н 4,12;С 1 18,08; Вр 29,15,Молекулярная масса; найдено 256, Вычислено 271. В...