C07D 319/06 — не конденсированные с другими кольцами

Номер патента: 603644

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Злотский, Рахманкулов, Самирханов, Узикова

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06, C07D 321/06 ...

Метки: 2-(3, диоксацикланы, дихлорпроп-2-ен-1-ил)-1, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида

...6П р и м е р 1. В металлическую ам. пулу помещают раствор 0,5 моль (51 г) 2-метил,3-диоксана," 0,05 моль (7,3 г) 1,1,1-трихлорнропеиаи 0,01:моль ди-трет-бутилперекиси в 50 мл бенэолаС 10 В инертной атмосфере смесь нагревают 8 час при 130 С. Реакцмонную массу упаривают, перегоняют в вакууме и по-, лучают 84,4 г (выход 80) 2-метил- "(З,З-дихлорпроп-ен-ил)"1,3-диоксанка, г.кип, 146 С/3 мм рт.ст.,И 1,4461.(С- С 2 ). При кислотном гидролиэе вы делен пропандиол,3.П р и м е р 2. Йоступают аиелогич- Яно примеру 1, используют 2,4-диметилдиоксолан,3, в качестве инициатораупотребляют перекись беизоила, температура 95 С, продолжительность 12 часполучают с выходом 86 2,4-дйметил- 30-(З,З-дихлорпроп-ен-ил)-1,3-дноксолдн, т.кип, 134 фС/4 мм...

Номер патента: 609757

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 2-диэтокси)этоксиметил-1, 3-диоксан, 5-метил-5-(1-метил-2, битумных, качестве, компонента, лаков

...битумные лаки с этими компонентами не выдерживают достаточновысокого электрического напряжения.Предлагаемый 5-метил-(1-метил(,2(-диэтокси)-этоксиметил,3-диок-сан ФормулыСН0 2нф Сй; о- Ен-Екос,к,О .0получают взаимодействием 5-метил-оксиметил,3-диоксана с 1,1-диэтоксипропеномв присутствии кислотногокатализатора.В качестве кислотного катализатораиспользуют катионообменную смолу КУ-8 в Н-Форме (СОЕ 4,9 мг-экв/г) .Исходный 5-метил-оксиметил"1,3-диоксан получают конденсацией 1,1,1-триметилолэтана с формальдегидом. П р и м е р. 1 моль (116 г) 5-ме.тил-оксиметил,3-диоксана, 1 моль(130 г) 1,1-диэтоксипропенаи 5 гКУ-8 перемешивают 8 ч при 60 С, оставляют стоять на ночь, отфильтровывают. катализатор, а органическуючасть перегоняют в...

Номер патента: 615075

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Злотский, Костюкевич, Кравец, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 2-замещенные, 3-диоксана, 6-триметил-4оксо-1, высокого, давления, качестве, пластификаторов, полиэтилену

...Пб имер бженную оВ трехгорлую колрмометром, мешалко Изобретение относ единениям - 2-замеще метил-оксо,3-дио кулон, С.С. Злотский, Л,Л, КостюкевичКравец и Н,Е.Максимова мский нефтяной институт615075 Пластификатор Прочностьна разрыв,кг/см Относительное удлинение при разрыве,Ъ Т.раэл.,2-Гексил,б,б-триметил-оксо,3-диоксан 200 230 270 2-Фенилэтил,6,6-триметил-оксо,3-диоксан 195 215 230 Дибутилфталат (известный) 200 210 240 Составитель И,Дьяченко Техред А.Алатырев КорректорН.Ковалева РЕдактор Е.Хорина Заказ 3839/16 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 и обратным холодильником,...

Номер патента: 627132

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-бром-1, производных

...ч.Охлажденную смесь разгоняют в ваку-.уме. Получают 153,8 г (85) целевогопродукта, т.кип. 101 С/40 мм рт.ст 1)(Я 1,49471 д 4 ,1,4490. В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения1180-1010 см (1,3-диоксановая структура) и 696 см 1 (С-Би). Наличие1,3-диоксанового кольца в 4-бром-метил,3-диоксане доказано такжеобразованием метилаля при метанолизеи гидрогенолизом по Бузе-Блану.Найдено, : С 33,20 т Н 5,01 ь344 28.Вычислено, ю С 33,15Н 4,97 у3144,19.С Н О,В.П р и м е р 2. 4-Бром-этил,3-диоксан.Это соединение получают аналогично примеру 1, но используют 4-этил,3 диоксан и процесс проводят при55 ОС в течение 5 ч. Выход 4-бром-этил,3-диоксана 86, т.кип. 125 С//65 мм рт.ст,; МЯ 1,4939;д 1,4493;Строение его доказано, как в примере 1.Найдено, : С...

Номер патента: 642312

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Ахматдинов, Рахманкулов, Сыркин

МПК: A61K 31/335, A61K 31/357, C07D 317/16 ...

Метки: ацеталей, хлораля, циклических

...хпорапя,утанднопа, 100 мл ая низкий 55-63%. Изобретение относится к усовершентвованному способу попучения пикпиеских апетапей хпорапя формупы 1 г- атом водорода ипи метип;Ц - целое чиспо, равное 0 ипи 1,Эти соединения могут найти применение в синтезе биологически активныхсоединений.Известен способ получения цикпических ацетапей хпорапя взаимодействием1,2 ипи 1,3-диода с хпорапем в присутствии серной кислоты в качестве ктапизатора при 70 С,Недостатком данного способа авпяетс выход целевых продуктовЦепью изобретения является понышение выхода пепевого продукта.Зта цепь достигается тем, что 1,2- ипи 1,3-диоп подвергают взаимодействию с хпоталем в присутствии сложного катализатора: К"т" -2 и серной кислоты в среде смешанного...

Номер патента: 643502

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 5-(дихлорметилен)-1, диоксана, производных

...и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ Филиал ППП .Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 легко вступает в реакцию присоединения по двойной связи диоксена.Отличием данного способа от известного является то, что в качестве хлорметилирующего агента используют алкилтрихлорацетат, в качестве основания используют алкоголят щелочного металла, предпочтительно метилат натрия, и нагревание проводят при температуре 25-55 дС.П р и м е р 1. В металлическую ампулу вносят 57 г (0,5 моль) 2,2- )О -диметил,3-диоксена в 200 мл петролейного эфира, 191,4 г (1 маль) этилтрихлорацетата и 30 г (0,6 моль) сухого метилата, натрия. Реакционную смесь выдерживают 3 ч при 55 С 15 при перемешивании, охлаждают, фйльтруют и перегоняют....

Номер патента: 657029

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Сыркин, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-хлор-4-фенил1

...мешалкой, обратным холодильником и газопроводной трубкой для инертного газа, помешают 0,5 моль (82 г) 4-фенил- -1,3-диоксана, 0,5 моль (41,5 г) Щ и 0,07 моль (14,9 г) перекиси бензоила. Температура процесса 80 С, продолжитель ность 8 ч. Охлажденную смесь разгоняют под вакуумом. Получают 75,6 г (84%) 4-хлор-фенил,3-диоксана с т,кип.129-130 С/3,5 мм, 11 1,5565, дЭ1,2470. В ИК-с:пектре обнаружены полосы поглощения 1180-1020 см(1,3-диоксановая структура) и 748 см (С-С 6), Наличие 1,3-диоксанового кольца доказано также образованием метилаля при метанолизе.Найдено,%: С 66,14; Н 6,32;С 1 9,41.1 он,и 02 сгВычислено,%: 9,44.П р и м е р 2, В прибор, описанный имере 1, помещают 0,5 моль (82 г) -фенил 1,3-диоксана, 0,5 моль (41,5 г657029...

Номер патента: 663305

Опубликовано: 15.05.1979

Автор: Ричард

МПК: A61K 31/357, C07D 319/06

Метки: м-диоксан-5-метиламина, производных

...Собирают кристаллическую соль, перекристаллизовывают,получают чистую 1 -М,И-диметил- А-фенил-м-диоксан-метиламиновую сольдибензоил -виннокаменной кислоты,Эту соль диспендируют в дистиллированной воде и подщелачивают раствором гидроокиси аммония, Подщелоченную смесь экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промЫвают, сушат, упа-ривают, получают твердый остаток,Твердый 1 -амин обрабатывают эфироми затем газообразным хлористым водородом, получают чистый гидрохлорид-И,1)-диметил- о(.-фенил-м-диоксан-метиламина после перекристаллизациииз метанола-этилацетата.П р и м е р 1, А. 5-Бензоил-м-диоксан. К 500 мл ацетонитрила добавляют 60 г (0,5 моля) ацетофенонаи 150 г (5,0 моля) параформальдегида.В перемешиваемую реакционную смесьприливают по...

Номер патента: 664963

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Кантор, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07D 319/06

Метки: 10-тетраоксаспиро-5, 3-замещенных, 5ундеканов

...548 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугпская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3чают 28,8 г (выход 99%) З-Метил,4,8,10- тетраоксаспиро-(5,5)-ундекана; т. кип, 218 - 219 С т, пл. 61 - 62 С (йз гептана)".Найдено, %; С 55,21; Н 8,00СаН 404Вычислено, %. С 55,17; Н 8,04Элементный состав хорошо соответствует формуле.Вещество хроматографически идентично заведомо синтезированному по методике 11,препарату.П р и м е р 2. Опыт ведут аналогично примеру 1, температура процесса 50 С, продолжительность 2,5 ч. Выход 3-метил,4,8,10- тетраоксаспиро- (5,5) - ундекана28,9 г (99%)П р и м е р 3, Опыт ведут аналогично примеру 1, температура процесса 60 С продолжительность 2 ч,...

Номер патента: 664964

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Воропаева, Злотский, Рахманкулов, Узикова, Шостаковский

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксан, 5-метил-5-1, гемдихлорциклопропокси-3, качестве, лакокрасочных, метил-2, метилпропоксиметил-1, окса3, перхлорвиниловых, пластификатора

...моль (66 г) 5-метил664964 20 Показатели Относительное удлинение при разрыве, с,; Морозостой- Температура разло- жения Прочностьна разрыв,кг/см Пластификатор Известный 285- 60 2-Изо-пропил-ацетоксиэтил,3 диоксан 112-фенил-ацил,3-диоксолан 122,2-Тетраметилен.5-хлор- (3,3",- трихлорэтил)-1,3-дпоксан 13 Предлагаемый5-метил- 11-метил-окса-гемдихлорпропокси-метил-пропоксиметил,3-диоксан 300 180 295 260- 70 260 275 340 265- 140 270- 142 280 345 Формула изобретенияЗаказ 1142/5 Изд.366 Тираж 548 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3оксиметил,3-диоксана, О,5 моль (98 г) 1 - винилокси- гемднхлорциклопропоксиэтана и О,5 моль (30%-ной)...

Номер патента: 666177

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Кантор, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-замещенных, 5-дихлорметил)-(1, диоксанов

...нагревание проводят при65-70 С,В качестве кислотного катализатора рекомендуется использовать и - толуолсульфокислоту или5КУ - 2, а в качестве растворителя - толуол нли1,4 - дно ксан,Пример 1, Перемешивают 155 г (1 моль)3,3 - ди - (хлорметил) - 1 - оксациклобутана, 118 г(1 моль) 1,1 - диметокси - 2 - метилпропана, 18 г 1 оводы (1 моль), 15 г катионита КУ - 2 и 200 мл то.луола. При 66 С отбирают через насадочную колонну и нисходящий холодильник метнловый спиртс т,кип. 65 С в течение 6 ч. За это время выделяется 1,8 моль метилового спирта. Остаток отфиль. 15тровывают и перегоняют в вакууме. Получают222 г 5,5 - ди - (хлорметил) - 2 - изо - пропил - 1,3 -диоксана с т,кип. 106 - 108 С/15 мм:пз,о 1,5130;,дз 0,9874, выход 98%, Физико...

Номер патента: 681059

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Блажин, Гурфейн, Закошанский, Идлис, Огородников, Тимофеев

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана, изоамиленовых, спиртов

...г; Взято, г: 5,35,745,1 1 ИэобутиленИэобутанСН дТриметилнитро.метанФосфорнаякислота 5,68 Изоб утаиФосфорнаякислотаДМДИПЗС 0,09 6,30 2,52 45,2 1,39 0,18 0,09 МДГППП звестный с Предлагаемый способ1 пример 1) Показ атея Реакционная сред,ат кие нитросоединения 75-80 Т емпература синтеза, С Концентрация катализатора (Н,БС 4 вес.%,010 1,5 Время реакции, мпн Конверсия, % СИОи СНа Выход целевых продуктов на превращенное сырье, мол.% й 1о77 10 10 95 98 изо С 4 Н 8 Выход целевьхпродуктов напропущенное СНз Осырье, молЯ изо-СНа 5,6 8,0 5,9 - 76,4 6,2 - 67,1 Материальный баланс опыта Выход целевых продуктов на превращенныйСНБО 97,8%, на изобутилен 98,6%,П р и и е р 6. Опыт проводят в услови.ях примера 1, однако при...

Номер патента: 682520

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Самирханов, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксаны, 5-хлор-5, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида, трихлорэтил)-1

...0,1 0,1 О, 0,05 240 245 250 260 250- 60 210 220 230 295 243- 65- 70 0,05 245 250- 90 249 0,05 235 270 255- 140 0,05 265 275 260 О С 1гбН,М 1,Формула изобретения Составитель И. Дьяченко Корректор Е. Хмелева Редактор 3. Бородкина Заказ 2510/4 Изд.641 Тираж 521 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Процесс ведут по примеру 1,но при 135"С в течение 12 ч.Выход продукта 93%.П р им ер 3. Процесс ведут, как в примере 1, но при 150 С в течение 10 ч. 5Выход продукта 86%.П р и м е р 4. Процесс ведут аналогичнопримеру 1, но при 130 С в течение 14 ч ииспользуют 2,2-диэтил-метилен,3-диоксан. Получают 2,2-диэтил-хлор-(р, Р...

Номер патента: 688501

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: м-диоксанов

...фильтруют, сушат над сульфатом магния и подвергают вакуумной разгоцкс. ПоЗ 0 лучаот 39 г 2.6-диметил-бутил-л-диокса68850 Формула изобретения л 1 С в,Е - СН=СН,Сост:. нителн С. КедикТекред Н. Строганова Редактор Г. Прусова Корректор И. Симкина Заказ 863/111 б Изд М 547 Тираж 521 ПодписноеИПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент пя (выход 81%). Т. кип, 35 С/1,5 млг рт. ст.гг; 1,4385.Элементный анализ.Найдено, %: С 69,43; Н 11,28. СоН 2 оОа.Вычислено, %: С 69,80; Н 11,62.ИК-спектр (СС 1 л): 1000 - 10 ь 0 слг(49 г), 1,5 люля (135 г) 1,1-диметокаиэтаца, 8 г катализатора КУ(СОЕ 4,5 мгКОН/г) и 20 мл воды. Реакцию ведут притемпсрятурс....

Номер патента: 702019

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Брудник, Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 2-замещенных, 3-диоксанов, 5-кето-1

...1. В 0,25 М раствор2,2-диметил-иэопропилиден,3, - диоксана в метил-трет,-бутилкетоне 20 пропускают озон в токе азота прнО-60 С. Затем продувают азотом и в вакууме при 5 С удаляют раствори- тель и СНЭСОЮС(СНЭ)З (образовавшийся из растворителя). остаток нагре вают в токе азота до 150 С (0,5 ч)выделяют образовавшийся ацетон н остаток перекристаллиэовывают, Полу чают 2,2-днметил-кето,3-диоксан (выход 87), т.пл. 38-40.С (из гептана)702019 3 т 15 31) 0),СН Составитель И.ДьяченкоТехред М.Келемеш Корректор В.Бутяга Редактор Бородкина Заказ 7534(26 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5"изопропилиден,3-диоксан. Получают 2,2-диэтил-кето,3-диоксаи,Выход 89,...

Номер патента: 703529

Опубликовано: 15.12.1979

Автор: Олой

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксан, 4-диметил-6-1-нафтил-амино-1, блескообразующее, действие, олово-свинец, осаждении, проявляющий, сплава, электрохимическом

...альдегида. 20 Его строение доказывается элементным составом и данными ИК-спектроскопии, В ИК-спект. ре полученного соединения содержится в отличие от свободного 1-нафтиламина только одна интенсивная полоса поглощения при 3360 см , 25 соответствующая валентным колебаниям й - Н связи, Отсутствие второй полосы при несколько более низких частотах (симметричные валентные колебания й - Н связей) доказывает,.что диоксановое кольцо присоединено по. амино. ЗО группе. Для определения степени блеска и испытания сцепляемости покрытия сплава олово-свинец с основным металлом покрытия наносились на медные пластины толщиной 0,2 мм в стандартном фторборатном элек тролите, содержащем в качестве блескооб-. разующей добавки 2,4-диметил.б- (й-нафтил)...

Номер патента: 709625

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Злотский, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: альдегида, ацеталей, левулинового, циклических

...В кварцевую колбу,снабженную обратным холодильником схлоркальциевой и газоподводящей трубкой для инертного газа помещают бб г(0,5 моль) 2-винил,3-диоксана, Реакционную массу облучают УФ-светомлампы ПРК, расположенной в 20-25 смот стенки колбы, при 20 С. Через 30 чосвещение прекращают и продукт перегоняют в вакуумеПолучено 60 г 2 в (З-кетобутил)-1,3-диоксана с т. кип,87-88 С/2 мм рт,ст., и= 1,4375(С=О) . Строение доказано образованием левулинового альдегида и пропан"диола,3 при кислотном гидролизе.Элементный анализ:Найдено, Ъ: С 61,02; Н 8,71,(1,5 моль) 47 Ъ-ного уксусного альдегида и 78 г (0,5 моль) 2-винил,4,6-триметил,3-диоксана. Реакционнуюмассу облучают УФ-светом подобно примеру 1 в течение 25 ч при "5 С. Полученный продукт...

Номер патента: 721437

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-гемдитиоалкил-1, 3диоксаны, водного, качестве, раствора, серебра, экстрагентов

...реакции нейтрализуют 10%-ным раствором МСОз, отделяют органический слой, сушат его и подвергают вакуумной перегонке. Полу -, чают 106,2 г 2-(с-гемдцтиоэтил)-1,3- -диоксана с т.кип. 190 С/2 д мм рт.ст.,оов 1,5072, О 1,0998 с выхо 4дом 86,2%.ормула изоб где Йв качестварго растИ из вод 2-( Ф -Гемдитиоалкилбшей формулы3-диоксаны принятые1. Лвт "ю 52533 непублику 77/21 Тираж 495 Подписно нал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная ф иефНайдено, %: С 4 д 0 Н 7,9; 0,142;5 289 фСчНе ОВычнслено, %; С 48,6;, Н 8,1;О 14,4; 5 28,9.Э ИК-спектре присутствуют пятьинтенсивных полос в области 10201280 см (-0-С-О-) и малоинтенсивные попосы поглощения в области 750 см( - 3 -С -).П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 используют метантиол. Температура 55...

Номер патента: 740778

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Сыркин, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксаны, 5-хлор-5, дихлорэтил)1, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида

...перемешивают при 70 С в течение19,5 ч в токе инертного газа, затемОхлаждают и фракционируют. Получают12,4 г (выход 90) 2,2-диэткл-хлор-Ф "дихлорэтил) -1,3-диоксанас т.кип, 180 С/7-8 мм; о 1,4959,Элементный анализ.Найдено,%: С 43,33; Н 6,40;СВ 37,62,Сю Н 17 ОесрВычислено,: С 43,55; Н 6,17;С 37,65.ИК-спектр аналогичен соединению,описанному в примере 1.П р и м е р 3В прибор описанный в примере 1, помещают 0,05 моля-диоксана, 0,5 моля (53,3 г) хлороформа и 0,01 моля (1,9 г) ПБ. Реакцк Оонную массу перемешивают прк 80 ос втечение 18 ч в токе инертного газа,затем охлаждают и фракционируют. Получают 15,0 г (выход 95) 2,2-ди-н-пропил-хлор-( Р -дихлорэтил) -45(10,6 г) 22-дк-н"бутил-метклен-диоксана, 0,5 моля (53,3 г) хлорформа и 001 моля (.,9 г)...

Номер патента: 753848

Опубликовано: 07.08.1980

Авторы: Белов, Злотский, Леплянин, Рафиков, Рахманкулов, Скурко, Толстиков

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 2-(3, 5-ди-трет, бутил-4оксифенил)-1, диоксацикланов, качестве, метилметакрилата, органического, основе, производные, стекла, термостабилизаторов

...илиметил, или Ы и Й - вместе3образуют . группу соединения формулы 1 получают взаимодействием 3,5-ди-трет.бутил/-4-оксибензальдегида с соответствующими ди-илитриолами формулы 11 Пр име р 3. Тоже, чтоивпримере 1, но загружают 0,5 моль (117 г)3,5 ди-трет.бутил-оксибензальдегида и1 моль (118 г) 2-метил,4-пентадиола.Получают 153 г (88%) 4,6,6-триметил-(3,5-ди-трет,бутил-оксифенил)-1,3-диоксана (1 и), Т.пл. 126-128 С.НайденоУо. С 75,34, Н 11,11,Сэ Н 40.Вычислено,Ъ: С 75,4; Н 10,2,В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения в области 1700-1200 см "(С-СО-С), 3660 см "(экранированная ОН-группа) и отсутствует полоса поглощенияСЪО(1700-1720 см ).П р и м е р 4. То же, что и в примере 1, но загрузка составляет 0,5 моль(117 г)...

Номер патента: 763343

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Липатов, Фабуляк, Шиндак

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксанов, 4-дивинил-6-алкенил1, воздушной, качестве, лаков, полиэфирных, производные, сушки, ускорителей

...упари" вают в вакууме. Получают 2,4,б-тривинил,3-диоксан с выходом 88-89.П р и м е р 4. 2,4-дивинил-б- (2-хлорэтинил)-1,3-диоксан. В нагре" тую до 30 фС смесь 112 г (2 моля) акролеина и 2,8 г а-толуолсульфокислоты пропускают при перемешивании на протяжении 5 ч 88,5 г (1 моль) хлоропрена.Реакционную смесь Фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме. Получают 134,7 г 2;4-дивинил-(2- хлорэтинил)-1,3-диоксана (выход 67,2).Физико-химические свойства и результаты элементарного анализа 2,4-дивинил-б-алкенил,3-диоксанов ,приведены в табл.1 и 2.Для доказательства строения полученных 2,4-дивинил-б-алкенил,3- диоксанов сняты ИК-спектры. Спектры полученных 1,3-диоксанов однотипны и характеризуются полосой поглощения около 1650 см ,.характерной...

Номер патента: 777034

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-метил-2-трет, 3-диоксолан-4-она, 5-диэтил-1, бутилперокси-5

...в смеси с метилалем в объемном от шении 1: 1 и процесс ведут при минус 15 - минус 10 С, Эти отличия позволяют повысить выход целевого продукта до 75%.П р и м е р 1. 25,0 Ммоль хлорангидрида 2-ацетилокси,2-диэтилуксусной кислоты в 20 мл растворителя, представляющего собой смесь 10 мл метилаля и 10 мл метиленхлорида, в течение 25 мин при - 15 С по каплям приливают к 30,0 Ммоль пиридина и 40,0 Ммоль безводной гидроперекиси трет. бутила в среде 60 мл того же смешанного растворителя. После проведения реакции при - 15 С в течение 5 ч промывают при 5 С 0,1 н. раствором Нг 504, 0,1 н, раствором ХаНСОз и водой до нейтральной реакции. Органическую фазу сушат над сернокислым магнием и при 0 С пропускают через хроматографическую колонку, содержащую...

Номер патента: 677328

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Андрейчиков, Гейн, Ионов, Плаксина

МПК: A61K 31/366, A61P 31/04, C07D 319/06 ...

Метки: 2-метил-2, 3-диоксен-4-оны, 6-диарил-1, активность, противомикробную, проявляющие

...(0,0057 г/м)бенэоилпировиноградной кислоты в 10 млсухого бензола кипятят трйчаса. Затемрастворнтель испаряют. Получают 0,8 г-метоксифенил,3-дйоксен-он.Смесь 1 г (0,0049 г/и) 5-н-метоксифенищфуран,3 диона и 1,09 г(0,0049 г/м)и-метоксибензоилпировиноградной кислотыв 10 мл сухого бензола кипятят три часа. Затем растворитель испаряют, Получают 0,8 г (50%) продукта с т.пл, 118120 , (из гексана). 4Вычислено,%: С 69,80; Н 5,52.С,Н 80,Найдено,%: С 69,76; Н 5,66,Противомикробная активность 2-метил,6-диарил,3-диоксен -4-онов изучалась методом двухкратных серийных разведений и жидкой питательной среде наспектре, включающем 2 штамма микроорганизмов: грамположительные бактерииЙсрЬИососж сеген 209 Р и трамотрицательные бактерии - ,Сой,Для...

Номер патента: 810694

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Егоров, Злотский, Имашев, Кравец, Кудрявцев, Куковицкий, Махиянов, Рахимов, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-ди-okcaha, 4-метил-4-фенил, 4-фенил-1

...Отделяют верхний органический слой, который подвергают вакуумной персгонкс. После вакуумной псрсгонки получают 154,5 г 4-фенил,3-диоксана (вы 50 55 60 Вычислено, /о:С 73,17; Н 7,32.Выделенный 4-фенил,3-диоксан хроматографически и спектрально идентичен заведомо синтезированному образцу.Пример 2. Аналогично примеру 1 реакционную смесь нагревают 6 ч при 80 С. Получают 119,3 г 4-фснил,3-диоксана (выход на прореагировавший стирол 92,2%, навзятый - 69,4%),1Пример 3. Аналогично примеру 1 реакционную смесь нагревают б ч при 60 С.Получают 100,0 г 4-фенил,3-диоксана(выход на прореагировавший стирол 98,2%,на взятый - 37,7%).1Пример 4. В прибор, описанный в при.мере 1, загружают 110 г стирола(1,06 моль), 174 мл формалина (66,9 гформальдегида),...

Номер патента: 707199

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Андрейчиков, Плаксина, Плахина

МПК: A61K 31/365, A61P 31/04, C07D 319/06 ...

Метки: 2-карбометокси-2бромфенацил, активность, диоксен, оны, противомикробную, проявляющие

...по минимальной бактериостатической (МБсК) концентрации химических соединений, выраженной в мкг/мл. Для культивирования бактерий ис- . Данные испытаний представлены всвали мясопептонный бульон.4 О табл, 2,Е,аблица 2ГАнтимикробная активность и токсичность 2-карбометокси(рЬбромфенацил)-1,3-диоксен-онов Вг 1 3;СбН;,СО"СН СООСН 00 .6 Н 62 Н 2 5 Н. 5 5 Н 1000 0 л 00 О ор амин- .4-ойов присутствует полоса поглоцения 1762 см-"(карбонил в диоксеновом цикле), 1740 см-(карбонил в бромфе нацйльном заместителе).П р и м е р 1. 2-Карбометокси- в (о=бромфенацил)-1,3-диоксен-онК 2,0 г (,0,0097 моль) метилового эфира бензоилпировиноградной кислоты в 10 мп сухого бензола прибавляют 1ЙюкНрбтивомйкробная активность 2-кар -бомет окси- (с(;....

Номер патента: 859366

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Чалова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-алкокси-2-метил-1, 3-диоксанов

...ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Выход целевого продукта состав"ляет 52-60.П р и м е р 1. Получение 2-метокси-метил,3-диоксана.В трехгорловую колбу загружают24 г метилацетимидатгидрохлорида(0,22 г-м), 15,5 мл 1,3-пропандио 5ла (0,22 г-м) и 100 мл пентана. Смесьперемешивают при комнатной температуре в течение 24 ч. По окончании реакции отфильтровывают образовавшийся ЮНС 1 п отгоняют растворитель. 10Целевой продукт выделяют перегонкойв вакууме. Выход 2-метокси-метил 1,3"диоксана 58. Т. кип. 53 С(12 ммрт,ст),й: 10387 юЬ 1 г 4215 р МКв. вычислено 32,51 у найдено 32,26. 15Вычислено, : С 54,53; Н 9,15сйо,Найдено, : С 54,41; Н 9,03,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из этилацетимидатгидрохлорида 20и 1,3-бутандиола получают с...

Номер патента: 689186

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Андрейчиков, Виленчик, Плаксина, Плахина

МПК: A61K 31/366, A61P 31/04, C07D 319/06 ...

Метки: 2-бромметил-6-фенил-1, 2-замещенные, 3-диоксен-4-оны, активностью, обладающие, противомикробной

...-1,3-диоксен-оны Формулыневой, выраженной в мкг/мл),Из данных таблицы видно, что 2-бромметил,6-дифенил,3-.дирксен-он проявил активность в отношениик кишечной палочке, равную 250 мкг/мп,о с,н,что выше сулемы в 4 раза.В отношении золотистого стафило . . 1 де В - фенил или п-бромфенил, облакокка он проявил такую же активностьдающие противомикробной активностью.(Мвск 500 мкг/мл) проявил в отноше- . принятые во внимание при"экспертизении к золотистому стафилококку 2-бром-. Сагго 1 Г., Вадег А,й 1,А.СЬевметилп-бромфенил-б-фенил,3-диок" Вос., 1953, 75, с. 5400,сен-он,что выше посравнениюссулемойбО 2, Машковский М,д. "Лекарственныеи. хлорамином 1,2 1.в два раза, МБсК средства", М., изд. Медицина, 1972,которых равна 1000 мкгlмл. т.2, с....

Номер патента: 925960

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Романов, Сыркин

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 5-триметил-1

...4-метил-этил3-диоксанов,33Смесь (264 г) загружают в кругло- донную колбу, снабженную мешалкой, и добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают при перемешивании до 120 ОС и выдерживают 12 ч. Затем реакционную массу охлаждают, серную кислоту нейтрализуют содой, фильтруют и перегоняют.Получают 206 г 4,4,5-триметил,3- диоксана, чистота которого по дан 45 ным хроматографического анализа, со-. ставляет 99 8 Ф. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, получают 264 г диоксановой фракции. Затем ее нагревают в присутствии серной кислоты до 150 С и выдерживают 8 ч. Получают 210 г 4,4,5-триметил,3-диоксана (чистота 99,93).П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 диоксановую фракцию (264 г) нагревают в присутствии серной кислоты до...

Номер патента: 438265

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Блажин, Варданян, Газин, Закошанский, Идлис, Короткевич, Огородников, Пин, Скачкова, Троицкий, Шварев

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана-1

...формальдегидом, в 15 котором насыщение ведут при пониженномдавлении.Насыщение ведут при давлении 100 -250 мм рт. ст преимущественно при 150 - 180 мм рт. ст.20 Выход высококипящих побочных продуктов по предлагаемому способу снижается на 10 - 15% за счет того, что при пониженном давлении непосредственно в скруббере побочные продукты не образуются. Кроме 25 того, скорость растворения формальдегидавозрастает в 2 - 3 раза.Пример 1. 250 г водной реакционнойжидкости из 7 г Нз 504, 168 гдиметилди 5 г триметилкарбинола, 455 г высококипящих по438265 Формула изобретения Техред А, Камышникова Корректор Н. Федорова Редактор П, Горькова Заказ 1442/3 Изд. Мо 222 Тираж 512 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 979347

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...в контактном растворе. 65 П р и м е р 1 . В термостатируемый реактор объемом 30 мл загружают10 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (П) 2,0 моль/л, бромид меди ( П ) 2,0 моль/л в этиленгликоле, После достижения температурыобогрева реактора 80 С при интенсивном перемешивании контактногораствора начинают подачу 1,3-бутадиена в реактор. После экстракцийконтактного раствора метиленхлоридом получают 20 мл экстракта с концентрацией целевого продукта0,439 моль/л. Выход 2-винил,4-диоксана по данным ГЖХ анализаэкстракта 97,6. После вакуумной раэгонки экстракта получают целевойпродукт 0,91 г, выход 89,4, температура кипения 80 С при давлении100 мм.рт,ст п 2 О = 1,4465. Степеньпревращения меди 47и р и м е р 2 .В условиях, описанных в...