Способ получения 3, 9-ди(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сока Советскиз Социалистические РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 08,Х 1.1970 ( 1600111/23-4с присоединением заявки1. Кл. С 07 с 15,0 Комитет по делам зобретеиий и открыти при Совете Ииииотрое СССРиорите ДК 547.841.07(088.8 Опубликовано 28.Х 11.1972, Бюллетень ЛЪ 5 за 1973 Дата опубликования описания 28.11.1973АвторыЕЕзобретенн 5 И. Семенова, Н. И. Куценко и Т, Г. Заборина аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ди(ОКСИф ЕН ИЛ ЭТИ СПИ РОБИМЕТАДИ ОКСАНА. е л х е т и з о г е т е н н 3,9-дн (оксн алкплировани ритом в п в с последую укта извест тем, что, с це процесс веду логалогенмет Способсеробе хЕетлиал 1 н Еидекислых капением целмами, ог.тснфп кл цееествнн пром фенилэтеЕл)ем фенола рисутствии щим выдетьесеи приелью интент в прнсутанв. получения алпоксана нпентаэрнт тализаторо евого прод чаюи,Ей гя процесса, тора лрн Изобретение относится к способу получения 3,9-ди (оксифенилэтил) спиробиметадиоксана, который находит применение в синтезе оргашеческих веществ.Известен способ получения 3,9-ди(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана взаимодействием фенола с диаллилиденпентаэритритом в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора, например КУили КУ, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Время реакций 30 час. Выход продукта 80%, т. пл, 202 - 204 С, содержание ОН - групп 8,5%, свободный фенол отсутствует,Недостатком способа является дорогостоящий катализатор - ионообменные смолы, а также трудность его регенерации. Кроме того, время реакции довольно продолжительное.Цель изобретения - интенсификация процесса. Это достигается тем, что процесс ведут в присутствии промотора в арилгалогенметапов. Это позволяет сократить время реакции, и получить продукт с тем же выходом и качеством, что и в случае получения продукта по известному способу.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 282 г (3 лтогь) фенола, 15,9 г (0,08 люль) п-толуолсульфокислоты, 106 г (0,5 лЕоль) диаллилиденпентаэритрита, 500 лЕП толуола и 11,28 г (4 вес, %) трнфенилхлорметана. Реакционную смесь перемешивают 6 час прн температуре 10 - 15 С н нейтрализуют водным аммиаком. Осадок фильтруют, дважды промывают дихлорэтаном 5 лля удалешЕя избытка фенола. Остаток перекрстала.зов.наот нз хлорбензола. Выход ПрОЛута НС хЕЕНЕЕ 80 Ес От тЕО 1)ЕЕН, Считая НЛ ;ЕнлллнлнленеЕептеЕэрнтрит.3,9-ди (оксифсннлэтнл) спироонметалнокслн 10 имеет г, нл. 202 - 204 С, содержит 8,5% ОИ груни (вычислсЕЕо), свободный фенол отсутствует. Регенерпрованный фенол н толуол могут ыгь возвращены в реакцшо.П р н х ер 2, Опыт п 1 еоводят так же 1 ак 15 о.Пслпо в примере 1, ЕЕо в качестве промотнруюцей лооавкн используют тритолеЕлброммстлн 1 СНСсНЕО);.;СВг в количестве 5% от веса фенола. Выход 3,9-ди (оксифенилэтнл) спнронм тллноксанл пс менее 82% от теории, счн тля нл ЛПЕЕллеЕлнленеЕентаэритреЕт.
СмотретьЗаявка
1600111
А. И. Семенова, Н. И. Куценко, Т. Г. Заборина
МПК / Метки
МПК: C07D 319/06, C07D 493/10
Метки: 9-ди(оксифенилэтил, спиробиметадиоксана
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-364609-sposob-polucheniya-3-9-dioksifenilehtil-spirobimetadioksana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 9-ди(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана</a>
Предыдущий патент: Способ выделения кристаллических катехинов
Следующий патент: Способ получения n-кетовинилированных
Случайный патент: Плунжер составной