Способ получения 4-амино-5-нитрофлуорантена

Союз Совететих Социалистиыесииз Республик(5) Ц 1( т С 07 С 87/60 явки Л"е присоединением Государственный ноынте Сонета Мнннстроо СССР ао делаы нэобретеннй н аткрытнй(45) Дата опубли Бюлле ь 14.Сми ения 71)заявит Впропетрозский хи,зко-технолегицеский инс им, Ф. Э. Дзе р)Ос кого ПОЛУ 4 Е 11 ИЯ 4 - ЛМ ИНО - 5 - НИ ЕРГФТУ ОРАНЕНА к новому способу полу ие отц осик нения ченця новфлуора ц -синтерес втслей,8 лите ого сосд а Ново кзисстве мино 5 нитроТожет представлять а В сцитЕЗЕ КРаСИ СОЕДИСИЕ о)уп роду получение 4 змицо - 3 анием ацетильного проантена азотной кислоой,атурс извесз птрофлуо ЗВОДНОГО рантена нитров 4 аьтнофпуо ЦИТРОГРУПЛд СТ ВТСЯ В ОРТО жение к а Авторцногруг)пе.ми Обнаружено, чтоЫХ ЦИ ТРОСМССЯХ ПОЛНн, а его фтзлцмидц сспи пт)овапк) рГзют цс 4- зми 0. е гроцзвошос. т и . попожсше кп рсдс пс нцртуорантен Трогрупнащишецно станоацтся В г й амтНогруппе. Сущнос рсдпагзс мого НофЛ) ОРаНТЕН луорантец, к пособа заключается В реврацают сначала в орый затем цитруют рной и азотной кнпщрида и уксусной илрол)изу сгв)ртовым том, что 4 - амц4 - фталимидоф иден три ровацных с х Нтсна.0,45 г пр нто на хроь силикзгелсм ство Вносят в Одвер звт разеле. ЛОЦКС, ЦЗЦО;ШСИЦОй 40-100 мкм. Всдетвора в хлористом . Вхслоццыи, причем)-к та си тровзгця тогрзфцчсскОЙ ко рсде уксусно сло М ПОДВСРазин. гн ы,а за зс 1)гамн размером твором идр рата.итрованце 4 ко,онху вид- ролбик сипикзгеля ТЗЛ; М ЦДОПримФлуорзнтецз.)ти е К 100 мл смеси уксусной кислоты и уксусногозгьд)ригда 3:1) при цсгревзции до 100. О С доба Вля 01 0,5 Г 4Ьтзп . х:111 Оран Гсиз, Затемрзствор охлзжпат до "0-5 С и прц мехзцичсском 5 псремсшивациц в Гсчсцие 5:иц прибавляют 1.,04 мл175) итруюце смеси состав: 0,46 мл98.т-ОЙ зюГНОЙ кислоты и 5,05 мп моинрата серО кислоты) В 5 мл уксусОЙ киспОГИ. 1 сре.мсцгцваиис цролол:кают ецс 3 ч при той же тсмцсра. П ТУС, 1 ОСС ЧЕГО РЕТКГЦОИЫЙ РВСТВОР ОтфИЛЬТРОВылза)т от Во мо)нного )сз з и фльтрат Выпивз.В 400 мл Воды. )осе часОВОГО Отст;иВанияТС; ЦО ИЕ,ТЬЦ Пи)П) К ОТРЦ ЬТ)ОВЬЗОТ, Л)ОМЫ Взют ВОПОЙ ь сушат нз Воз;1 ухе. Выход 0,53 Г 5 1938 ").11 а 1 ено,",: й 7,0 эСТ 411) -, Т 04БьВслсно," )Ч 7,15.пКО от,1 Ма+Нав 0 ч Н,С же самое, 5- (ни т.пл. с 4. нитро по литературны м флуорантена соединения отм сми 1455 см Полученный 4рантен) не далтеном, синтезисям прямым159-160 С, Влосы поглоще для 4 - замешенных флуглошения при 932 см ,арактерные для самого 4 . трофлуо.флуоранм прони.11 ст.пл ечены по. илн, чтото депрессии рованным характерные полосы по 820 см , х ранте на,б. Получени на флуорантенорантена, и 853 сми нитрофлуоитрованиеК-спектрея при 780 Ъ Э ХО 0;Ее,НАс МО МН ных серной и ангидрида и у гидролиюм по ного тнои кислот в средеусной кислоты с пос едуюшнм ученного выше продук гкдразингидрата до цел вого и вым дук творо Источникири экспертизе 1. 8,3, Ъга 952,ЦНИИ аж 5 аказ 1130/547Филиал ППП "Пател одписио род, ул. Пр.4 50468нижний слой является самым большим. Его вымы.вают хлористым метиленом. В этом слое и находитсяпродукт яркожелтого цвета с красноватымоттен.ком, выход 0,28 г (62,2%).Найдено,%: М 6,94;Сг 4 Н а Мг О 4Вычислено,%: М 7,15.ИК-спектр: 1713 см(и МО ). 10 3. Синтез 5 - нитро - 4 - аминофлуорантена.В 20 мл этанола, содержащего 1 мл гидразингидрата, суспендируют 0,27 г 5 - нитро 4 1 фталнмидофлуорантена. Реакционную массу, быст. ро приобретающую темно - красный цвет, кипятят в течение 45 мин с обратным холодильником. Затем реакционный раствор охлаждают до 0.5 С и добав. ляют к нему 50 мл 25%.ного раствора МН 40 Н, Выделившийся коричнево- красный продукт отде.и л На ИК. спекторе синтезированного "перинона"отсутствуют полосы поглощения, характеристдчные для мамина. инитрогруппы, ноимеетсяполосапоглощения в области 1725 см , характерная для кар бонила.Формула изобретенияСпособ получения 4- амино. 5 - нитрофлуорантена, отличающийся тем, что 4- фталнмидо.флуорантен обрабатывают смесью концентрирован. 4ляют, тщательно промывают водой и сушат в ваку-уме эксикаторенап.серной кислотой.Выход 0,17 г (94%), Разлагается при 105 С.Найдено,%: М 9,46.СНМ,О,.Вычислено,%: М 10,07,ИК-спектр: 3470 см