343974

О П И С А Н И Е 343974ИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соиа Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 2 Х 1.1965 ( 102599023-4)с присоединением заявкиМ, Ьл, С 07 с 87 риоритет Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Соеете Мииистрое 8 ССР. Н. Уварова, В. И. Кунченко и А. А. Типик Заявител Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов2 форо- ль, и ческий левого ет без р 4 а.одильи терДанноеполучениядителей джедля п у урду д р телей.Известен способ получения 3,3-дихлор,4- диаминодифенилметана, состоящий в том, что о-хлоранилин подвергают взаимодействию с формальдегидом в соотношении 3 - 10 моль на 1 моль при нагревании в присутствии соляной кислоты в водной среде с последующей нейтрализацией реакционной массы и выделением продукта вакуум-перегонкой,Выход продукта 66,8% (считая на альдегид) при избытке анилина 3 лго 85,5% - при избытке 10 моль.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде вода - органический растворитель, не смешивающийся с водой, например толуол, с последующей отгонкой растворителя и избытка о-хлоранилина. изобретение относится к области вулканизующих агентов и отверля полиуретановых каучуков, а такол чения пол п о ктов ля к аси Это позволяет упростить технологи процесс и повысить выход и чистоту це продукта. Кроме того, процесс протека смолообразования. П р и м е р 1. Получение 3,3-дихло диаминодифенилметана в среде толуол В трехгорлую колбу с обратным хол ником, мешалкой, капельной воронкоймометром наливают 200 тгл толуола, 100 лл воды, 76,5 г о-хлоранилина и при размешивании добавляют в течение 10 - 15 лтин 15,91 г 38%-ного формалина при 20 - 22 С, затем в 5 течение 1,5 - 1,7 час приливают 120,7 г20% -ной соляной кислоты при 25 - 45 С.После этого реакционную массу нагревают до 75 - 80 С и выдерживают при этой температуре 5 час, Далее реакционную массу 10 нейтрализуют 40%-ным раствором щелочи дорН 8 п дают ей расслоиться. Толуольный слой, содержащий продукт и избыточный о-хлоранилин, отделяют и перегоняют. Вначале прн Р=145,ям рт. ст. н 45 - 50 С отго няют толуол с водой, затем при Р=5 млтрт. ст, и 80 - 90 С отгоняют о-хлоранилин.Продукт в виде жидкого плава извлекают из колбы, охлаждают и измельчают. Вес его 48,65 г, т. е. 91,4% от теоретического, считая 20 на формальдегид. Т, пл. 104 - 108 С.П р и м е р 2. Получение 3,3-дихлор,4- диаминодифенилметана в среде хлорбензола.В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и тер мометром наливают 80 лгл хлорбензола,100 лсл воды, 76,5 г о-хлоранилина и при размешивании медленно добавляют 15,91 г 38%-ного формалина при 20 С. Затем в течение 1,5 - 1,7 час приливают 120,7 г 20%-ной зо соляной кислоты прн 20 - 30 С. После этого3реакционную массу нагревают до 85 - 90 С и выдерживают при этой температуре и размешивании в течении 5 час, Далее реакционную массу нейтрализуют раствором 40%-ной щелочи до рН 8 и дают ей расслоиться. Хлорбензольный слой отделяют и перегоняют под вакуумом. Вначале при Р=90 мм рт. ст. и 38 - 40 С отгоняют хлорбензол с водой, затем при Р=7 - 5 мм рт. ст. и 80 - 90 С отгоняют о-хлоранилин. Продукт в виде жидкого плава извлекают из колбы, охлаждают и измельчают. Вес его 48,39 г, т. е. 90,4% от теоретического, считая на формальдегид, и 92,2%, считая на вступивший в реакцию о-хлоранилин, Т. пл, 104,5 - 107,5 С. 343974Предмет изобретенияСпособ получения 3,3-дихлор,4-диаминодифенилметана путем взаимодействия о-хлор 5 анилина с формальдегидом при нагревании вприсутствии соляной кислоты с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и чистоты целевого продукта, 10 процесс ведут в среде вода - органическийрастворитель, не смешивающийся с водой, например толуол, с последующей отгонкой растворителя и избытка о-хлоранилина.Редактор Б, Федотов Техред 3, Тараненко Корректор Т. Китаева Типогпафия, пр. Сапунова, 2 Заказ 2531/1 О Изд.979 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5