C07C 87/60 — C07C 87/60

Номер патента: 525665

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Гишплинг, Досовицкий, Кобринский, Титаренко

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-динитроанилинов

...такие же, что и в примере 1, за исключением того, что вместо бензола загружают толуод, Отношение толуол: 2,6- -ДНА равно 60:1, В результате опыта иоду 5 О чают 112,6 г 2,4-ДНА с содержанием во - ды 15%, не более 0,1% 2,6 - ДНА и других примесей около 0,2%, температура плавленияосухого продукта 179,3-179,5 С, выход,Я считая на загруженный 2,4-динитрохлорбензол, 99,1%, и 2,45 г 2,6-ДНА с содержанием 0,5% 2,4-ДНА и не более 0,2% других примесей, т, пл. 138,5-138,8 С, выход 81,3%, считая на загруженный 2,6-ДНХБ,П р и м е р 3ырьегитогиа оо-етенРяэксперимента такие же, что и в примере 1,за исключением того, чо вместо бензодазагружают ксилоды.В результате опыта получают 125 г24-ДН, - . " с(деожание,1 ыо 1 ь ) 5;. 1 еО 1% 2,6-ДНА, других...

Номер патента: 539030

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Бать, Грачев, Кротов, Матюшин, Миронова, Овчинников, Савельев, Чистякова

МПК: C07C 87/60

Метки: галоиданилинов

...Ж.35, Раушская наб д. 4/5Типография, пр Сапунова, 2 восстановления 3,4 - дихлорпитробепзола в ,3,4 - дпхлорапилпп составляет 0,35 - 0,40 г 3,4 - дхло 1)ннтробепзола/мл каталпзатОра ч. Степень дегалоидпровапия не превышает 0,5/,.П р и и е р 2, Восстановление 3,4 - дихлорнитробензола проводят на пилотной установке непрерывного действия, как в примере 1, но без подачи в реактор водного раствора едкого патра,Скорость реакции составляет 0,15 г 3,4-дихлорнитробензола/мл катализатора ч.П р и м е р 3. Восстановление 3,4 - дихлорнитробензола проводят па пилотной установке непрерывного действия, как в примере 1,по концентрация водного раствора едкого патра составляет 0,05%.Скорость реакции составляет 0,20 г 3,4-дпхлорнитробензола/мл катализатора...

Номер патента: 554811

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Гергель, Деже, Ене, Кальман, Эндре

МПК: C07C 87/60

Метки: метилсульфонильных, производных

...например, при использовании галогенангидридов неорганических кислот, например оксихлорида фосфора. В качестве реакционной среды может служить диметилформамид, применение которого предпочтительно,50 55 60 65 5Пример 1. 2,1 г 2,6-динитро-метилтио- И,И-дипропиланилина растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты. После прибавления 1,5 мл 35%-ного раствора перекиси водорода реакционную смесь нагревают в течение 1 ч на водяной бане. После завершения реакции реакционную смесь охлаждают, выделяют в осадок кристаллический продукт. К смеси прибавляют 90 мл воды, после чего окрашенные в оранжевый цвет кристаллы отфильтровывают и промывают водой. Получают 1,85 г 2,6-динитро- метилсульфонил - М,К-дипропиланилина. Т. пл. полученного продукта 144 в 1...

Номер патента: 620476

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Герасимова, Маш

МПК: C07C 87/60

Метки: гидрохлорида, п-нитрофенилэтиламина

...в пересчете нв основное вещество 100%.П р и м е р. А. Получение и-нитрохлорэтип)-бензопв.В трехгорную копбу с мешалкой, квпепьной воронкой и термометром, помещеннуюв баню с пьдосопевым охлвждением, запиввют 300 г хлорэтилбензола охлвжодают до -5 С и при этой температуреприкалывают 240 мл нитрирующейсмеси ( Н МО уд, вес 1,5: На 50конц., уд.вес 19 Ч 1:1) при темлервтуре не выше 20 С, Выдержка после приквпыввния всей нитрующей смеси 3 чфпри 20 С и перемешивании. Реакционнуюмассу переносят в делитепьнук воронку,нижний органический слой сливают в колбуи оставляют дпя криствппизации нв 12 чопри 0 - плюс 5 С. Выпввшие кристаллыи-изомера отфипьтровыввкт, промываютводой и сушат на воздухе,Получвют 140 г продукта,что составляет 35% на...

Номер патента: 626688

Опубликовано: 30.09.1978

Автор: Альберт

МПК: C07C 87/60

Метки: дифениламинов

...4 г продукта; т. пп. 119-120 С.Вычислено,%: С 56,07, Н 312 И13,08.Найдено%ф С 56 ОО, Н 325 й 13П р и м е р 5, 4-И -Йиметнл-ни-2-трифт ормети пдифени ламин.По способу, описанному в примере 1,соединяют 10 г Д -толуидина с 21 г 2-хлор-нитробензотрпфтЬрида. Реакционную смесь выливают в измельченный пед и обьем доводят водой до 1,8 и. Обра 626688зуется значительное количество смолы,поэтому водную смесь экстрагируют диэтиловым эфиром. Органический растворвысушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и выпаривают досуха подвакуумом, Остаток, полученный после сушки, очишагт методом хроматографии всипикагепевой колонне с топуопом в качестве эпюента, Фракции, содержащиепродукт, соединяют и выпаривают досуха,получают 4, 1 г достаточно...

Номер патента: 627122

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Бать, Грачев, Кокорев, Кольцов, Миронова, Овчинников, Пиненков, Савельев

МПК: C07C 87/60

Метки: галоиданилинов

...3,4- 1 О-дихпорнитробензола проводят на опытнойустановке непрерывного действия в присутствии катализатора -1% платины награнупированном активном угле при загрузке его 40 мп. Давление водорода 15200 атм. Контактная нагрузка 0,8 г 3,4-дихпорнитробензопа на 1 мп катапизатора в 1 ч. В качестве растворитепя используют толуоп. Одновременно с рабочей смесью в реактор подают воду при мопярном 2 Осоотношении между водой и гапоиднптросоединением 10."1,Скорость реакции восстановления 3,4-дихлорннтробензопа в 3,4-дихпоранипин0,45 - 0,50 г 3,4-дихпорнитробензопа 25на 1 мп катализатора в 1 ч.Степень дегапогенированич ие превышает 0,2%.П р и м е р 2. Восстановление 3,4-дихлорнитробензопа проводят по примеру 1, Зрно без подачи воды в реактор,Скорость...

Номер патента: 644375

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Джеймс, Джозеф

МПК: C07C 87/60

Метки: 3-цианамидо4-трифторметил-2, динитроанилинов, основных, солей

...например тризтиламиновой, пиридиниевой ипи сопи щелочного метаппа, в зависимости от испопьзуемого основания в процессе, .а затем переводят в свободное основание путем обработки сопей Г разбавпенными киспотами.в эфире.Исходные соединения общей формулы П попучают известным методом, например взаимодействием соответствующегоо амина с 2,4-дихпор,5-динитробензотрифторидом.П р и м е р. Смесь 40 г 3-хпор 2,6 динитро- М -(3-пентип)-4-трифтор.метиаанипина, 10,5 г цианамида и 30 г триэтипамина в 250 мп 95%-ного. водного этанопа кипятят в течение пяти дней, Раствор охпаждают обрабатывают льдом,Выпавший продукт отдепяют фипьтрованием и перекристаппизовывают из95%-ного водного этанопа и воды,Попучают 36 г (71%) триэтиламиновойсоли...

Номер патента: 644780

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Беляев, Ельцов, Субоч

МПК: C07C 87/60

Метки: п-нитрозоанилинов

...смесь 0,02 моля (1,46 г) диэтаноламина и 4 мл безводного ацетона. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 96 ч, после чего образовавшийся осадок коричневого цвета отфильтровывают и промывают на фильтре диэтиловым эфиром. После перекристаллизации из смеси хлороформ: ацетон=1: 3 выход 3,5-диметил-нитрозо-И,К-ди-(р-оксиэтил)-анилина составляет 53,5%; т. пл. 144 С.П р и м е р 2, В случае использования изонитрозобензоил ацетон а реакцию проводят аналогично примеру 1. Реакционную смесь выдерживают в течение 161 ч. Образовавшиеся кристаллы зеленого цвета отфильтровывают и промывают диэтиловым эфиром. Выход З-метил-фенил-нитрозо-И,Х-ди 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 4(Р - оксиэтил) - анилина составляет 70%; т, пл, 150...

Номер патента: 645555

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джеймс, Джозеф

МПК: C07C 87/60

Метки: 3-тиоцианат-4-трифторметил-2, динитроанилинов

...-З.тиотдианат - 4-трифторметиланилин; т. пл. 97 - 99 С.Вычислено, %: С 41,27; Н 3,46; Х 14,81,Найдено, %: С 41,02; Н 3,40; И 14,56.По примеру 1 получают следующие соединения:2,6-динитро-й-меттзл- тиоцианат - 4 трифторметиланилин, т. пл. 125 - 126 С;М,М-дттметттл - 2,6-динптротиоцианаттрифторметиланилин, т, пл. 153 - 155 С;М- (2,6-динитро-З - тиоцпанат-трифторметилфенил) - диметилгт.дразин, т. пл.146 - 148 С;2,6-динитро - 1 Ч,К-,ди-н-пропил - 3-тиоцианат-трифторметиланилин, масло, о 8,33(г, 6 Н);Х,М-диэтил,6-динитро-тиоцианат - 4 трифторметиланилин, т. пл. 116 в 1 С;2,6 - динитро-К-метил-М - (2-тетрагидрофурттлхтетп гт) - 3-тттоцтаанат- тоифтормстиланилин, т. пл. 75 - 76 С;2,6-дттттитро-метил - М-(2-пропил) - 3 тпоцпанат - 4 ....

Номер патента: 657743

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Джеймс, Джозеф

МПК: C07C 87/60

Метки: 3-азид4-трифторметил-2, 6динитроанилинов

...е р 1. Раствор 2,3 г азида натрия в 15 мл воды прикапывают к раствору 7 г З-хлор-И,И-диметил,6. -динитро-трифторанилина в 90 мл диметилгидразина,при комнатной температуре. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч, обрабатывают ледяной водой. Продукт отфильтровывают и получают 6,9 г (94) З-азид-Б,Н-диметил,6-динитро 35 -4-трифторметил анили на, т . пл . 66-6 7 О С .Вычислено, Ъ: С 33,76; Н 2,20; Б 26,25.Найдено,%: С 33,98; Н 2,19; И 26,53. 40 П р и м е р 2. Раствор 0,75 г азида натрия в 15 мл воды прикапывают к раствору 3,5 г И-Н-бутил- -хлор, б-динитро-И-этил-трифторметиланилина в 75 мл диметилформамида при комнатной температуре. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч, а затем обрабатывают ледяной...

Номер патента: 667546

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Андреянов, Савостьянова, Санаев, Серикова, Шевцова

МПК: C07C 87/60

Метки: диаминодифенилметана, дихлор-4

...4 ОГ 753большая плительносгь прцесса конденсации - до 15-16 ч, относительно низкиевыход и качесгво целев го пропукга,Цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода и качества. целевого продукта. Поставленная цель постигается тем, что процесс ведут в водной среде при содержании свободной соляной кислоты 18-20 г/л.Предлагаемый способ позволяет огказагься ог органического растворителя, длительной стадии вакуум-перегонки органического растворителя - хлорбензола и избыточного о-хлоранилина, все это значительно упрощает схему производства, а 15сокращение времени конденсации позволяет увеличить мощность производства.Выход целевого продукта составляет94-96%, показатель цветности ацегонового раствора 0,06-0,08. 20П р и м е р.В...

Номер патента: 694498

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Анисимов, Бать, Губайдуллин, Кокорев, Кольцов, Миронова, Овчинников, Пиненков, Потрясаев

МПК: C07C 87/60

Метки: галоиданилинов

...колиестВс 1 ЭКСТР 2 ГЕНТ 2 ВЫШЕ ПРСДСЛ 2, ИСЛ ЧШ 2 ЯТСХ)ОЛОгцсЕС(НХ Па;,)аМСтРОВ ПРОЦСССа,ус:)ожняст стадию отгоцкц растворцтсля иего регенерацию.Использование в качестве экстрагсцтаароматических углеводородоз ооеспсч);вастцолоту экстрахш;и галоидднлицов, неСЛОЖН 51 Я ТЕХНОЛОГИ 1 ССКОЙ СХЕМЫ ИХ ВЫДЕЛСнця из органического слоя.3.ачительнос прсцму;цсство .местИСПО)ЬЗОвсИИЕ На ОбСПХ СтддцяХ цроцСССа(КатаЛИТИсЕСКОС ВОССтаЦОВЛСЦЦ" ГаЛОИДЦИтробензолоз и экстракц)гя) одного и т(ио жер а створитсля.ЭКСТРсЧКЦИЯ Рсск(ЦИОННО( С)ЕСИ 2 РО.12 ТИЧЕСКИМ УГ.1 СВОЧОРОДОМ ИОЗВОЛ 51 СТ УВСЛ 71 ИТЬвыход под кта ц интсцсифц)шровать процссс только в случае проведения ката.ит 1 чсского восстановленя гдлоидитробсцзо,ОВ тдс)ке В с 1)сдс ароматичсскОГО...

Номер патента: 747418

Опубликовано: 23.07.1980

Автор: Ричард

МПК: C07C 87/60

Метки: динитроанилинов

...01сНИтраэаМИНа На 10 Г) сЧГОЕ.ЗЮ. .О70 С и затем прибавляют О, 2: брома.реакдионную смесь вццерж ц -.Кт ри70 С при перемешиванпи в тзчение 2Периодически отСирают гробы, ко орыеаализируют для опведелен я солержа -ния нитрозамина,Получают следуогие результаг,;.гикзируЮТ "а СО;Ержапно НитрдэаМИ,;. : с егесс сс С.готгг 4 -,Е 1-.етил - с троза .;:- о гл обназужен. Степень - исготг Я 2 5;, р:"1 м е р 7 КИи -, ИДРГ Г. т Е М " С К,Ю. Е НЕ ф 101 ьзуюг О . 5 мГ. ОМ . И ,"с;эВЫ - 3" и ".ерееш:ва - ,(ин После зтсго ислотн в .:и слои нейаГ.УЮ ЕсаЗНЫ0 1 ети.г.е:.: ПрОбы г:он рОдук.а и эм - т ,; г ее са;" . Г р ,. с О .ЕР;, ая НИ:. . РсКТ 11 Хс .РС ТОМ уст для сГЕ еделе - ТРС " сЯМИ Р а, .ОЛ,ЧЗЮТ (енье , (а 3 яце-илее,к-гл В а1. с Я С С Л Я -4, Б...

Номер патента: 786886

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Альберт, Роберт

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-динитроанилина, производных

...очистки хроматографированием получают желто-оранжевые кристаллы с т.пл. 28-29 С.П р и м е.р 4. Получение с -метокси-М-(2-метокси-метилэтил)-3,4- ксилидина.Смесь 12 г (0,66 моль)2-метилробензилметилового эфира 20 гксиацетона (растворитель, 0,3 гфталинсульфокислоты и 0,7 гРс/С взбалтывают в гидрогенизаПарра при температуре ниже 40 С с наружным охлаждением. Теоретическое количество водорода(026 моль) поглощается и прекращается дальнейшее его расходование через 2 ч.Реакционную смесь фильтруют, избыток метоксиацетона отгоняют в вакууме и получают красное масло. Это масло очищают на колонке с силикагелем, элюируют бензолом, получают 7,бг (52) бесцветного масла.Рассчитано,: С 69,91; Н 9,48М 6,26.Найдено,: С 69,88; Н 9 9;М 6,36. П р и м е р 5,...

Номер патента: 819090

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бать, Гусева, Долгова, Житарев, Кокорев, Кольцов, Миронова, Овчинников, Пиненков, Савельев

МПК: C07C 87/60

Метки: галоиданилинов

...Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3П р и и е р 1. Восстановление 3,4-дихлорнитробензола проводят в термостатированном стеклянном реакционном сосуде утке емкостью 200 мл. 0,45 г 1%-ного платинировацного угля, насыщают водородом в течение 30 мин в 20 мл толуола, содержащих 0,13 г триэтиламина. После насыщения катализатора в реакционный сосуд вводят раствор 5 г 3,4-дихлорнитробензола в 20 мл толуола. Молярное соотношение триэтиламина и 3,4-дихлоранилина равно 1: 20. Гидрирование проводят при температуре 25 С и атмосферном давлении.Удельная активность катализатора равна 22,2 г ДХНБ/г Р 1 мин.Методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии установлено, что единственным продуктом реакции является 3,4- дихлоранцлин.П...

Номер патента: 833156

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Катлин, Ричард

МПК: C07C 87/60

Метки: динитроанилинов, нитрозаминов

...натрия и разделяют слои. Анализорганического слоя показывает, чтосодержание нитрозамина равно 0,44 ч.на миллион.П р и м е р ы 11-13. Удалениенитрозамина из 4-трифторметил,6-динитро-ИИ-ди-н-пропиланилина спомощью РВгз,30 г 4-трифторметил,б-динитро-й,й-ди-н-пропиланилина, содержащего 68 ч. на миллион нитрозамина,нагревают до 70 ОС и добавляют 0,5 гР 8 г . Реакционную массу выдерживаютпри 70 ОС в течение 30 мин, затем нейралиэуют разбавленным раствором карбоната натрия и разделяют слои. Органический слой анализируют на содержание нитрозамина. Концентрация нрозамина равна 1,1 тыс. долей.Повторяют реакцию при тех же ус"ловиях, однако температуру реакцииподдерживают равной 90 С, добавляюттолько 0,1 г РВг 3, Содержание нитрозамина...

Номер патента: 863590

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Абрамов, Виноградов, Левченко, Матвеев, Удовина

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-дихлор-4-нитроанилина

...с мешалкой, обратным холодиль-,ником, капельной воронкой и термометром помещают 77,5 г (0,625 моль) соляной кислоты (д = 1,145 г/см),3,45 г (0,025 моль) 4-нитроанилина иосторожно добавляют 36, 8 г (0,34 моль),серной кислоты (д = 1,84 г/см ).ьСмесь охлаждают до 150 С и в течении30 мин добавляют 37 г раствора гипохлорита натрия, содержащего 4,2 г(0,0565 моль) гипохлорита, поддерживая температуру 15-200 С, К образовавшейся суспенэии добавляют 1 мл40-ного раствора бисульфита натриядля разложения избытка гипохлоритаи 100 мл воды и продолжают размешивание в течение 30 мин при 15-20 фС,фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 100 мл воды с температурой 45-.50 оС, сушат на воздухе.Получают 5 г 100-ного 2,6-дихлор-нитроанилина, выход 97...

Номер патента: 891640

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Большакова, Павелко, Трубникова, Уставщиков, Шевчук, Шеин

МПК: C07C 87/60

Метки: о-нитрозоариламинов

...вакуумом, Выход 4 нитрозодифениламина 190 г, или 96% от теоретического,П р и м е р 2. По примеру 1 84 мл зтилцеллозольва, содержащего 12 моль/л НС 1(44 мас.%) вводят постепенно за 45 мин,затем через 20 мин вводят еще 166 мл раствора хлористого водорода в этилцеллозольветой же концентрации, Концентрация НС 1 в реакционной массе составляет 1,9 моль(л или7 мас,%, общее количество введенного НС 1 -3 моль на 1 моль дифениламина. Еще через3 ч реакцию заканчивают и обрабатывают реак.ционную смесь аналогично примеру 1, Выход4.нитрозодифениламина - 188 г (95% от теоретического) .П р и м е р 3. В аппаратуре, аналогичнойпримеру 1, к раствору 219 г (1 моль) И-фе.нил-нафтиламина в 800 мл этилцеллозольвадобавляют 71 г (1,03 моль) нитрита натрия.При...

Номер патента: 897108

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Вильям, Лоуренс, Роберт, Стефен

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-динитропроизводных, n-алкил, диалкиланилинов

...й-(1-этилпропнл)-3,4- -диметиланилина при 20-25 фС в смесях, содержащих 16,7, 21,7 и 48,7 воды соответственно, приводит к низким выходам как й-(1-этилпропил) - -3 4-диметил,6-динитроанилина, так и й-нитрозо-й-(1-этилпропил)- -3,4-диметил,6-динитроанилина. Результаты нитрования й-(1-этилпропил)-3.4-диметиланилина при 20- 25 фС по примерам 11-13 приведены в табл, 2,оличес во Нйо,и, о отно ению к сходному со дине- ИВАМИ Количество Н 5 04, М, по отношению к исходно . му соедине" нию,М й" (1-Этилпропил)10 897108 ТабЛица 2Нитрование й -(1-этилпропил) -3,4-диметиланилина при 20-25 фС ционная смес Соста укта,о Колий-(1-Этилпропил)л и М-Нитро эо-М-(1 о-й- (1 ство еств Эт 3,4-диме тил,6"-этил пропи по отнот л и ти...

Номер патента: 919591

Опубликовано: 07.04.1982

Авторы: Жан, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07C 87/60

Метки: м-хлоранилинов, смеси

...содериания хрома 10 вес.4 (или около11,1 вес. по отношению.к носителю).Пропитанный носитель затем прокаливают в тех же условиях, что и предыду-ощий,Из каждого из этих модифицированных носителей затем готовят согласно .классическому способу катализатор путем пропитки модифицированного носи- .Ьтеля раствором хлористой меди (П),чтобы получить конечное содержаниемеди 6 вес.3 по отношению к совокупности "носитель - активная фаза",или около б,ч вес. по отношению к 5 Вносителю. Импрегнированный носительзатем сушат при 200 С.Таким образом, полученные катализаторы обозначают соответственно: катализатор с магнием 1, катализатор35с хромом 2.П р и м е р 2. Получение катализатора для псевдоожиженного слоя, носитель которого получается по второму...

Номер патента: 984402

Опубликовано: 23.12.1982

Автор: Альберт

МПК: C07C 87/60

Метки: дифениламина, производных, солей

...растворителя восстанавливают2,0 г И-(2-трифторметил-нитрофенил)-3-(1, 1,2,2-тетрафторэтокси) --4-(11,2,2-тетрафторэтокси)-бенз 20 амин,Вычислено: С 50,12; Н 3,97,И 9,74.С 8 Н 7 Е 4 МЭО.Найдено: С 50,25; Н 4,01; М 9,86,25 П р и м е р 18, М- (2,4-Динитро-б-трифторметилфенил)"М-метил-(1,1,2,2-тетрафторэтокси)-бензамин.Раствор 4,0 мл диметилсульфатав 30 мл ацетона, содержашего 5,0 гЗо карбоната натрия и 3,0 г М- (2,4-динитро-б-трифторметилфенил)-3-(1,1,2,2-тетрафторэтокси)-бензамина, нагре. вают с обратным холодильником 16 ч.К реакционной схеме дополнительно доЗ 5 бавляют 2,0 мл диметилсульфата и нагревание с обратным холодильником про-,должают еще 4 ч. Реакционную смесьохлаждают до комнатной температурыи разбавляют добавкой 150 мл...

Номер патента: 988806

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Зеленина, Мигачев

МПК: C07C 87/60

Метки: 0-нитробифенилкарбоновой, диамины, кислоты, красителей, полупродукты, синтезе

...из 5-,ной соляной кислоты сПолучают 6,3 (80 ) 4,4 -диаминоиспользованием активированного угля -2-нитробифенил,6-дикарбоновой кисПолучают 4,31 г (79 с 6 ) 4,4 -диа- лоты желтоватые кристаллы из разбавсмино,6 -динитробифенилкарбоновой ленной соляной кислоты, Т.пл. 259 С кислоты, светло-желтые иглы из 5-ной (с ра л )солЯной кислоты. Т.пл. 230 С (с Раэл)с , Найдено,; С 52 с 89; 52,86; Н 3,38 св 0,26 (аммиак:диоксан 1:2 ) 3,46И 13,21; 13,28.Пример 2.К 12 6 г (О 03 г моль, С 1 Н Н ОЬ.4,2,4, 6-тетранитробифенил,6с сВйчислейо,: С 53,00; Н 3,49;И 11 3 Ь-дикарбоновой кислоты в 300 мл водыс И. 13 24.нагретой до 95 С порционно прибавляют 395 мл (0,09 г-моль) 17,88-но П р и м е р 5, 10 г (0,03 г-моль) го водного раствора сульфида натрия 2,4,4...

Номер патента: 990080

Опубликовано: 15.01.1983

Автор: Барри

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-динитробензоламинов, замещенных

...в 250 мл этанола кипятят с обратным холодильником в течение 4 дн.Реакционную смесь охлаждают, и твердое вещество, которое выделяется приохлаждении, отфильтровывают и сушат. 5Твердое вещество перекристаллизовывают из этанола с получением веществас Тп = 152-153 С и идентифицированного как З-хлор-й-(3,4-дихлорфенил)-2,б-динитро-(трифторметил)бензол Оамин.Вычислено,Ъ С 36,27, Н 1,17,М 9,76,С,НС 1, Г,йЗО,Найдено, %г С 36,35, Н 1,33,й 9,91.Следуя методике, описанной в примере 19, получены другие соединения,перечисленные в следующих примерах.П р и м е р 20. З-Хлор,6-М-(4-нитрофенил)-4-(трифторметил)-бензоламин, имеющий Т= 207-208 С,выход 12 г из 18 г 4-нитроанилинаи 20 г 2,4-дихлор,5-динитробензотрифторида.Вычислено,Ъ: С...

Номер патента: 1014828

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Большакова, Павелко, Трубникова, Уставщиков, Шеин

МПК: C07C 87/60

Метки: нитрозодиариламинов

...И-нитрозопроизводно"го обработкой хлористым водородом,1-1,1 моль хлористого водорода подают порционно в реакционную смесь втечение 15-20 мин, а затем вводят остальное количество хлористого водо,рода до молярного отношения 2-4,5 в 4 О течение 1-1,5 ч Нитрит натрия вводят в виде45/-ного водного раствора.Современные двухстадийные методы 45 синтеза С-нитрозодиариламинов включают стадию С-нитрозирования вторичного амина нитритом натрия и хлористым водородом в среде несмешивающих" ся с водой растворителей трихлорэтилен, толуол) в течение 20-60 мин.Затем слой разделяют, нижний слой, содержащий раствор М"нитрозодифениламина в органическом растворителе, отправляют в реактор перегруппировки, куда дополнительно добавляют раствор хлористого водорода...

Номер патента: 1016279

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Серикова, Шевцова

МПК: C07C 87/60

Метки: 3-дихлор-4, 4"-диаминодифенилметана

...о-хлоранилина"в расчете на 100 ) и при 20-400 Сподают .соляную. кислоту в количестве20,37 г в расчете на 100) в течение 20-30 мнн,После загрузки соляной кислотыпри 50-52 Св течение 2-3 ч равномерноведут подачу 7,6 г формалина в расчете на 100), предварительно смешанного с водой в соотношении 1:2 пообъему ).Реакционная масса в начале подачипредставляет собой желтоватую суспензию, по мере подачи формалина масса становится все более прозрачной. По бэбичании подачи формалина дают выдержку 2-3 чпри 70 фС,Во время выдержки масса снова мутнеет, получают довольно стойкую однородную суспензию светло-желтого цвета.Реакционную массу переносят в стаКан емкостью 1 л,остаток в колбе смывают 490 мл горячей воды 60-70 С), присоединяют его к реакционной...

Номер патента: 1033494

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Карпова, Петров, Салов, Соколова

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-дихлор-4-нитроанилина

...баней. Температуру поддерживают . на уровне45 С. Массу перемешивают при этойтемпературе в течение 5 ч. По окончании выдержки массу охлаждают льдом дотемпературы 5 С. Выпавший осадок2,6"дихлор-нитроанилина отфильтро"вывают, промывают 10- 15 мл ледянойуксусной кислоты,-затем 200 мл воды,сушат, Получают 15,35 г продукта ст,пл, 191-191,3 С. Выход 92,5 Ж ГЖХанализ показал отсутствие 4-нитроанилина и содержание 2-хлор-нитроанилина - 0,5 Ф,П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично приведенному в примере 1.В качестве растворителя используют хлористый метилен.Загружают 3,8 г (0,1 моль) п-нитроанилина, 2,86 мп (0,05 моль) уксусной кислоты (0,5 моль на 1 мольи-нитроанилина) и 120 мл хлористогометилена. При нагревании массы доо40 0 прибавляют...

Номер патента: 1079174

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: "пьер, Марк, Мишель

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-дихлор-4-нитроанилина

...В частности, лучшие результаты получены для температур 105-110 С, соответствующих приблизительоно точке кипения азеотропной смеси водного раствора соляной кислоты. Размер кристаллов уменьшается с уменьшением температуры, при этом низкий предел составляет 95 С, если не увеличивать значительно продолжительность реакции.При осуществлении способа можно Применять повышенное давление. В частности, незначительное повьиаение давления ускоряет переход хлора в раствор. Например, было отмечено, что повышение давления на 0,26 бар позволяет в 4-5 раз сократить продолжительность хлорирования при 1100 С в соляной кислоте с начальной концентрацией 6 н. Можно также осуществлять реакцию в автоклаве с повышенным давлением с дегазированием или без...

Номер патента: 1082316

Опубликовано: 23.03.1984

Автор: Жорж

МПК: C07C 87/60

Метки: 5-дихлоранилина

...способаявляются недостаточна высокий выходцепевого продукта и сложность проведения процесса, связанная с использованием высокого давления (200 атм)и повышенной температуры (250 С),бЦелью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.УУказанная цель достигается тем,чта согласна способу получения 3,5 дихлоранилина гидрированием трихлорипи тетрахларанилинов, содержащихатомы хлора в положениях 3 и 5, вприсутствии палладия на угле и хлорида лития в 4 н.водном растворе соляной кислоты при соотношении кони .3центрацийравном 2, давлении21 бар и температуре 170 С. Выходцелевого продукта 95,4%.Положительный эффект предлагаемого сгвэсоба заключается в увеличениивыхода целевого продукта (на 6,4%)и упрощении...

Номер патента: 1103793

Опубликовано: 15.07.1984

Автор: Жорж

МПК: C07C 87/60

Метки: 3-хлоранилина, 5-дихлоранилина

...вводят в автоклав водород до достижения давления 4 бар. Доводят температуру в автоклаве до 160 С. Теперь давление равно 13 бар, из кото рых 6 бар приходится на парциальное давление водорода.Реакционную смесь выдерживают при указанных условиях в течение 1 ч 40 мин, а затем охлаждают. Конверсия дихлорнитробензола 1007. Выход полученного метахлоранилина 92,97,П р и м е р 9, В автоклав емкостью 250 смэ изнутри покрытый танталом, вводят 120 смз водного 4 н. раствора соляной кислоты, 0,354 г 3,4,5-трихлоранилина, О, 14 г катализатора на основе палладия, аналогичного указанному в примере 1, 0,011 г КЗ,Автоклав продувают аргоном, эатеМ водородом, после чего закрывают. Осуществляют нагрев в течение 2 ч 30 мин при 130 ОС и общем давлении 8 бар и...

Номер патента: 1138019

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Джон, Жак-Пьер, Камилль

МПК: C07C 87/60

Метки: трифторметиланилина

...этой температуре следующую смесь: дымящую азотную кислоту (1700 г) и концентрированную (97%) сфрную кислоту (2350 г).,Затем смесь нагревают до 80 С и выдероживают в течение 6 ч. Органическую фазудекантируют, промывают водой, 10%-нымедким натром, еще раз водой. Таким образом получают 3290 г смеси, анализ которойпоказывает следующий состав,%; хлортрифторметилбензол количественно не может быть.определен, нитротрифторметилбензол 1,8,хлорнитротрифторметилбензолы 74,8, дихлор.нитротрифторметилбензолы 23,4.Степень конверсии хлортрифторметилбенэо.лов 100%, общий выход 96%.В автоклав при перемешивании вводят2900 мл метанола и 50 г никеля Ренея сдобавкой 0,75% хрома. Выдерживают придавлении водорода 12 бар и 50 С при перемеошивании в течение 15...