C07C 87/60 — C07C 87/60

Номер патента: 1149871

Опубликовано: 07.04.1985

Автор: Жорж

МПК: C07C 87/60

Метки: 5-дихлоранилина

...медпрепаратов и гербицидов,Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения 3,5-дихлоранилина гидрированием полихлор Оанилинов, обязательно содержащихатомы хлора в положениях 3 и 5в присутствии палладия на активированном угле и каталитическнх коли"честв сульфидов металлов 1 ва подгрупп ГГериодической системы (в частности, сульфидов серебра (1), свинца (П), железа (П), кобальта (П),никеля (П), марганца (П), кадмия (П)или сурьмы (П), взятых в количестве, 2 рОбеспечивающем концентрацию металлане менее 0,1 г ат/л, в среде 2 И-водного раствора соляной кислоты при .150-260 С и давлении 200 атм. ВыходОцелевого продукта - близкий к, количественному Я .Недостатком известного способаявляется сложность проведения процесса, связанная с...

Номер патента: 1158038

Опубликовано: 23.05.1985

Автор: Эрнст

МПК: C07C 85/04, C07C 87/60

Метки: 4-нитродифениламина

...частности к способам получения 4-нитродифениламина.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта при одновременном сокращении продолжительности процесса.П р и м е р 1. В 2-литровую трех-, горлую колбу, снабженную мешалкой и 16 перегонным аппаратом с водоотделителем, при скорости перемешивания, равной 400 оборотам в минуту, подают 1 моль 4-хлорнитробензола, 1,9 моль анилина, 1,25 моль сухого карбоната 15 калия, 1/42 моль окиси меди (11), 1/950 моль сухого карбоната цезия и 1/ 10 моль ксилола.Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 195 С. Содержи мое колбы поддерживают при этой температуре до тех пор, пока не выделяется 10 - 10,5 мл воды и затем пробу подвергают жидкостной хрома.тографии для определения содержания...

Номер патента: 1176830

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: "пьер, Жорж

МПК: C07C 87/60

Метки: 5-дихлоранилина

...выходом 100%,П р и м е р 4. Процесс осуществляется по примеру 2 с той разницей,что вместо дихлорида олова используется 0,32 г йодида цинка, Реакцияпродолжается в течение 10 ч,В этих условиях получают 3,5-дихлоранилин с выходом 98,2%.П р и м е р ы 5-13. В автоклавемкостью 70 см с внутренним покры 3тием из тантала вводят 1 г 2,3,4,5-тетрахлоранилина (ПСА), 0,3 гкатализатора, состоящего из 3% палладия и 2% серебра, совместно осажденных на активный уголь с удельнойповерхностью примерно 1300 м/г,изменяемое количество кислоты Льюиса, служащей в качестве катализатора,оРеакция протекает при 160 С поддавлением 21. бар. Обработка реакционной среды после завершения реакции осуществляется, как в примере 1,В таблице указаны продолжительность реакции...

Номер патента: 1199199

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: "пьер, Жорж

МПК: C07C 85/24, C07C 87/60

Метки: 5-дихлоранилина

...внутренним покрытием иэ тантала загружают 0,42 г 2,3,4,5-тетрахлоранилина, 0,07 г катализатора, состоящего из палладия и серебра, осажденных на активированном угле (удельная поверхность активированного угля 1 х 100 м 2/г; весовое содержание палладия ЗХ, серебра 23, 20 см водного растворасоляной кислоты концентрацией 4 моль/л.Автоклав закрывают, продувают сначала аргоиом потом водородом. ЗаЭотем нагревают до 160 С при самопроизвольном повышении давления, потом по достижении указанной температуры вводят водород до общего давления (относительного) 13 бар, из которых .6 бар составляет парциальное давление водорода.Остадляют вещества. реагировать в этих условиях в течение 2 ч,Охлаждают жидкую реакционную массу,подщелачивают водным раствором...

Номер патента: 1261560

Опубликовано: 30.09.1986

Автор: Жорж

МПК: C07C 87/60

Метки: 3-хлорили, 5-дихлоранилина

...водородом додавления 5 бар (измерено в комнатных условиях) или около 9 бар при210 С, После протекания процессаов течение 8 ч при 2 10 С получаютпри степени превращения исходного3,4,5-трихлоранилина 94,67 3,5-дихлоранилин с выходом 96,87 в расчетена превращенный 3,4,5-трихлоранилин.Степень дехлорирования растворителя0,02%,П р и м е р 6. 3,5-Дихлоранилин.Процесс проводят, как описано-эв примере 5, но используют 5 х 10 гатом иода. После протекания процессаов течение 7 ч при 210 С получают пристепени гревращения 3,4,5-трихлоранилина 1007 3,5-дихлоранилин с выхо 1261дом 98,87. Дехлорирования растворителя нет.П р и м е р 7, 3,5-Дихлоранилин,Повторяют пример 1, заменяя 3,4,5 трихлоранилин на 2,3,5,6-тетрахлоранилин,Загружают 0,92 г (4,0 х 10...

Номер патента: 1299499

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Отто, Хэльмут

МПК: C07C 87/60

Метки: нитродифениламина

...(О, 0012 моль) и форманилид (О, 0013 моль).Было вычислено, что общее превращение (считая на п-нитрохлорбенэол) составляет 97,9 Е и выход 4-нитродифениламина - 93,4 .П р и м е р 2. В способе по примеру 1 применяют 4-метилпентан-окись калия в качестве алкоголята для получения 4-нитродифениламина, только вместо 0,87 моль прибавляют 0,49 моль форманилида. Температура реакционного сосуда составляет 147-150 С, время подачи 120 мин и общее время 210 минПревращение составляет 907. и выход 73,2 Х, Оба числа отражают низшее количество избыточного форманилида, однако количество побочных продуктов также ниже, чем. в примере 1. П р и м е р ы 3-10. Во всех реакциях применяются 0,3 моль п-нитрохлорбензола, 0,49 моль форманилида и 0,3 моль...

Номер патента: 1375122

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Теодор, Ханс

МПК: C07C 87/60

Метки: замещенных, метилен-бис-анилинов, смеси

...р и м е р 13. Конденсацию проводят по примеру 1, но с применением14,2 г (О, 157 мопь) триоксана, вместо47,1 г раствора формальдегида (ЗОХ).П р и м е р 14. 30 мол,Х СЕА и70 мол.3 РЕА подвергают реакции конденсации. Получают коричневый продуктос т.пл, 68-71 С следующего состава,мол.Х:/2,6,2 -триэтил-хлорметилен-бис-анилин 48 2Ф2.,6,2,6 -тетраэтилметилен-бис-анилин 43,9П р и м е р 15, 99 мол.Х СЕА и1 мол.Х РЕА подвергают реакции конденсации. Получают светлокоричневый1,9 Реакционные системы перерабатывают. ся по обычным способам получения полиуретанов, например по способу разового впрыска или по способу, использующему предполимеры. продукт с т.пл. 103-108 фС следующего состава, мол.7.:2,2 -диэтил,6 -дихлор метилен-бис-а нилин/98 0Ф 52,6,2...

Номер патента: 1384570

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Дрижд, Прудченко, Савелова, Федорова

МПК: C07C 87/60

Метки: тринитродифениламинов

...и др,цель изобретения - увеличение выхода и повышение чистоты целевого продукта, которая достигается обработкой соответствующего 2,4-динитрофенилового эфира И-(3- или 4-нитрофенил)бензимидовой кислоты щелочью при молярном соотношении 1:2-5 соответственно в среде смеси вода - диоксан или вода-диметилсульфоксид (ДМСО) при объемном соотношении компонентов смеси 1:1,5-2,5 соответственно. П р и м е р 4. Получение 2,4,4 -тринитродифениламина.Как в примере 2, только берут3 мл диоксана и 2 мл воды. ВыходО, 122 г (827) . П р и м е р 5, Получение 2,4,3 -тринитродифениламина. К раствору0,1 г 2,4-динитрофенилового эфира .И-(3-нитрофенил)бензимидовой кислотыв 5 мл диметилсульфоксида прибавляютраствор 0,055 г КОН в 2 мл воды.После вьдержки в...

Номер патента: 1402596

Опубликовано: 15.06.1988

Авторы: Павелко, Уставщиков, Шевчук, Шеин, Шувалова

МПК: C07C 87/60

Метки: 4ъ-нитронитрозодифениламина

...255,5 г (7 моль) хлористого водорода. Реакцию проводят при 18-20 С. 50 В течение первых 10 мин равномерно порциями вводят 52 мл (47,4 г, 0,460 моль) бутилнитрита (50 мас,7 от общего количества). Остальной бутилнитрит вводят также равномерно в течение 30 мин. Общее количество используемого бутилнитрита составляет 104 мл (94,8 г, 0,92 моль), продолжительность реакции 2 ч. Массовое соотношение компонентов И-нитрозо- -нитродифениламина, хлористого водорода и бутилнитрита 1:3,5:1,3, При полном превращении И-нитрозо-нитродифениламина выход целевого продукта в реакционной массе до его выделения составляет 85 мас.7. от теоретического. Полученный 4,4 -нитронитрозодифениламин выделяют разбавлением водой (1: 10 по объему) при охлаждении...

Номер патента: 1511257

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Жандарев, Казин, Копейкин, Лейбзон, Миронов

МПК: C07C 87/60

Метки: 5-диаминохлорбензола

...опыта попримеру 1, но в катодное пространствоэлектролизера вместо 50 мл воды и25 мл концентрированной соляной кислоты заливают 60 мп воды и 15 мл концентрированной серной кислоты, Получают 3,71 г ( 323 ) 2,5-диаминохлорбензола с т,пл, 62-64 С, Выход по току5 1 ,П р и м е р 17, Процесс проводятв условиях опыта по примеру 1, но, вкатодное пространство электролизеравместо 2 заливают 3 мл 15 -ного раствора треххлористого титана (молярноесоотношение 2-хлор-нитроанилина исоли титана 1;0,071) и восстановле"ние ведутпри 65 С, При подаваемомнапряжении 12 В и токе 6,69 А (плотность тока 840 А/м ) время электролизера составляет 1 ч 14 мин, Получают4,49 г (633) 2,5-диаминохлорбензолас т,пл, 63-64 С. Выход по току 613.П р и м ер 18...