Способ получения нитрофенолов и нитроанилинов, содержащих или не содержащих сульфогрупп

Номер патента: 51597

Автор: Ворожцов

ZIP архив

Текст

Класс 12, 1551507 Е И ТЕН ИЯ А К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСно в Государственном бюро после. ии изобретений при Госплане СССР Зарегнстрир щей рееистр Н, Н. Ворония нитроили не с цов младю Способ по содержащ енолов и ержащих оани фогр аявлево 3 декабря 1936 года заТПОпубликовано 31 августа 1937 года.- О - К+йН,=КМН, -1-ОН причем однов трофенолы и сульфокислот ны, то образ дукта, т. е. рв дом лишь у или К. еменно нитроанЕсли ются т ется св одного образуются ниалины или их К и К различолько два проязь с кислороиз остатков К Известно, что некоторые производ-ные дифенилового эфира могут быть расщеплены при действии едких щелочей или пиперидина.Автором настоящего изобретения найдено, что столь слабое основание, как водный аммиак, также способно расщеплять полинитропроизводныедифенилового эфира и их сульфоки-, слоты с образованием нитрофеноловили нитроанилинов, если обработку водным аммиаком вести при нагревании под давлением, При этом молекула аммиака присоединяется по месту разрушающейся эфирной связи по схеме Пример 1. 2 г 2:4:2;4 - тетраитродифенилового эфира и 40 смв 9%-го водного аммиака нагревались в автоклаве на кипящей водяной бане в течение 1 часа. Реакционная масса упарена на водяной бане и обработана 15 смв 2%-го КаОН, Осадок динитроанилина отфильтрован. Выход его 0,9 г, температура плавления 178 - 180. Фильтрат подкислен, и выпавший динитрофенол отфильтрован. Выход динитрофенола 0,97 г.Пример 2. 2 г Ка.соли 2-4-2-тринитро - 4- сульфокислоты и 40 ем 25%-го водного аммиака нагреваются на водяной бане в автоклаве в течение 3 часов. Реакционная масса упарена на водяной бане, растворена в воде и подкислена соляной кислотой. Осадок динитроанилина отфильтрован, выход его 0,9 г, температура плавления 178.Фильтрат упарен до объема, при. мерно, в 10 сма, Через некоторое время выпадают хорошо образованные кристаллы Ка-соли о-нитрофенол-п-сульфокислоты, Выход их 0,65 г.Пример 3. 2 г Ка-соли 4-2-динитро-сульфокислоты дифенилового эфира нагревались в автоклаве с 40 см водного аммиака в течение 3 часов. на кипящей водяной бане. Реакцион ная масса упарена на водяной бане, растворена в небольшом количестве воды и подкислена соляной кислотой. .При стоянии выделилось 0,19 г п-нитрофенола, Фильтрат экстрагируется эфиром. Эфирный экстракт растворен в щелочи и подкислен - получено еще 0,3 г п-нитрофенола. Проэкстрагированный эфиром водный ярко желтый раствор упарен досуха. Вес Насоли о-нитроанилин п-сульфокислоты 1,21 г, Диазоний, полученный из нее, дает с Н-кислотой ярко красный краситель,При гидролизе соляной кислотой о-нитроанилин-п-сульфокислота дает о-нитроанилин,Предмет изобретения.Способ получения нитрофенолов и нитроанилинов, содержащих или не содержащих сульфогрупп, отличающийся тем, что полинитросоединение дифенилового эфира или их сульфокислоты нагревают с водным раствором аммиака под давленеем, после чего продукты реакции разделяют обычными приемами.

Смотреть

Заявка

ТП-2027, 03.12.1933

Ворожцов Н. Н. младший

МПК / Метки

МПК: C07C 143/56, C07C 79/24, C07C 87/60

Метки: нитроанилинов, нитрофенолов, содержащих, сульфогрупп

Опубликовано: 01.01.1937

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-51597-sposob-polucheniya-nitrofenolov-i-nitroanilinov-soderzhashhikh-ili-ne-soderzhashhikh-sulfogrupp.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитрофенолов и нитроанилинов, содержащих или не содержащих сульфогрупп</a>

Похожие патенты