C07C 87/54 — C07C 87/54

Номер патента: 105356

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Бехли, Григоровский, Савицкая, Тарасевич, Цизин, Щукина

МПК: C07C 87/54, C07C 87/60

Метки: 3-хлордифениламина

...З-хлордифениламин путем декарбоксилирования 3-хлордифениламин-б-карбоновой кислоты, которая может быть приготовлена из легко доступных 2,4-дихлорбензойной кислоты и анилина путем их конденсации известными приемами.Осуществление способа достигается нагреванием З-хлордифениламин-б-карбоновой кислоты при 210240 С или при более низкой температуре в присутствии растворителя ш З-хлордифениатамина и железных опилок.Пример 1. 123,8" г (0,5 моль) З-хлордифениламин-б-карбоновую кислоту нагревают до температуры 21 ОС. При этой температуре начинается выделение СО 2. Далее температуру бани в зависимости от интенсивности выделения СОЗ повышают до 240 С и продолжают нагревание при перемешивании около двух часов. Затем производят перегонку в...

Номер патента: 109389

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Русецкий

МПК: C07C 85/04, C07C 87/54, C07C 87/60 ...

Метки: 3-хлордифениламина

...3-хг 5 орди 5 еннг 5- ам:на.1 р и м е р. Б аппарат емкостью 7 л, снабженный двумя прямымн холодильниками и электоообогревом, помегца ют 2 кг 100" -ной 5-хлорди фе нил а мин.2- к а р б о н о в о й кислоты (с влагой до 1)в), Кисг 50 ту нагревают до 120 - 140, создаот в аппарате рязряжение до 650 - 700 лхл рт. ст, и продолжа 5 от нагревание до 180 - 200, При этой температуре массу выдерживают в течение 2 - 2,0 часов. За это время основная часть исходной кислоты декарбоксилируется и одновременно возгоняется неболыцое КОЛИЧЕСТВО ПРИМЕСЕЙ КНСЛО ГНОГО характера, которые оседают ня стенках холодилика,ПО Окончании выдс 1 ажкн и нрп те.,5 пературе в нарах 100 - 120 50- рез второ хо,50 днл 55 ик 55 нижяют С ПО.ОГЦ:0 СОСЯ ГЛМОООГО ВК- ума дав,5 С...

Номер патента: 251585

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Беззубец

МПК: C07C 87/54

Метки: n-метилдифениламина

...минвыделением воды и углек через приемник конденсата и ловушки, созданием вакуума 10 - 15 мм вод. ст.Температуру реакцинной массы осторожноповышают в течение 1 час до 100 С и при этой 5 температуре нагревают 2 час, после чего температуру повышают еще до 130 С и нагревают 2 час. По окончании реакции массу охлаждают до 90 С, разбавляют 200 мл горячей воды и смесь кипятят с обратным холодильником 10 3 час для гидролиза избыточного метиловогоэфира бензолсульфокислоты. Затем реакционную массу охлаждают до 20 С и проводят очистное фильтрование. Из фильтрата после отстаивания (в течение 20 час) отделяют 15 верхний слой масла Х-метилдифениламина отнижнего водного раствора кальциевой соли бензолсульфокислоты, Сырой М-метилдифениламин...

Номер патента: 326177

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Дуленко, Кривун, Марченко, Семенов

МПК: C07C 87/54

Метки: дифенил-п-диметиламинофенил, перхлората, циклопропенилий

...в виде соли хлорной кислоты выделяют высаживанием эфиром. Перевод в основание осуществляют действием водного аммиака на спиртовой раствор полученной соля. Затем пропен-основание кипячением с эквимолекулярным количеством трифенилметплперхлората в ледяной уксусной кислоте превращают в трпзамещенную соль циклопропенилця.П р и м е р. 1. Перхлорат дифенпл-гг-диметиламинофенилциклопропена.Реакционную смесь, содержащую 2,9 г (0,01 люль) дпфенилциклопропенилий перхлората и 1,2 г (0,01 люль) дпметиланилина в 15 мл сухого ацетонитрила кипятят 0,5 час с обратным холодильником. По охлаждения прибавляют 100 .ил эфира и оставляют на ночь.Выпавший кристаллический продукт перхлората дпфенил-а-диметилампнофенилцпклопропена отделяют,...

Номер патента: 366602

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 233/43, C07C 87/54

Метки: еибл-с

...сложныеэфиры, ангидриды, амиды, Реакцию осуществляют с растворителями или без них при 0 -300 С. Если применяют несвязанную кислоту,то температура в большинстве случаев лежит15 выше 100 С. В качестве растворителей используют, например, спирты, ароматические углсводороды, диоксан, тетрагидрофуран, алифатические эфиры, диметилсульфоксид, алпфатцческие кетоны и другие. Иногда добавляют ос 20 новные вещества - гидроокиси щелочных илищелочноземельных металлов, алкоголяты, карбонаты или ацетоны щелочных или щелочноземельных металлов, третичные амины, пиридин и т. д. При применении сложных эфиров25 основания не применяют,П р и м е р 1, 4-ацетамино-метил-дифенилК, В,ЮИ "14 НСОСН,ян %3 20 С 1, - Соли Составитель И. Гудкова Редактор Т. Загребельная...

Номер патента: 443026

Опубликовано: 15.09.1974

Авторы: Гонор, Остапчук, Розенберг

МПК: C07C 87/54

Метки: алкилированного, дифениламина

...в присутствии монтмориллонита необходи мо перед началом реакции удалить излишнее количество воды из катализатора путем азеотропной отгоним с растворителем.20Для увеличения выхода и упрощения процесса предлагается алкилирование мсти в присутствии природного катализатора - зикеевской опоки в количестве 5-1 ОЯ исходного сырья. 25Описываемый способ заключается в том, что алкилирование ведутв присутствии природной отбеливающей глины - зикеевской опоки, безпредварительной ее обработки, вколичестве 5-10 Я исходного сйрья;температурный режим 130-200 оС, целевой продукт выделяют известйымиприемами.П р и м е р. К 170 г дифенила;мина добавляют 134 г зикеевскойопоки, смесь нагревают до 130-200 Ои к ней капельно добавляют 118 гметилстирола;...

Номер патента: 488399

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Вольф, Герда, Родерих

МПК: C07C 87/54

Метки: дифениламинопропана, производных

...и разделялиобразовавшиеся слои. Органический слой промывали раствором соды и водой, упаривали иполученный остаток перекр исталлизовывалииз циклогексана. В результате проведенныхопераций получали 10,6 г 1,1-дифенил-пропокси -циклопропилкарбониламинопропана,т. пл. 144 - 148 С.Пример 2, 12,1 г У- (3,2-дифенил-метоксипропил) Р,р-диметилакриламида восстанавливали литийалюминийгидридом в эфире(растворитель), как в примере 1. Получали11,0 г 1,1-дифенил-метокси-З- (у,у-диметил 5 о 15 20 зо 35 4 О 45 50 55 60 65 аллил) -аминопропана в виде вязкого масло- образного продукта (95% от теории). 11 олученная из выделенного соедипеи солпокислая соль после перекристаллизации из воды имела т. пл. 85 - 88 С.Найдено, %: С 72,8; Н 8,3; М 4,0.Вычислено, %;...

Номер патента: 502603

Опубликовано: 05.02.1976

Автор: Родерих

МПК: C07C 87/54

Метки: дифениламинопропана, производных

...500 мл жидкого аммиака, затем добавляют раствор 59,5 г бензгидрилметилового эфира в 100 млэфира. После перемешивания в течение 1 час вводятпорциями 53,6 г гидрохлорида Р-хлорэтилкротил -амина (точка текучести 163 - 168 С) и перемешивают еще 2 час. Дальнейшую обработку ведут лопримеру 2. Получают 41,3 г 1,1 -дифенил -1. метокси -3- кротиламинопропан .гидрохлорида, Выход42%. Температура плавления после перекристаллизацни из водного спирта 178 - 180 СНайдено, %: С 72,4; Н 8,2; М 4,2.Вычислено,%: С 72,38; Н 7,90, М 4,22.П р и м е р 3. 3,3 г калия в 400 мл жидкогоаммиака, к которому добавлено 20 мг нитратажелеза в качестве катализатора, перемешивают дотех пор, пока не исчезнет синее окрашивание, Затемдобавляют 16,0 г...

Номер патента: 517582

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Авруцкая, Архипова, Вдовин, Коваленко, Сафин, Стрепихеев, Фиошин

МПК: C07C 87/54

Метки: 4-аминодифениламина

...способ получения 4-аминодифениламина каталитическим восстановлением 4-нитрозодифениламина в водно-щелочном растворе с применением в качестве катализаторов благородных металлов (платины или палладия) при давлении 3,5 - 30 атм и температуре 20 - 100 С. Выход целевого продукта 60 - 97%.Однако при проведении процесса по этому методу осаждается нерастворимый в водной щелочи 4-аминодифениламин на поверхности катализатора, что замедляет процесс. Поэтому рекомендуется добавлять несмешивающиеся с водой органические растворители или проводить процесс при нагревании выше температуры плавления 4-аминодифениламина,Кроме того, этот метод не свободен от недостатков, присущих каталитическому гидрированию: трудность работы со...

Номер патента: 411743

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Вдовин, Сафин

МПК: C07C 87/54

Метки: дифениламина

...ректификацией под вакуумом.Преимуществом предлагаемого способаявляепся то, что,процесс не сопровождается коррозией,и может быть осуществлен в аппаратуре из углеродистой стали.Выход целевого продукта до 98%.П р и м е р. Процесс получения дифениламина схематически представлен на чертеже.В реакторе 1 приготовляется катализатор: влажный анилин насыщается трехфтористым бором до концентрации 10 - 11% в пересчете на анилиновый монокомплекс трехфтористого бора. В полученную реакционную смесь добавляется борная кислота. В этих условиях происходит образование катализатора по общему уравнению Полученный онисанным затор смешивается со све насосом через подогреватель подается в автоклав 4.В кипящем анилине под 40 атм и температуре 300 - 3...

Номер патента: 649704

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Вдовин, Воронкова, Генкина, Наумов, Плешков, Попов, Сафин, Славнова, Те, Трофилькина, Усвяцов, Форменова

МПК: C07C 87/54

Метки: 4-нитрозодифенилаамина

...хлоргидрата позволяет сократить время процесса (от 1 ч до 15 - 25 мин), улучшить условия разделения органической и водной фаз и повысить технологический выход целевого продукта до 98 - 99%.П р и м е р 1. В колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром, капельницей, спускным краном и помещенную в охлаждающую баню, заливают 265 г раствора Х-нитрозодифениламина в трихлорэтилене (55 г, 0,278 моль) с добавкой 0,55 г 4-изопропиламинодифениламина, Колбу продуват азотом, заливают в капельницу 33,2 г метанола, содержащегоФормула изобретения Составитель А, АнисимовТехред Н. Строганова Редактор А. Соловьева Корректоры: А. Галахова и Е, ХмелеваЗаказ 2722/14 Изд.164 Тираж 520 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета...

Номер патента: 749824

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Вдовин, Сафин

МПК: C07C 87/54

Метки: диариламинов

...ВГЭ МН и МН 4(ОН) ВГ.Э Э 4 г гКак видно из таблиц, катализатор(МН 4)г ОВ 4 Г,г по сравнению с катализатором йнВГЭ, мн 4(Он)г ВГг обладаетбольшей активностью и позволяет получить целевой продукт более высокого качества, не требующий дополнительной очистки.П Р и м е р 1. В автоклав загружают 3 кг анилина, нагревают до температуры кипения, добавляют 120 г50-ого водного раствора комлекснойсоли бора (МН 4)г ОВ 4 Гг. При температуре кипения выводят образующиеся парыводы. Затем температуру в автоклаведоводят до 3300 С, а давление до20 атм и при этой температуре и дав-.лении проводят реакцию в течениеб ч, Полученную реакционную смесь25 охлаждают и сбрасывают из автоклавадавление аммиака. После этого в реакционную смесь добавляют 400 г...

Номер патента: 886734

Опубликовано: 30.11.1981

Авторы: Джин, Хельмут

МПК: C07C 87/54

Метки: 4-нитродифениламина

...Также добавляют 79,5+0,5 вес.ч. и-нитрохлорбензола и ксилол до достижения общего веса 134,8" 3 вес.ч. Систему закрывают, давление в реакторе снижаютдо 65+2 мм рт.ст. Нагрев регулируютс расчетом нагрева содержимого по5 С в мин. При достижении температуоры массы в реакторе 60 С, но до превышения ее 6 УС, вводят постоянныйрегулируемый поток 85,9+0,5 вес.ч.50 -ной КОН со скоростью 2,8+0,3 вес.ч.в мин, Это означает срок загрузкиКОН, равный 33 мин. Температура незаходит за 75 С во время ввода КОН.оЗатем нагрев снова регулируют с расчетом скорости нагрева реактора4 С/мин. Кипение воды и ксилола наочинается с начала поступления КОНи продолжается по прекращении поступления потока КОН до тех пор, пока регулируемое .поступление теплане...

Номер патента: 969152

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Куниясу, Минору, Нобуо, Созо, Сусуму, Хисао

МПК: C07C 87/54

Метки: дифениламина, производных

...4 лученный раствор нагревают при кипе-нии с обратным холодильником в течение 12 ч. После завершения реакции растворитель удаляют путемперегонки, а полученный остаток растворяют в бензоле, Полученный раствор отфильтровывают и растворительудаляют кз фильтрата. перегонкой.Таким образом, получают 7,5 г целевого продукта. Т. пл. 133-134 фС.Этил-(,4-(2-нцтро-трифторме Откланилино )-фенокси-пропионат,7,5 г 4-(2-нитро-трифторметиламино )-фенола растворяют в 80 мп метилэтилкетона. К этому растворудобавляют 3,5 г безводного карбоната 35калия, а затем 4,6 г этил-бромпропионата. Полученный раствор ккпятят с обратным холодильником втечение 5 ч, Полученный реакционныйраствор выливают в воду к экстраги-.руют этилацетатом. Раствор этилацетата...

Номер патента: 1028660

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Галкина, Коган, Меринова, Сироткина

МПК: C07C 87/54

Метки: аллилдифениламина

...упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что алкилирование проводяталлилбромидом в водном растворе щелочи в присутствии тетрабутиламмоний"бромида.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой, термометром, помещают 1,69 г (0,01 М) дифениламина,3,22 г (0,01 М )тетрабутиламмонийбромида, 10 г едкого натра, 10 млводы и при непрерывном интенсивномперемешивании добавляют 1,86 мл 30(0,016 М) бромистого аллила. Контрольза ходом реакции осуществляется хроматографически (ТСХ, силуфол, толу.ол: СС 14,ацетон = 15:5:1,5 об,).Температуру реакционной смеси поддер- З 5живают в пределах 60-65 ОС, Время реакции 2,5 ч, После окончания реакции органический слой отделяют от...

Номер патента: 1160931

Опубликовано: 07.06.1985

Авторы: Бэрри, Кеннет

МПК: C07C 87/54

Метки: дифениламина, производных

...образом.П р и и е р 11, Оценка действияпротив клещей и насекомых,Соединения оценивают по их действию против четырех разновидностейнасекомых и клещей согласно указанным методикам.Мексиканский жук и южный совкапроходный червь.Бобы с достаточно большой площадью зеленых листьев проращивают изсемян до растений, имеющих возраст4-6 дней. Затем эти растения опрыскивают рецептурой, содержащей испытуемое соединение в концентрации1000 ч/млн или ниже, опрыскиваюткак верхушки, так и нижние части листьев, причем рецептуру применяютв количестве 8-10 мл на растение.Затем растениям дают высохнуть, илистья обрывают. Листья помещают в пластиковые чашки Петри размером 100 х 20 мм, содержа" щие личинки мексиканского жука во второй возрастной стадии (Ерд 1...

Номер патента: 1172447

Опубликовано: 07.08.1985

Авторы: Куниясу, Минору, Нобуо, Созо, Сусуму, Хисао

МПК: A01N 33/10, A01N 39/02, C07C 69/712 ...

Метки: варианты, гербицидная, ее, композиция

...Ст - Ялкил, Изобретение относится к химическим средствам для борьбы с сорной и нежелательной растительностью, а именно к гербицидной композиции, содержащей активное вещество из числа производных арилоксиалканкарбоновых кислот и вспомогательные компоненты.Известны гербицидные композиции на основе арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных, например гербицидная композиция на основе 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее производных 1.Однако известные гербициды данной группы недостаточно эффективны в отношении некоторых видов сорнойрастительности.Целью изобретения является повышение гербицидной активности компо зиции на основе производных арилоксиалканкарбоновых кислот,Указанная цель достигается гербицидной композицией или ее вариан...