Способ получения 3-хлордифениламина

ZIP архив

Текст

Заявлено 25 июня 1956 г. за М 553785 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРЗ-Хлордифениламин, являющийся промежуточным продуктом в синтезе аминазина, обычно приготовляют сложным путем, исходя из м-нитроацетанилида путем его конденсации с бромбензолом, последующим ацетилированием полученного З-нитродифениламина и дальнейшим восстановлением нитрогруппы до аминогруппы и заменой последней на хлор.Предлагаемое изобретение позволяет получать З-хлордифениламин путем декарбоксилирования 3-хлордифениламин-б-карбоновой кислоты, которая может быть приготовлена из легко доступных 2,4-дихлорбензойной кислоты и анилина путем их конденсации известными приемами.Осуществление способа достигается нагреванием З-хлордифениламин-б-карбоновой кислоты при 210240 С или при более низкой температуре в присутствии растворителя ш З-хлордифениатамина и железных опилок.Пример 1. 123,8" г (0,5 моль) З-хлордифениламин-б-карбоновую кислоту нагревают до температуры 21 ОС. При этой температуре начинается выделение СО 2. Далее температуру бани в зависимости от интенсивности выделения СОЗ повышают до 240 С и продолжают нагревание при перемешивании около двух часов. Затем производят перегонку в вакууме. Получают 86,5 г З-хлордифеннламина с т. КИП 166-168 С при 5 мм. Выход 850/0 от теоретического, считая на 3-хлордифениламин-б-карбоновую кислоту.П р и мер 2. Смесь из 61,9 г (025 моль) Зжлордифениламин-б-карбоновой кислоты, 46 г 3-хлордифениламина и 1,5 г активированных железных опилок нагревают при 190-200 С при перемешивании в течение часа до окончания выделения СОв. Затем реакционную массу растворяют в 30 мл дихлорэтана и фильтруют. Отгоняют дихлорэтан

Смотреть

Заявка

553785, 25.06.1956

Бехли А. Ф, Григоровский А. М, Савицкая П. В, Тарасевич Е. С, Цизин Ю. С, Щукина М. Н

МПК / Метки

МПК: C07C 87/54, C07C 87/60

Метки: 3-хлордифениламина

Опубликовано: 01.01.1957

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-105356-sposob-polucheniya-3-khlordifenilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-хлордифениламина</a>

Похожие патенты