Способ получения динитродиоксидифениламина

Номер патента: 19708

Автор: Орлов

ZIP архив

Текст

,о Я 7 О 8 ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ способа получения динитродиоксидифениламина. К патенту Е. И. Орлова, заявленному 24 января 1927 годаб вггдаче патента опубликовано 31 марта 1931 года, Действие патента распроетраняется на 15 летот 31 марта 1931 года, 5 (СгН 5)г МН -1- 7 Яг С 1 г --дифениламин двуххлористая сера- юг С Н ЬБ + Яг(СгН 4)г ИН -1-14 НС/ С 6 Н 4трнтиодифениламин дитиодфени хлористый дродламин Предлагаемый способ предназначается для получения динитродиоксидифеииламинов нитрованием, дитиодифениламина или тритиодифениламина, получаемых известным образом действием двуххлори- стой серы на дифениламин.Способ состоит в том, что в сосуд, охлаждаемый водой и снабженный обратным холодильником, помещают раствор дифениламина (1 б 9 г) в бензоле (850 г),в который малыми порциями вносят рас-твор двуххлористой серы (135 г) в бензоле (700 г). Происходит небольшое иагревание. После внесения второго расЙервый из печенных продуктов, т.-е, тритиодифениламин, не плавится, а при нагревании разлагается с выделением дурно пахнущих газов. Он немного расв спирте, бензоле, сероуглероде; нерастворим в воде,твора при помощи паровой рубашки нагревают содержимое сосуда до температуры 100. Кипящий бензол, благодаря обратному холодильнику, стекает в сосуд обратно и происходит частичное выделение некоторого количества газообразного хлористого водорода. По охлаждении, бензольный раствор отделяют от осевшего на дне тритиодифениламина в виде грязнозеленого цвета порошка, который промывают бензолом и высушивают.Происходящую при этом реакцию можно представить, примерно, в следующем виде: Полученный окрашенный в желтый цвет бензольный раствор промывают во. дой при нагревании для удаления соляной кислоты, отделяют его от водного раствора и после отгонки бензола полу. чают смолистую массу, содержащую ди.ф некоторым количеством хлористоговодорода и дифениламина, для отгонки- от которого повторно кипятят массус разбавленнрй, (10%) серной кислотой.Оставшаяся по отгонке дифениламинамасса, после охлаждения, представляет"- собой . дитиодифениламин в виде темно, . желтого цвета смолистой массы, плавящейся около 70 - 80.В дальнейшем как тритиоднфениламин,так й смолистая масса дитиодифенила, мина при нитровании азотной кислотою,(уд, веса 1,4) дают динитродиоксидифе;ниламин состава ,.5 НО - С,Нз,(ИОз);,фНО - СзНз (ХОз) /,.имеющий" вид желтого порошка и растворимый в спирте, эфире, бензоле и т. д.Из бензольного раствора он кри сталлизуется в виде. длинных игл или; мечей, хорошо видимых в поле микроскопа. Этот продукт хорошо растворимв едких щелочах, окрашивается аммиачным раствором в яркокрасныйцвет, .прочно держащийся на волокне, Приудалении избытка аммиака упариваниемостается комплексная аммиачная солькрасного цвета составаНО - СзНз (МОз)Н ННО - С,Н, (ХО,) / 4Ги применяемая в промышленности дляокрашивания шерстей и др. волокон,Нитропродукт восстанавливается в ди-оксидиаминодифениламин составасНО СзНз (МНз) ,НО - СзНз (ИНз) / Способ получения дннитродиоксидифениламина, отличаюш,ийся тем, что дитиодифениламин или тритиодифениламин, получаемые известным образом действием двуххлористой серы на дифениламин, подвергают нитрованию обычными средствами.

Смотреть

Заявка

13721, 24.01.1927

Орлов Е. И

МПК / Метки

МПК: C07C 87/60, C07C 89/00, C07C 91/44, C09B 51/00

Метки: динитродиоксидифениламина

Опубликовано: 31.03.1931

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-19708-sposob-polucheniya-dinitrodioksidifenilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения динитродиоксидифениламина</a>

Похожие патенты