C07D 53/02 — C07D 53/02

Номер патента: 452097

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Инаба, Сато, Хирохаси, Ямамото

МПК: C07D 53/02

Метки: производных, тиенодиазепина

...аскорбиновой,молочной и других кислот,30П р и м е р. 1, Смесь 2 г 2-аминоацетамидо-(о-фторбензоил) -тиофена и 30 млдиметилсульфоксида нагревают при перемешивании 7 час при 95 оС, Охлажденную35реакционную смесь выливают в 200 мл воды и экстрагируют хлороформом, Отделенный хлороформный слой экстрагируют. 100 мл 1 н, водной соляной кислоты. Затем кислотный слой нейтрализуют 28%-нымпо весу водным аммиаком и экстрагируютхлороформом,Хлороформный слой промывают водой,высушивают и выпаривают при пониженномдавлении; полученный остаток кристаллизуют из этансла и получают 5 в (о-фторфенил)Я- 1, 3 - дигидроН - гиен о-( 2, 3-е) -1,4-диазепин - 2 - оп; т. пл, 200,5 - 202 оС.После перекристаллизации из этанолаполучают бесцветные призмы,...

Номер патента: 472505

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Андрэ, Рене, Роланд

МПК: C07D 53/02

Метки: диазепина, производных

...метапсульфоновой кислоты 6- (о-фторфенил) -8 - хлор - 4 Н - 5 - триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин-оксиметила получают 2-(метиламино) -метил- (о- фторфенил - 8 - хлор Н-Я - триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин. К нему прибавляют эфирный раствор хлористого водорода в 330 мл этилацетата ло тех пор, пока проба, к которой прибавлена вода. не покажет рН 2. После продолжительного охлаждения отфильтровывают кристаллы и перекристаллизовывают дважды из этанола. Полученный после сушки гидрохлорид содержит двойное молярное количество кристаллизяционной волы; плавится при 247 - 249 С.Аналогично из 2,4 г (0,080 моль) метиламина и 6,57 г (0,015 моль) эфира метансульфоновой кислоты 6- (о-хлорфенил) -8 - хлорНЯ-триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин - 2-оксиметила...

Номер патента: 492088

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Сигехо, Тосиюки, Хироми, Хисао

МПК: C07D 53/02

Метки: производных, тиенодиазепина

...490 мг хлористого сульфури -ла в 3 лпт лецяпой уксусной кислоты.Смесь перемешивают в течение 2 ч прптелгпературе 50 С и еще в течение ночопри комнатной телгпЕрттур. змы 54,45;; 310,1 О.) . и 9,48; Реакционную смесь выливают в воцу,нейтрализуют 28%-ным воцным аммиакоми экстрагируют хлороформом, Хлороформный слойл промывают воцой, высушивают ивт;и 1 аривают при пониженном цавлении. Полученный остаток хролтатографируют на ситикагеле. (растворитель этилацетат-хлороформ, 1:9) и получают 5-(о-фторфенил)-7-хлор,3-цигицроН-тиено (2,3-е)-1,4-циазепин-он в ьице кристаллов.После перекристаллизации из этанола получают бесцветные иглы с т. пл, 246 С,Вычислено, %: С 52,98; Н 2,73;М 9,50; С 12,03; 8 10,88,С ЗН 8 й С 1 РЯО,Найдено%; С 52,89; Н...