Пелькис
Способ получения 5-арилазо-3-фенил-2-фенилимино-4-
Номер патента: 198341
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Лозинский, Пелькис
МПК: C07D 277/54
Метки: 5-арилазо-3-фенил-2-фенилимино-4
...5-(о-нитрофе нилазо) -З-фенил-фенилимино-тиазолидона.В суспензию 2,62 г (0,01 моль) хлорангидрида о-нитро-фенилазохлоруксусной кислоты (т. пл, 146 в 1,5 С) в 25 лгл сухого бензола вносят 2,28 г (0,01 лголь) дифенил тиомочевины (т, пл. 154 С).В смесь по каплям прибавляют 1,63 мл сухого пиридина. При этом температура повышается до 35 - 38 С, раствор из желтого становится желто-оранжевым. Смесь нагревают 25 на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 80 час, Затем горячий раствор отфильтровывают, осадок солянокислого пиридина на фильтре промывают небольшим количеством (2 - 3 лгл) горячего 30 бензола и присоединяют к общему фильтрату. Из фильтрата при медленном охлаждении выпадает желто-оранжевый осадок, который...
Способ получения диариламидов дитиомалоновойкислоты
Номер патента: 198327
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Борисевич, Грабенко, Кулаева, Пелькис
МПК: C07C 327/40
Метки: диариламидов, дитиомалоновойкислоты
...получения диариламидовдитиомалоновой кислоты, по которому эфирный раствор ацетилацетоната натрия подвергают взаимодействию с арилизотиоцианатомв присутствии спирта,11 р и мер 1, 12 лл ацетилацетона растворяют в 50 зл абсолютного эфира и добавляОт 2,3 г мелкоизмель)сццого металлического натрия, Когда основное количество натрия прореагирует, добавляют 1 О лл абсолютного спирта для растворения следов металлического натрия, 13,5 г фенилизотиоцианата, слегка нагревают на водяной бане в 20течение 10 в 15 ин и оставляют на 12 час.Затем реакционную смесь разбавляют водой,отделяют водный слой и подкисляют его соляной кислотоц. Выделившееся масло постепенно выкр 1 Ста;1 лизовывастся. Осадок фильтруют, промыван)т водой, растворяют в 5"цом...
Способ получения 1, 5-дифенил-з-ароксиформлзанов
Номер патента: 191571
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Несынов, Пелькис
МПК: C07C 109/14, C07C 281/08
Метки: 5-дифенил-з-ароксиформлзанов
...перемешивании и охлаждении к нему приливают диазораствор 2. Смесь оставляют стоять 25 на 10 час. Затем из нее экстрагируют 100 лглг серного эфира 1,5-дифенил-З- (2-хлотфенокси) -формазана, Эфирный слой отделяют. Растворитель испаряют, Остаток - смолистое вещество - растворяют в 20 лгл этано ля, Полученный раствор выливают при встряхивании на 500 лиг дистиллированной воды. Через 2 час стояния продукт высялнвяют из суспснзии добавленпсм 3 г хлористого натрия. Через 3 час выпаьчштй осадок 1,5-дифенпл- 2-хлорфенокси) -формязана отфильтровывают, промывают 50 лил дистиллированной воды и высушивают прп комнатной температуре. Вес - 1 г (38%), розовый, т, пл. 89 - 91 С; температура разложения равна 114 С.Найдено, с/с, Х 16,20 и 16,21.С 19 НгаОХ...
Способ получения хлори бромпроизводных органических соединений
Номер патента: 191513
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Дубенко, Институт, Пелькис, Танчук
МПК: C07B 39/00, C07C 103/32, C07C 87/60 ...
Метки: бромпроизводных, органических, соединений, хлори
...К 1.П р ц м е р 2. Процент актив 1, 3, 5-(дибромметилец)-2, 4, определявшипся в условиях, и примере 1, равен около 134. Пример 3. Получецтилацплица,5 1 раствору 0,7 г (0,00трпметилептрисульфоцаприбавлгцот 0,8 мл диметют на 2 час прц комнатпаьший осадок отфпльтрО бецзолом и высушиваютют 02 г (90"/о от теор )фона.Бецзольпый растворкууме, выпавший осадо5 промывают разбавлегывлизуют из водцого спиртпродукт с т. пл, 54 - 55"от теор.),Пример 4. ПолученО апилипа (ц-бромацетапилТехред Л. Бриккер Редактор В. Липатов Заказ 322/9 Тараи 5 З 5 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, и р. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 К суспензии 0,7 г гексабромтриметилентрисульфона в 120 лл...
Способ получения 1-нафтоил-5-арил-3-0-арилкарбогидразидов
Номер патента: 179777
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Несынов, Пелькис
МПК: C07C 251/84
Метки: 1-нафтоил-5-арил-3-0-арилкарбогидразидов
...рофенило- кнсчоты мас- твшусобой епилИзвестны способы взаимодеиствия ариловых эфиров ацилкарбазиновых кислот с арилгидразипами. В зависимости от характера исходных веществ образуются соединения различного строения,Предложен способ получения 1-нафтоил- -арил-З-О-арилкарбогидразидов, заключающийся в том, что арилгидразины, не содержащие в арильном ядре электроноакцепторных заместителей, подвергают взаимодействию с нитрофеииловым эфиром 3-нафтоилкарбазиновой кислоты, выход продукта 18,5%,м е р. Получение 1- (1-ггафтоил) -5-фе- О- (4-нитрофецил) -карбогидразида, г и-нитрофенгглового эфира 3-(1-ггафарбазиновой кислоты смешивают с фенилгггдразггпа, нагревают при 150 С и охлаждают. Затем реакционную шивают с 10 лл эфира. Нерастворг...
Способ получения 1-ацил-5, 5-диалкил-3-0 арилкарбогидразидов
Номер патента: 179776
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Несынов, Пелькис
МПК: C07C 251/84
Метки: 1-ацил-5, 5-диалкил-3-0, арилкарбогидразидов
...(4-нптрог (16,6%), растворим в яется щелочане растворим он%: Д 11 О 11;Н О.ено в%: М,48, 19,2719,4. 15 дмет изооретен кил-0- тем, чтокислот лгидраполучения 1-ацил,5-диал богидразидов, отличающиггся эфиры 3-ацилкарбазиновых ют взаимодействию с диалкт ри повышенной температуре. Спосоо арилкар риловые одверга инами п с присоединением заявкиПроизводные карбогидразидаинтерес как потенциальные фгактивные вещества,Известно, что при взаимодействии ариловых эфиров 3-ацилкарбазиновых кислот с арилгидразинами, не содержащими в арнльном ядре электроноакцепторных заместителей, образуются 1-ацил-арилкарбогидразиды.С целью расширения сырьевой базы, предложено проводить конденсацию ариловых эфиров 3-ацилкарбазиновых кислот с...
179775
Номер патента: 179775
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Несынов, Пелькис
МПК: C07C 239/04
Метки: 179775
...эфигают одер- пторчкарбог иловыеподве и,нес оноакце Известен способ получения 1-ацилкарбогидразидов взаимодействием ариловых эфиров 3-ацилкарбазиновых кислот с гидразингидратом,С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения 1-ацил-арилкарбогидразидов, заключающийся во взаимодействии ариловых эфиров 3-ацилкарбазиновых кислот с арилгидразинами, не содержащими в арильном ядре электроноакцепторных заместителей. 10 1-Ацил-арилкарбогидразиды образуются с выходом 52% от теоретического.П р и м е р. Получение 1-бензопл-фенилкарбогидразида.К 0,75 г п-нитрофенилового эфира 3-бен зоилкарбазиновой кислоты приливают 0,25,цл фенилгидразина и хорошо растирают. Смел. нагревают при 150 С в течение 1 час, затем охлаждают. Продукт...
Способ получения хлорангидридов арилазохлоруксусных кислот
Номер патента: 177874
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Лозинский, Пелькис, Санова
МПК: C07C 249/16, C07C 251/76
Метки: арилазохлоруксусных, кислот, хлорангидридов
...- желтые кристаллы.Найдено в /,: С 18,40; х 11,52, 11,51.Вычислено в ,го; С 1 28,70; М 11,33.3Пример 3. Пол,чение хлорангидрида 2-йодфенилазохлор уксуснойк и с л о т ы, Берут 4 г (0,012 моль) 2-йодфенилазохлорусусной кислоты, 8,5 г (0,07 моль)хлористого тионила и 25 мл бензола, Продолжительность реакции 2 час. Выход 2 г (46%),т. пл. 112,5 С (из смеси бензола и хлороформа 5: 1). По внешнему виду - желтые кристаллы,Найдено в о 7,: С 1 20,65, 20,52; Х 8,16, 7,97,Вычислено в %: С 1 20,67; М 8,11.Пример 4. Получение хлор ангидр ида 2-нитрофенилазохлоруксусной кислоты. Берут 25 г (0,103 моль)2-нитрофенилазохлоруксусной кислоты, 1,32 г(1,11 моль) хлористого тпонила и 50 мл сухого бензола, Смесь нагревают на водяной бане при кипячении в течение...
Способ получения арилгидразонов трихлорметилмеркаптонитроформальдегида
Номер патента: 188983
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Дычеико, Пелькис, Пупко
МПК: A01N 47/00, C07C 249/16, C07C 319/20 ...
Метки: арилгидразонов, трихлорметилмеркаптонитроформальдегида
...нерастворимы в спирте, эфире,обладают гербицидными и инсектициднымисвойствами,П р и м е р. Получение фенилгидразонов 15трнхлорметнлмеркаптонитроформальдегида,4 г (0,04 моль) анилина в 60 лтл 15%-нойсоляной кислоты диазотируют 2,8 г (0,04 моль)нитрата н ттрия в 20 мл воды. Диазорастворфильтруют и приливают к смеси 200 г уксуснокислого натрия в 100 мл уксусной кислоты(рН 5). Смесь перемешивают 10 мин, послечего к ней медленно добавляют 9 г (0,04 моль)трихлорметилмеркаптонитрометана при 18 -20 С и непрерывном перемешивании, которое 25продолжа:от 4 - 5 час, Через 1 - 1,5 час посленачала реакции изменяется окраска раствораи из него начинает выпадать осадок коричневого цвета. Осадок многократно промываютводой, при этом он осмоляется....
Способ получения 1, 3, 5-трибром или трихлор-триметил-2, 4, 6 трисульфона
Номер патента: 176278
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дубенко, Пелькис, Тамчук
МПК: C07D 341/00
Метки: 5-трибром, трисульфона, трихлор-триметил-2
...50,90. дении рт обильг (87 оброма:01,8%Го,хлортриметприменениедиазаторыкак промежсинтезе.чения 1,3,5 б-трисульфо ал,4,6- как габоевых точные ибром а обг 51,27, 51,13.зНзВгзОоЗз СНВг 1 С )г30 гСНВг(С р едм ет изобретен ОгБ) С 1)вгНС )путем взаимодействия 1,3,5-гексабромтриметилен,4,б-трисульфона или 1,3,5-гексахлортриметилен,4,б-трисульфона с эквимолекулярным количеством триметилентрисульфона в растворе ледяной уксусной кислоты при нагревании в течение 8 час.П р и м е р. Получение 1,3,5-трибромтриме. тилен,4,б-трисульфона.К раствору 7,1 г (0,01 моль) гексабромтриметилентрисульфона в 400 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 2,4-(0,01 моль) триметилентрисульфопа, не растворяющегося в уксусной кислоте, Взвесь кипятят в течение 8 час при...
Способ получения ариловых эфиров 3-ацилтионкарбазиновой кислоты
Номер патента: 170957
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Несынов, Пелькис
МПК: C07C 337/02
Метки: 3-ацилтионкарбазиновой, ариловых, кислоты, эфиров
...НесыновВ Пелькис вит ПОСОБ ПО 3-АЦИЛТИ эфира и высуот теоретическопромывают 2 млод 0,065 г (17%- 254 С.0(, Я 1034 1038 вои кислотышивают. Выхго), т. пл. 252Наидено в иловь ты, со ы тион одейс я а кисл эфир илового г ди-(2- яют в а 6 час 4 Н,11 ОМ Пре изобретени-ацилиийся ольной гидрапровлишаюионугвию с ильтрат воды и 20 мин о-а-нит- рбазиноерез адок онка одписная группаПредложен способ получени эфиров 3-ацилтионкарбазиновой стоящий в том, что диариловые угольной кислоты подвергают вию с гидразидом карбоновой киП р и м е р, Получение п-нитр эфира 3-бензоил тионкарбазиновоСмесь 0,17 г бензгидразида и нитрофенил) -карбонаттиона ра 4 мл диоксана и раствор оставля После этого к нему, приливают 2 отфильтровывают выпавший осад испаряют....
Способ получения n-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислотб1
Номер патента: 170955
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Несынов, Пелькис
МПК: C07C 333/04
Метки: n-замещенных, ариловых, кислотб1, тионкарбаминовой, эфиров
...с нугольной кислотыи ти руппааО одаи Известен способ получения 1 ч-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислоты, состоящий в том, что амины подвергают взаимодействию с хлорангидридами моноариловых эфиров тионугольной кислоты.С целью расширения сырьевой базы предложен способ, по которому амины подвергают взаимодействию с диариловыми эфирами тионугольной кислоты.П р и м е р 1. Получение о-и-нитрофенилового эфира г,Х-диэтиламида тионугольной кислоты.К 0,6 г ди- (4-нитрофенил) -карбонаттиона приливают 0,3 м г диэтиламина (разогревание до 35 С). Через 1 - 2 мин масса кристаллизуется, к ней добавляют 1,5 мл диоксана, После 2 час выдержки к массе добавляют 60 мл дистиллированной воды и подкисляют НС 1 до кислой реакции по...
Способ получения арилгидразонопроизводных
Номер патента: 170948
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дубенко, Пелькис
МПК: C07D 277/30
Метки: арилгидразонопроизводных
...а-бромацетофенонаи кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 - 45 мин, При охлаждении выпадают темно-желтые кристаллы.Осадок фильтруют, промывают спиртом и сушат в вакууме. Выход 2,6 г (710/з); т. пл.131 в 1 С (из спирта),Найдено в %: М - 11,25; 11,27,СяНлХзОзЯВычислено в %: Х - 11,51.В табл. 1 приведены синтезированные в ана.логичных условиях арилгидразонопроизводные этилового эфира 4-фенилтиазолилглиоксиловой кислоты.П р и м е р 3. Получение о-хлорфенилгидразонамида 4-фенилтиазолилглиоксиловой кислоты. 2,64 г (0,01 моль) о-хлорфенилгидразонамида монотиоамида мезоксалевой кислотырастворяют в 15 мл спирта, добавляют 2 г(0,01 моль) о-бромацетофенона и кипятят собратным холодильником на водяной бане30 - 45 мин, При...
Способ получения 1, 5-диацилкарбогидразидов
Номер патента: 170524
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Несынов, Пелькис
МПК: C07C 243/26
Метки: 5-диацилкарбогидразидов
...47,498(088,8) вторызобретени. Пелькис и Е. П. Несын Заявитель РАЗ ИДО ЦИЛ КАР СОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,5 том. Выход 15%202 С (в литератуНайдено, %: ив тического, т. пл. 205 С) .8,63. я симметричных взаимодействием дридами карбоИзвестен способ получен 1,5-диацилкарбогидразидов карбогидразидов с хлоранг новых кислот.Предложен способ получе ных 1,5-диацилкарбогидраз щийся в обработке хлоранг новых кислот 1-ацилкарбоги ет. пл18,68; ;Н 140 з - 18,8 числено, %: рич- чаю- рбоия несим дов, зак дридами разидов. изоб д ение 1,5-ди0 2 г 1-бт в 30 млбензоилхлорют выпавшибогидразидаспиртом, а Подписная группа52 Пример. Получ ка р б о гидр азида гидразида растворяю прикапывают 0,15 г 3 час отфильтровыва док 1,5-дибензоилкар его сначала воднымбензоил-...
Способ получения 1-ацилкарбогидразидов
Номер патента: 170523
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Несынов, Пелькис, Рсесо
МПК: C07C 243/26
Метки: 1-ацилкарбогидразидов
...С18 бС), расте, труднееНайдено,числе обретения редме чения м гид замеще ийся т й баз щенны иловые Спосоо пол взаимодействи ми эфирами 3- лот, отличаюиг рения сырьево эфиров 3-заме используют ар новых кислот,одггисная группа52 Зависимое от авт. свидетельстваПриоритетОпубликовано 23,Ю,1965, БюллетеньС. Пелькис и Е. П. Несын Известен способ получения 1-ацилкарбогидразидов расщеплением 1, 3, 4-оксадиазольного кольца 5-арил,3,4-оксадиазол(ЗН) -онов гидразингидратом. Недостатком способа является необходимость использования трудно доступного сырья.С целью расширения сырьевой базы предложено проводить взаимодействие гидразингидрата с ариловыми эфирами З.ацилкарбазиновых кислот. 10П р и м е р. К 0,75 г п-нитрофенилового эфира...
Способ получения ариловых эфиров 3-ацилкарбазиновых кислот
Номер патента: 170522
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Несынов, Пелькис
МПК: C07C 243/24, C07C 247/24, C07C 281/06 ...
Метки: 3-ацилкарбазиновых, ариловых, кислот, эфиров
...способ получения ариловых эфиров 3-ацилкарбазиновых кислот взаимодействием диарилкарбонатов с гидразидами карбоновых кислот при нагревании до 80 - 100 С в среде диоксана.В случае арилзамещенных гидразидов карбоновых кислот, содержащих в арильном ядре или в а-положении к карбонилу алифатической цепи электронноакцепторные заместители, наряду с основным продуктом образуются 1,5-диацил-0-арилкарбогидразиды и 1,5-диацилкарбогидразиды.П р и м е р. 5 г (0,0165 моль) ди-(4-нитрофенил)-карбоната растворяют при 50 С в 50 мл диоксана, прибавляют 2,24 г (0,0165 моль) бензгидразида и кипятят раствор 2 час. После охлаждения приливают 100 мл дистиллированной воды. Через 15 мин отфильтровывают выпавший осадок, отжимают и смешивают с 25 мл эфира. Через...
Способ получения 3, 4-диарил-2-(ацетилметилен)-тиазолинов
Номер патента: 170508
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Борисевич, Пелькис
МПК: C07D 277/24
Метки: 4-диарил-2-(ацетилметилен)-тиазолинов
...ацетилтиоуксусной кислоты; т. пл. 215 в 2 С. Продукт растворим в хлороформе, спирте,Вычислено, %: Я - 10,95.СН,;1 О.Найдено, %: 5 - 11,03; 11,04. 2Пример 2. Получение 3-(п-толил)- 4-ф е н ил-(а ц е т и л м е т и л е н) - т и а з ол и н а. К раствору 1,1 г (0,0054 моль) и-толуида ацетилтиоуксусной кислоты в 3 м.г при бавляют 1 г (0,005 моль) в-бромуксуснойкислоты в ацетофеноне и кипятят раствор 25 мин. По охлаждении раствора отфильтровывают желтый осадок, промывают его на фильтре 14 мл спирта и высушивают на воз духе, Вес осадка 1,26 г. Осадок растворяют в37 лл спирта и хромотографируют на колонке с окисью алюминия, как в предыдущем примере. Выход чистого метиленового основания 0,82 г (500/о); т. пл. 158 - 159 С. Про дукт растворим в...
169533
Номер патента: 169533
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Горбенко, Дубенко, Пелькис
МПК: C07D 231/46
Метки: 169533
...том в спирте Предлагае что на арил разида нитр вуют спирто протонодоно гидразингидНайдено, %: К - 34,3С,Н,ИО.Вычислено, %: М 34,48,При добавлении диэтиламина выход 66Найдено, %; М - 34,35; 34,16; С -52,95; Н - 4,45; 4,64.С,Н,1.-О.Вычислено, %: Х - 34,48; С - 53,20;4,43.11, 3-Амино-фенетилазопирл о н(11). 2,9 г (0,01 моль) фенетилфгидразона ацетилгидразида нитрила мезлевой кислоты покрывают 5 лгл спирта, дляют 5 - 6 мл диэтиламина. Выход(59%); т. пл. 192 С (из водного спирта)Найдено, О/; Х - 28,14; 28,20.СггНзХ 502.Вычислено, %: Х - 28,34. 111, 3 - А м и н о- б р о м ф е н и л а з о пзол о н(111). 3,2 г (0,01 моль) г-брнилгидразона ацетгидразида нитриласалевой кислоты покрывают 5 лгл этиспирта, добавляют 5 лгл гидразингидратход...
Способ получения моноарилгидразидов тиощавелевой кислоты
Номер патента: 169513
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Лозинский, Пелькис
МПК: C07C 311/16, C07C 311/18, C07C 311/57 ...
Метки: кислоты, моноарилгидразидов, тиощавелевой
...К = К - С 1, Вг;3) К = А 1 К К = ИО; К = А 11 о, К = ИО 2;К=А 1 К К = С 1; К = А 114 о, К= С 1, заключающийся в том, что арилазохлоруксусныекислоты вводят в реакцию обмена с сульфо. 2гидратом калия при кипячении в спиртовомрастворе,П р и м е р 1. Получение о-нитрофенилгпдразидтиощавелевой кислоты. Смесь 2,5 го-нитрофенилазохлоруксусной кислоты и 4 г 2кристаллического сульфгидрата калия в 45 м.,габсолютного этилового спирта кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 4 час, Затем раствор фильтруют, фильтрат упаривают до ггг 4 первоначального объема, 3 подкисляют ледяной уксусной кислотой (с добавкой небольшого количества соляной кислоты) и выпавший осадок серо-коричневого цвета отфильтровывают, промывают водой и сушат....
Способ удаления дисперсно-коллоидной графитовой смазки с поверхности труб
Номер патента: 167937
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Зуева, Лтг, Макарова, Пелькис
МПК: C23G 1/06
Метки: графитовой, дисперсно-коллоидной, поверхности, смазки, труб, удаления
...1 ийся те ивания лакок удалени мазки послед ем, отля отсла- 35 - 5 л л/ ф Вместо бифто0 бифторид калия с да натрия может быть примеиоответствующим пересчетом,10 л одписная группа110 Известный способ удаления дисперсно-колоидной графитовой смазки с поверхности труб путем их нагрева с последующим охлаждением и обезжириванием не эффективен, так как систематически происходит отслаивание лакокрасочных покрытий.Предлагается обезжиренные трубы обрабатывать раствором, в состав которого входит соляная кислота или смесь соляной и фосфорой кислот, бифторид натрия или бифторид калия и ингибитор коррозии, представляющий собой продукт конденсации уротропина и анилина.Трубы прогревают в течение 20 мин в воздушной печи при температуре 500 - 550 С с...
Способ получения 3-метил-4-арилазопиразолона-5
Номер патента: 167882
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дубенко, Пелькис
МПК: C07D 231/46
Метки: 3-метил-4-арилазопиразолона-5
...в спиртовом растворе. П р и м е р 1. 3-Метил-фенилазопиразолон.1 г фенилазоацетоуксусного эфира взмучивают в 10 мл спирта, добавляют 3,0 мл гидразингидрата и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 5 - 10 мин. При охлаждении выпадают желто-оранжевые кристаллы, Осадок фильтруют, промывают спиртом и сушат в вакууме. Выход 0,8 г (93%). Т. пл. 197 - 198 С (из спирта),Найдено, %: И 27,76; 27,84.Вычислено, %: Х 27,72. 10 П р и м е р 2. 3-Метил- (а-толилазо) -пиразолон.Получен, как в примере 1, В реакцию берут1 г п-толилазоацетоуксусного эфира и 0,3 мл гидразингидрата. Иглы оранжевого цвета.15 Выход 0,8 г (93%). Т. пл. 203 - 204 С (изспирта).Найдено, %: М 25,58; 25,69.Вычислено, %: Ы 25,92. П р и м е р. 3-Метил-...
Способ получения арилгидразонопроизводных амидоксима этилового эфира мезоксалевойкислоты
Номер патента: 167861
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дубенко, Пелькис
МПК: C07C 109/18, C07C 249/16, C07C 251/32 ...
Метки: амидоксима, арилгидразонопроизводных, мезоксалевойкислоты, этилового, эфира
...Т. пл. 219 - 220 С,Найдено, %: И 18,92; 18,82.5 Вычислено, %: Х 18,76.С 12 Н 15 С 1 И 40 зП р и м е р 2. Получение 2-метнл-нитрофенилгидразон амидоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты. 0,12 г (0,005 моль) ме 10 таллического натрия растворяют в 5 лл абсолютного спирта и добавляют 0,4 г (0,006 моль)солянокцслого гидроксиламцна, Получецньшраствор смешивают со спиртовым растнорол1,6 г (0,005 люль) 2-метцл-нцтрофеццлп 1 дрд 15 зона нитрила мезоксаленой кислоты, Выдерживают прн комнатной температуре 48 час,Выделившийся желто-оранжевый кристаллц.ческий осадок фильтруют, проминают небольшим колцчестнол 5%-ной соляной кислоты,20 потом нодой до нейтральной реакции (по конго), зател сгшртом и эфиром; сушдт н ндкууме,Выход 1,6 г (74%) . Т....
Способ получения 2, 4, 6-триметилтриметилен-1, 3, 5-
Номер патента: 166685
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Дубенко, Пелькис, Танчук
МПК: C07C 315/02, C07C 317/04
Метки: 6-триметилтриметилен-1
...Выход 63 тиоацеталь выше 300 ется в видедмет изобрете Способ полу1,3,5-трнсульф 5 альдегид октем, что, с цел та, в качестве вый ангидрид чения 2,4,б-триметилт она действием на т слнтелем, о т л и ч а ью повышения выход окислителя использу в ледяной уксусной риметилеп- ритиоацетющийся а продукют хромо- кислоте. Подписная группа4 Известен способ получения 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфо на, состоящий в том, что 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфид окисляют в бензоле перманганатом калия. Выход продукта незначительный.Предложен способ получения целевого продукта окислением 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфида хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте. Это повышает выход продукта, Получают...
Способ получения арилгидразонопроизводных
Номер патента: 166677
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Горбенко, Дубенко, Пелькис
МПК: C07C 249/16, C07C 253/30, C07C 255/56 ...
Метки: арилгидразонопроизводных
...И-ацетгидразида 5 циануксусной кислоты в 17 мл водного спирта(1: 1) с 10 г уксуснокислого натрия, Тут же начинает выделяться осадок светло-желтого цвета, Перемешивание продолжают 30 мин.Выпавший осадок фильтруют, промывают во дой, спиртом и эфиром, Выход количественныи; т. пл, 207 - 208 С (без спирта).Найдено, %: Х 28,31 и 28,53. СггНггИьО.Вычислено, 0: И 28,57.П р и м е р 2, Получение и-тол илгидразон 15 аиетгидразида нитри,га мезоксалевой кислоты.1 г и-толуидина растворяют в 15 мл 17%-ной соляной кислоты, диазотируют 0,8 г нитрита натрия в 2 мл воды, гг-толилдиазоний хлорид переводят в диазоний ацетат и при перемеши ванин добавляют к смеси 1,5 г Х-ацетогидразида циануксусной кислоты в 17 мл водного спирта (1: 1) с 1 О г уксуснокислого...
Способ получения 3-амино-4-арилазоизоксазолона-5
Номер патента: 161762
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Дубенко, Пелькис
МПК: C07D 261/12
Метки: 3-амино-4-арилазоизоксазолона-5
...продуктов при рпзхтпчпьхх сппть-зах.11 рст.т 21 тгтстют способ поцтуттопттът З-пхпп 1 опрпстазоътзопсизохтоп 21-5 обптои (рорхтутьт:где НН икптътхт КСД(Д). плко(Сд ( ЗОДНН Щ Н, СЕЬСО, СОХН, СХЧ. Е. СДВД 1, ХО, СДСО, (ДДДСО. (ООН.По этом способх 3:;ик-тттсппьти фсп 1 т.т 1;т 1рпдзопьт этилового эфпрп пптрихтп моэоисгтцтспоп ипсгтотьт ттодтпшргитот изипмоцтсистиито с гпдтрокстт.тамппом при иппичсипп в спиртопоциотт среде и присутствии гпштатгт пптрпът.Н р п м гр 1. 3-21 мппо-Ф-фспп.т:т;ао 1 т 3 оси 3 о хтоп-Б. 1.1 с фоппсттттдтрпзотит этпстотзого эфиры тптрпцтп хто 3 оис:т;1 с:зчтт иттсхтотьт рпгтиорэпот и Шспирты п иииятпт с обрптпътхл ходтотплтиптиохл пи иодтппоп бдтпс. К иттпятпому риствор) по кипхтяхт мсдтцтсппо тобптзциттт...
161735
Номер патента: 161735
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Дубенко, Пелькис, Танчук
МПК: C07D 341/00
Метки: 161735
...- трцметнлен,5-дисульфон-сульфид может использоваться в различных областях органического синтеза у 1 как физиологически активное вещество.Предложен способ получения 2,2,4,6,6-пента- (р,4,б-тр 11 метилен,5-дисульфон- сульфида, заключающийся в том, что 2,4,б-трцметилен,5-дисульфан-сульфид алкилируют акрилнитрилом в воднощелочной среде при 0 С,П р и м е р. 4,04 г (0,02 доль) 2,4,6-триметплен,5-дисульфон-сульфцда растворяют в 8 лел 10%-ного едкого патра н 150 .цл воды, Раствор охлаждают до 0 С и прибавляют 9,цл 10,14 доль) свежеперегнапного акрнлнитрнла, хорошо взбалтыва 1 от и выдерживают 10 час при 0 С, затем - 15 час при комнатной тем пературе. Выпавший белый осадок фильтруют, промывают водой и сушат.Выход 7 г (75%, считая на...