Способ получения 1-ацилкарбогидразидов

Номер патента: 523635

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Линкольн

МПК: C07C 143/80

Метки: 3-амино-5, 4-фениловых, кислот, сульфамоилбензойных, эфиров

...-н-бутиламино-сульфамоилбензойной кислоты и 19 мл 2 н, водного раствора гидро- окиси натрия 1 час кипятят в атмосфере азота с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь фильтруют, фильтрат доводят ледяной уксусной кислотой до рН 4 5, полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола, получая 4-(4-аминофенокси)523635 10 802 МН9 -3-н-бутил амино-сульфамоилбензойную кислоту структурной формулы 7СН - (СНъ)д - КХ СООН от.пл, 264 С (с разложением),Исходное соединение получают так.Смесь 14 г 4-хлор-нитро-сульфамоилбензойной кислоты, 200 мл 1 н. водного раствора бикарбоната натрия и 15,9 г4-ацетаминофенола, размешивая, нагревают21 час до...

Номер патента: 569579

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Зимин, Леонтьева, Никитина, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: бис, диалкиловых, карбиламино)дитиофосфорных, кислот, фенилзамещенных, эфиров

...сухого бензола прибавляют5,6 Г (0,023 ГиМОЛЬ) д 33 ПрОНИЛднтвофОСфОрной кислоты. После окончания. реакции растворитель удаляют в вакууме, выпавшие кристаллы несколько раз нережаждают эфиромиз бензола, Выделено 4,84 г (30%) динропилового эфира бис-(Ь -метилфенилкарбилаиииио) иитиойос 3 ориои иисиоиы.Т. пл. 104 105 С.. Найдено, %: С 58,35; Н 6,74; Р 7,30;М 462С 3 НВйчислено, %: С 58,92; Н 6,47; Р 6,92М 448; И 0,72 (на 31 и 01 ц.оиэлюент-смесь бензола и ацетона 1;1,Зр 110 мд,.Специальными Опытами доказано, что на,гревание двжао-бвс (февивкарбилаьи 33 о)-авт 33 о 440 в 3 оората с избытком фенилвзонитрила ве приводит к дальнейшему 33 рисоединению Ьше Одной молекулы феиилиэоиитрвла, в проведение реакп 33 И в выбранных условиях :с 6 одьшим...

Номер патента: 576911

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Еситака, Нобуо, Такаси, Тосио

МПК: C07C 69/74

Метки: замещенных, кислот, фенилуксусной, циклопропанкарбоновой, эфиров

...= 8:2,П р и м е р 3. К 4,8 г хлористого 3 . фецоксибензилтриэтиламмония в 30 мл диметилформамида добавляют 2,55 г 2,2,3,3 . Тетраметилциклопропан. карбоновой кислоты, а затем по каплям 2,3 г триэтиламина и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч, нагревают с обрат. ным холодильником 8 ч и охлаждают. После добав. пения 100 мл воды раствор экстрагируют диэти. ловым эфиром, отделяют эфирный слой и обрабатывают его, как описано в примере 1. Получают 4,4 г 3 - феноксибензилового эфира 2,2,3,3 . тетраметилциклопропацкарбоцовой кислоты (и 1,5463) . 20 оП р и м е р 4, 6,7 г бромистого 3 - фенокси.бензилтриэтиламиния, 3,8 г 2,2 - диметил - 3винилциклопропанкарбоксилата натрия и 10 е;елдиметилформамида обрабатывают, как описано...

Номер патента: 892881

Опубликовано: 27.05.1996

Авторы: Авдюнина, Загоревский, Климова, Петухов, Пушкарь, Шаркова, Шмарьян

МПК: C07D 209/32

Метки: 3-диметилиндолкарбоновой, 5-кислоты, этилового, эфира

1. Способ получения этилового эфира 2,3-диметилиндолкарбоновой-5-кислоты на основе оловянного комплекса п-карбэтоксифенилгидразина и метилэтилкетона, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, оловянный комплекс п-карбэтоксифенилгидразина подвергают взаимодействию с метилэтилкетоном при нагревании в среде органического растворителя или в спиртовых растворах хлористого водорода, или концентрированной соляной кислоты.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при кипячении в этиловом спирте.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют нагреванием на кипящей водяной бане в толуоле.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие...

Номер патента: 1428751

Опубликовано: 07.10.1988

Авторы: Кашинский, Щербина

МПК: C07C 153/09

Метки: 2-алкоксикарбонил-2, s-алкиловых, арилгликолевых, кислот, эфиров

...и, = 1,6030, й = 1,3160,Йайдено, 7: Б 11,39.С 4 Нв ООБВычислено,: Б 11,35.ИК-спектр ., см: 1725, 1740.П р и м е р 3Получение Б-изопропилового эфира 2-метоксикарбонил 2-м-толилгликолевой кислоты (1 в).Способ синтеза идентичен приведенному в примере 1. Берут 20,6 г(О, 1 моль) Б,Б-диизопропилоксалата,19,5 г (0,1 моль) бромистого м-толилмагния, 4,2 г (0,05 моль) безводногохлористого магния и 9,5 г метиловогоэфира хлормуравьиной кислоты. Выход14, 1 г (503), т.кип. 160-161 (5),пффф = 1,6040, й = 1,3198, МКво,-,Найдено, 7.: Б 11,43С 4 Нь ОФБВычислено, Х: Б 11,35.ИК-спектр 1 , см : 1720; 1735.Конечный продукт - Б-изопропиловыйэфир 2-метоксикарбонил-м-толилгликолевой кислоты.П р и м е р 4. Получение Б-изопропилового эфира 2-этоксикарбонил...