Хисао

Номер патента: 456410

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Сигео, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 53/06

Метки: 4-бензодиазепин-2-она, производных

...этилацетат - хлороформ (1 О: 7), ультрафиолетовое детектирование 1 показал одно пятно К 0,52 и К 0,73 (желтое, 2-метиламино-хлорбензофенон); другие пятна, наблюдаемые для сырого продукта, исчезли,П р и м е р 2. К раствору 2 г (0,00702 моль) желтого сырца 1-метил-фенил-хлор,3-дигидроН,4-бензодиазепин-она (т. пл. 130 - 133 С) в 6 мл 3 н. соляной кислоты при охлаждении льдом прикапывают 7,25 мл 1 н. водного раствора гидроокиси натрия (1: : 1,033), При этом выпадает тонкий желтовато-оранжевый осадок. После перемешивания смеси в течение 10 мин в нее вносят 0,1 г активированного угля, перемешивают, фильтруют и остаток промывают небольшим количеством воды, Фильтрат и промывные воды объединяют. Смесь при охлаждении подщелачивают водным...

Номер патента: 453840

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Изобретени, Кацуо, Кикуо, Косиба, Митихиро, Хисао

МПК: C07D 239/80

Метки: 453840

...-1,2,3,4,7,11 Ь - гсксагидроЬ-фенил- бН -пиримидо- (1,2-с) -хиназолин-она с т. пл.275 в 2 С.П р и м е р 3. Аналогично способу, описанному в примере 1, но употребляя вместо этилендиамина 1 ч-метилэтилендиамин, получают 9-хлор,2,3-10 Ь-тетрагидро -метило - фснплимидазо,2-с-хиназолинбН-он, т. пл, 270 - 271 С.Пр и мер 4. К раствору 1,89 г 2-трихлорацетамидо-хлорбензофенона в 40 мл диметилсульфоксида прибавляют 3,05 г моноэтаноламина и полученную смесь нагревают при температуре около 90 С в течение 3 ч. После охлаждепи рсакционную смесь выливают в 300 мл воды и эктрагируют хлороформом. Экстракт промывают двумя порциями воды и сушат над безводным сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. ОстатОк хромятОГряфиру 1 от ня...

Номер патента: 435614

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Казуо, Кикуо, Косиба, Митихиро, Сигео, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: 2-1н-хиназолинона, производных

...растворяют в 50 мл хлороформа, промывают раствор водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха в вакууме до образования бесцветных кристаллов, которые промывают смесью диэтилового и петролейного эфиров, сушат и получают 1,45 г 1-циклопропилметил-фенил -6-хлор -2-1 Н)-хиназолинона, т. пл.172,5 - 173,5 С. Аналогично получают производные 2-1 Н)- хиназолинона формулы 1, перечисленные в таблице. 6.Й,Т. пл С ЦиклопропилметилТо же фенил То же О РСвН 4 о-ССН, л-СН С,Н л ОСНЗСН 4фенил То же вЦикло 6 утилметилЦиклопентилметил.ЦиклогексилметилЦиклогексилэтил2, 2. 2-Трифторэтил 1 п на, Йг, Йэ, К и и имеют указанные выше ния, обрабатывают окислителем с послеим выделением целевого продукта изми приемами,где К значе дующ вести...

Номер патента: 421192

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Кикуо, Лтд, Масару, Сигенари, Хисао

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44, C07D 401/04 ...

Метки: 421192

...на льду, постепенно добавляют 20 мл воды и осадок отфильтровывают. Фильтрат концентрируют до 1/3 первоначального объема и экстрагируют 100 мл эфира. Эфирный раствор промывают водой и сушат над безводным карбонатом калия, затем в него вводят газообразный хлористый водород. Образовавшийся белый осадок собирают фильтрованием, промывают эфиром и перекристаллизовывают из этанола/эфира. Получают 4,1 г 1-(и-фторфенил) -4-пиперидино- бутаол-хлоргидрата в виде белого кристаллического порошка, плавящегося при 158 - 159 С,П р и м е р 2. К смеси 2,0 г литийалюминийгидрида и 50 мл тетрагидрофурана постепенно добавля 1 от раствор 5,0 г 1-р-(-фторбензоил)пропионил 1 - 4-(гг-хлорфенил)-4-оксипиперидина в 40 мл тетрагидрофурана, Смесь перемешивают в...

Номер патента: 420178

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Какуо, Масару, Сигенари, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 295/04

Метки: 420178

...и 100 мл ацетона добавляют по каплям раствор хромовой кислоты, приготовленный из 2 г хромового ангидрида, 5 мл воды и 2 мл серной кислоты, при охлаждении льдом. 4Смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, выливают в 600 мл холодной воды и подщелачивают добавлением 10%-ного водного раствора едкого натра. Отделенное основное вещество экстр агируют 200 мл хлороформа, и экстракт промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают. Оставшееся маело перегоняют при пониженном давлении и фракцию, кипящую при 116 - 119 С (0,1 мм рт. ст.) собирают, получая у-(4- метил-пиперазинил) - и - фторбутирофенон, хлоргидрат которого плавится с разложением при 233 в 2 С,В соответствии с...

Номер патента: 419034

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранна, Казуо, Кикуо, Лтд, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/72, C07D 239/82

Метки: которые, лекарственными, могут, найти, новых, нрименение, обладают, относится, производных, свойствами, способу, улучшенными, фармацевтической, хиназолина, хиназолина1изобретение

...метиленхлоридом и сушат. Получают 4-фенил-нитро(1 Н) -хиназолинон.Пример 3. К суспензии 4,52 г 4-фенил- бром(1 Н)-хиназолинона в 70 мл димегилформамида прибавляют 0,63 г. 62,5%-ного гидрида атрия и смесь нагревают в течение 30 мин при 00 С. Охладив смесь до комнатной температуры прибавляют к ней 4,5 г циклопропилметплбромида, после чего снова нагревают в течение 6 час прп 100 С. После охлаждения смесь выливают в 400 мл воды, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом, Хлороформные экстракты по 419034510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перекристаллизации из этанола светло-желтые иглы, т. пл, 163 - 164 С.Исходный 4-фенил-бром(1 Н) -хиназолинон получают по примерам 1 и 2, После пере- кристаллизации из смеси этанол -...

Номер патента: 417948

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Йосихару, Казуо, Кикуо, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 4-бензодназепинона-2, производных, солей

...-7-нитро,3-дигидроН,4. бецзодиазепин-он; т. пл. 253 в 2 С;5-(и-хлорфенил)-1,3-дигидроН,4-бензодиазспиц-он; т. пл. 262 - 263 С;5- (о-метоксифснил) -7-хлор,3-дигидро - 2 Н,4-бецзодиазепин-он; т, пл. 205 в 2 С;5-(л-метоксифенил)-7-хлор,3-дигидро - 2 Н.1,4-бензодиазепин-он; т. пл. 220 в 2 С;5- (о-хлорфенил) -7,8-диметил,3-дигидроН,4-бецзодиазепиц-он; т, пл. 259 в 2 С;5-(о-хлорфенил)-7-диметиламин,3-дигидро Н,4-бензодиазепин-он; т. пл. 245 в 2 С;5-фенил-бром-метокси,3-дигидроН,4- бензодиазепин-он; т, пл. 260 в 2 С;-хлор,5-дифенил-метил,3-дигидро - 2 Н,4-бензодиазепин-он; т, пл. 217 в 2 С;7-хлор-метил-(и-метоксифенил)-5-фенил,3-дигидроН,4-бецзодиазепин-он; т. пл.177 - 178 С;5- (о-цитрофенил) -1,3-дигидроН,4 - бензодиазепин-он; т. пл....

Номер патента: 417947

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Казуо, Кикуо, Мичихиро, Сигехо, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, солей, хиназолинона-2

...- фторфенил) - 6- хлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил-(и - фторфенил) - бхлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилэтил-фенил-б-хлор - 2(1 Н)- хипазолинон;1-циклопропилметил-(2-пиридил) - 6-бром (11-1) -хиназолинон;1-циклопропил метил- (2-пиридил) - б-бром(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил- (3-пиридил) - б-хлор(1 Н) -хипазолинон;1-циклопропилметил- (4-пиридил) - 6-хлор (1 Н) -хиназолинон;1-циклобутилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хин азолинон;1-циклопентилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексил-метил-хлор - 2(1 Н) - хиназолинон;1-циклогексилэтил-фенил-хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон.П р и м е р 1, К раствору 3,8 г...

Номер патента: 417946

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Алкилсульфонильные, Аралкил, Ацетон, Бензол, Водород, Где, Диметил, Диметилформамид, Диоксан, Дихлорметан, Известен, Изобретение, Изопро, Ийс, Имеют, Каждый, Казуо, Кикуо, Косиба, Которые, Лтд, Митихиро, Могут, Может, Нафтил, Низшие, Низший, Нитрогруппа, Нностранна, Однако, Панол, Подвергают, Предложен, Разного, Реакци, Ридил, Сигехо, Спиртового, Способ, Сумитомо, Тетрагидрофуран, Тиенил, Толуол, Третичный, Фурил, Хисао, Хлоро, Целлозольв, Циклоалкил, Циклоалкилалкил, Что, Этанол, Эфир

МПК: C07D 239/78

Метки: 417946

...с охлаждением льдом 7,3 г трихлорацетилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. Органический слой промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток хроматографируют на силикагеле, используя бензол в качестве элюента, получают при этом 10,7 г 2-трихлорацетамида-хлорфенил-фурилкетона, который перекристаллизовывают из смеси этанола и петролейного эфира, получая желтые кристаллы с т. пл. 80,0 - 81,0 С.К раствору 5,51 г 2-трихлорацетамидо- хлорфенил-фурилкетона в 50 мл диметилсульфоксида добавляют 2,31 г ацетата аммония. Смесь нагревают на масляной бане при 95 С в течение 1 час. После охлаждения смесь выливают в 300 мл воды, а полученный осадок отделяют...

Номер патента: 417945

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Кей, Кззуо, Кикуо, Лтд, Митихиро, Сигео, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолинона-2

...аммиака в метаноле и смесь отстаивают при комнатной температуре в течение лвух лней. Растворитель удаляют пол вакуумом и остаток промывают 30 мл хлористого метилсна. Получают 0,8 г 4-фенил-нитрохиназолпнона(1 Н) в виде бесцветных кристаллов; т. пл. )300 С.Пример 3.С т а д и я А. К смеси 12,1 г 2-амино-нитробензофенона, 120 мл хлористого метилена и 10 мл пирилина лооавляют по каплям 10,9 г хлорангидрида трихлоруксусной кислоты при компатпоп температуре. Затем смесь перемешивают в течение 2 час, при перемешивании добавляют 50 мл волы. Органический слой отлеляют, высушивают над сульфатом натрия и упаривают пол вакуумом. Маслянистый остаток красного цвета кристаллизуют обработкой 20 мл этанола при охлаждении, Получают 15,1 г (77,9%)...

Номер патента: 404254

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Мицухиро, Сигеру, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 404254

...призм, плавящихся при 98 - 100 С, Гидрохлорид, полученный обычным образом с эфирным хлористым водородом, перекристаллизовывают из изопропапола-эфира и получают бесцветные иглы, плавящиеся при 201 - 203 С (с разложением). Аналогично получают следующие производные бензодиазепина:1 - (Р - метоксиэтил) - 5 - (о - фторфенил)- 1,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он;1- (Р - этоксиэтил) - 5 - (о - фторфенил) -7- хлор - 1,3 - дигидро - 2 Н - 1,4 - бензодиазепин-он;1- (р-этоксиэтил) -5- (о-хлорфенил) -7-хлор,3- дигидроН,4-бензодиазепин-он;1-(р-этоксиэтил)-5-(п-хлорфенил)-7-хлор,3- дигидроН,4-бензодиазепин-он;1-(р-этоксиэтил) - 5- (о-фторфенил)-7-бром,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он;1-(Р-метоксиэтил) -5-(о - фторфенил)...

Номер патента: 404250

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Казуо, Кикуо, Мичихиро, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: впт

...-2(1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (о - фторфенил)- 6- хлор -2(1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (п - фторфенил) - 6- хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилэтил - 4 - фенил - 6 - хлор (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - 2 - пнридил)- 6- хлор -2(1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (2- пиридил) -6- бром - 2 (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (3 - пиридил)- 6 - хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (4 - пиридил)- 6- хлор - 2 (1 Н) - хипазолинон,1 - циклобутилметил - 4 - фепил - 6 - хлор (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопентилметил - 4 - фенил - 6 - хлор (1 Н) - хиназолинон,1 - циклогексилметил - 4 - фенил - 6 - хлор (1 Н) - хиназолинон,1- циклогексил - 4 - фенил...

Номер патента: 383237

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Сабуро, Терухиса, Тоёдзи, Хисао

МПК: A01N 47/36

Метки: гербицид

...Стадия развития растения 20 1 лист 2 листа 3 листа 4 листа 0,10,050,025 025 А 1 / о Аф 2 1 0,10,050,025 1 О 0 А" 2 2 30 1 0 0 0,10,050,025 3 4 4 0,10,050,025 0,10,050,025 0,025 Таблица 4 Доза,Номер соединенияОпытные растения кг(га куриное просо пшеница 55 60 определяют степень повреждения растении, выражая ее по пятибальной шкале:О - отсутствие воздействия, 1 - несколько слабо обоженных листьев, 2 - заметное повреждение листьев, 3 - частичная гибель отдельных листьев и частей стеблей, 4 - частичная гибель растений, 5 - полная гибель растений,Для сравнения используют известные гербициды: 1,3-диметил- (2-бензтиазолил) моче- вину (соединение А) и 3-(3,4-дихлорфенил) - 1,1-диметилмочевину (соединение Б).Результаты опыта представлены в...

Номер патента: 346867

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иосиаки, Кендзи, Тосио, Хисао

МПК: C07D 221/26

Метки: бензоморфана, производных

...5 хг,г концентрированной соляной кислоты. Эту смесь нагревали с обратным холодильником в течение 1 час, а затем сконцентрировали при пониженном давлении. Полученный остаток подщелочили избытком водного раствора аммиака и экстрагировали эфиром. Органический раствор промыли водой, высушили над безводным сульфатом натрия и профильтровали. Фильтрат сконцентрировали до получения твердого вещества, из которого после перекри. сталлизации из смеси эфира и ацетона пол) . 45 50 55 60 65 6чили 2-окси- у- (п-хлорбензоил) -пропил -5,9- диметил-б,7-бензоморфан с т. пл. 179 - 181парафин2600 (широкая), 1690, 1625, 1590, 1495, 1235, 1216, 1083, 766.Вычислено для Сз 4 Н 2 зИОзС 1, о/о, С 72,44; Н 7,09; 1 ч 3,52; С 1 8,91.Найдено, /,: С 72,17; Н...

Номер патента: 337991

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сигео, Хидео, Хироаки, Хисао

МПК: C07D 243/16

Метки: 3-дигидро-1я-1, бензодиазепина, производных

...1-фенил-(2-хлорфенил) метиленимин 1-фенил -1 - (2-хлор-трифторметилфенил) метиленимином, получают 5-фенил-трифтор метил - 2,3 - дигидроН,4- бензодиазепин в виде желтых игл, т, пл. 116 -118 С, выход 80 о/о.П р и м е р 2. В раствор 3,1 г 1-фенил- (2- хлорфенил) метиленимина в 30 лл нитробензола вносят 1,2 г К-метилэтилендиамина, смесь размешивают при комнатной температуре, а затем нагревают до кипения. К смеси добавляют 0,5 г безводного ацетата меди и 4 г безводного поташа. Смесь нагревают в течение ночи с обратным холодильником, После охлаждения смесь разбавляют 50 мл воды и нитробензол отгоняют с водяным паром. Остаток экстрагируют 2 н. соляной кислотой, промывают эфиром, подщелачивают водным раствором едкого патра и экстрагируют...

Номер патента: 334723

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Кацунори, Хисао, Япони

МПК: D01C 3/00

Метки: волокон, коллагеновых

...пролежке и промывке после каждой обработки, а дубление ведут раствором формальдегида в присутствии жира и перекиси водорода.Способ осуществляют следующим образом.Распиленное голье погружают на 10 дней в насыщенное известковое молоко, после чего его промывают водой, Затем голье проворачивают в барабане с 30% хлористого аммония и 200% воды (в пересчете на вес голья) и промывают около 30 мин водой для обеззоливания. Затем голье подвергают операции мягчения в барабане с 1% ВасИпз Рго 1 еазе (200 растительных ед/мг) и 200% воды, нагретой до 35 С. Голье прокручивают в барабане с 300% 10% -ного раствора хлористого натрия в течение 6 час, затем выдерживают в барабане бработанное голье провора- барабане с 150% воды, ра, 1,5% перекиси...

Номер патента: 330635

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иосихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Лтд, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 330635

...таким образом производные бензодиазепина образуют аддитивные соли с неорганическими и органическими кислотами, например с соляной, бр омистоводор одной, серной, фосфорной, азотной, уксусной, малеиновой, фумаровой, винной, янтарной, лимонной, камфарсульфокислотой, этансульфокислотой, аскорбиновой, молочной кислотой и т. п.При мер. Раствор 1 г хромового ангидрида в 1 мл воды приливают к смеси 1 г гидрохлорида 1- (р-ацетоксиэтил) -2-аминометил- фенил-хлориндола в 20 мл уксусной кислоты, Смесь перемешивают около суток при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают водным раствором аммиака (едким аммонием) и эк 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4страгируют эфиром. Обьединяют эфирные экстракты и сушат над...

Номер патента: 324743

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Каору, Сигеру, Тойозо, Хироиуки, Хисао

МПК: C07D 213/20, C07D 213/79

Метки: а-пиридинийкарбоновой, антибактер, антибактериальных, водорастворимых, иал, известно, кислоты12изобретение, области, относится, сложных, соединений, тиамфеникол, хлорамфеникол, эфиров

...1190 сл в(соль пиридиния),(амид),1190Найдено, %С 48,31; Н 4,80; К 8.12; С 120,55. Сж Н 240 бКзС 1 з.Вычислено, %: С 48,42; Н 4,64; К 8,07; С 20,42.П р и м е р 6. (К =2 - СНз, К 2=3 - СН=СН 2, Й,=К,= - Н; А= - КО Х=О).8 г хлорацетата хлорамфеникола растворяют в 50,чл лцметилформамида. Затем добавляют 2,7 г 2-метил-винилпиридина и проводят реакцию в течение 10 час. при температуре 45 С. После отгоцкц растворителя при пониженном давлении повторяют процедуру, описанную в примере 3, и получают 6,2 г конечного продукта с т, пл. 177 - 179 С.Хцфракрасный спектр поглощения: т парафин .,;. 1750 сл - (эфир) 1675 сл (амид), 1215 см 1 (соль пиридиния).Найдено, %: С 48,75; Н 4,11; К 8,23; С 20,70.С 2 Н 2 ОбКзС 1 з.Вычислено, %: С 48,62; Н 4,27; К...

Номер патента: 316258

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Масару, Хисао

МПК: F22B 9/16, F28D 7/02

Метки: теплообменник

...и трубопроводом 4 соединены с нижней частшо корпуса. В степке верхней части 1 орпу са также закреплены патрубки б, через кото.рые проходят дымогарные трубы 2, причем верхние концы последних расположены вне корпуса и присоединены к выходцон дымовой камере 6. Нижние концы дымогарцых труб О присоединены и газовой камере 7, располофни, пр. Сапун женной под корпусом. Дымогарные трубы выполнены в виде спиралей, расположенных вокруг центральной труоы 8, в котору 10 одасся нагреваемая жидкость, и цснгрирчогс 5 В КО)НУСЕ ПРН ПОМОЩ а 1 Етс 1 ЛЛНЧЕСКОй ЯРЪсс 1- туры 9.с снлообъСнннк раоотс 1 с 11 сд 10 щп. Оора зом,1 агРевсгсмаЯ жидкость по тРУбе 10 1 оДастся в центральную руоу 6 и через ок 1 а 11:оступает в корпус 1. г азы при высокой...

Номер патента: 314360

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Сабуро, Хисао

МПК: C22C 38/58

Метки: аустенитная, нержавеющая, сталь

...к изысканию конструкционных материалов, работающих в коррозионной среде под напряжением.Известна сталь, содержащая никель, хром, марганец и кремний. Предлагаемая сталь отличается от известной пониженным количеством углерода, повышенным кремния, что наряду с ограниченным содержанием таких примесей, как фосфор, молибден, мышьяк, и при выбранном соотношении легирующих элементов, обеспечивает ей лучшую коррозионную стойкость по сравнению с аналогичными сталями. Химический состав предлагаемой стали, %: Углерод 0,02 - 0,06 Никель 7 - 16 Хром 19 - 20 Марганец 1,0 - 5,0 Кремний 1,3 - 2,5Фосфор не более 0,01 Молибден не более 0,04 Мышьяк не более 0,01 Азот не более 0,01 железо Остальное.В таблице приведены параметры сравниваемых сталей при 154...

Номер патента: 309516

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/24

Метки: 309516

...(о - фторфенил) -5 - хлориндолхлоргидра га при температуре ниже 25 С. После перемешивания при комнатной температуре всю ночь реакционную смесь выливают в ледяную воду, подщелачивают водным раствором гидро- окиси аммония и экстрагируют метиленхлоридом. Органический слой сушат сульфатом натрия, и растворитель упаривают при пониженном давлении. Остаток очищают хроматографически, Получают 1-циклопропилметил- (офторфенил) -7-хлор - 1,3 - дигидроН,4-бензодиазепин-он. Ультрафиолетовый спектр поглощения Х,н,. 229,314 тр, Инфракрасный спектр поглощения кв,.", 3080, 1670 см-.Найдено, /,: С 61,42; Н 4,58; Х 8,04.С 9 Н Х,ОС 1 Р.Вычислено, %: С 61,57; Н 4,70; И 8,17. Пример 4. Раствор 60 г хромового ангидрида в 40 мл воды...

Номер патента: 291451

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Иностранна, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Сумитомо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/16

Метки: 291451

...Министров СС Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова обрабатывают окисляющим агентом, например хромовой кислотой, озоном, перекисью водорода. Реакцию проводят при комнатной температуре в присутствии растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. К раствору 0,763 кг ангидрида хрома в 0,76 г воды по капле добавляют суспензию 0,936 кг 1-метил-аминометил-фенил-хлориндол сульфата в 4,6 кг ледяной ук сусной кислоты при 26 - 29 С. Реакционную смесь взбалтывают в течение 18 час при 25 - 27 С и добавляют по капле 7,2 кг 287 о-ного водного аммония, 16 кг водь 1 и 8,8 кг четырех- хлористого углерода при температуре ниже 15 15 С.Из смеси выделяют слой четыреххлористого углерода, и слой...

Номер патента: 320999

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мазару, Пностранна, Сумитомо, Тосио, Хироси, Хисао, Цуеси, Чихару, Ясуши

МПК: C07D 209/26, C07D 209/28

Метки: 1-ацил-з-индолилалифатических, кислот, производных

...50 55 60 65 4Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой, сушат и получают 4,2 г бесцветных игольчатых кристаллов хлоргидрата 1-(циклогексанкарбонил) - И-(и - метоксифенил) - гидразина. Т. пл. 173 С (разлож,),Аналогично получают желтые кристаллы хлоргидрата М - (2 - гидринденкарбонил) Х-фенилгидразина, т, пл. 161 С (разлож,),Пример 3. Смесь 3 г хлоргидрата М-(2- гидринденкарбонил) - М - (и-метоксифенил)- гидразина, б г левулиновой кислоты, 5 лгл ледяной уксусной кислоты нагревают 2 час при 85 С и перемешивании, После охлаждения реакционную смесь выливают в холодную воду, выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Перекристаллизовывают из смеси ацетона с водой и получают 1,5 г 1-(2- гидринденкарбонил) - 2 - метил - 5 -...