C07F 9/48 — фосфонистые кислоты ( R-P(OH)

Номер патента: 1227636

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: арилалкоксиметанов, фосфорзамещенных

...млн.д. (д), Х (РСН) 10 Гц,4,38 млн.д. (д), ,Х(РН) 10 Гц,4,80 млн.д. (д), ,Х (РН) 12 Гц,4,88 млн.д. (д), Х (РН) 12 Гц вравном соотношении в смеси, остальные сигналы - мультиплеты интеграль)ные интенсивности которых соответствуют структурной формуле соединения 111.ЯИР спектр Р, 31 четырех диастереомеров соединения Ш, млн,д.: 36,21;38,03, 38,81 (двойная интенсивность,сигналы двух,диастереомеров совпадают),ЯИР-спектр С, Фрагмент РСН четы 1рех диастереомеров соединения 111, 3,75,54 млн.д. (д), ,Х (РС) 35,4 Гц76,25 млн,д. (д), Х (РС) 28,1 Гц,80,05 млн,д,(д), .Т (РС) 28,1 Гц,80,61 млн.д, (д), ).Х (РС) 30,5 Гц,остальные сигналы - мультиплеты, химические сдвиги которых соответствуют структурной формуле соединения 111 .Найдено, 7.; С 66,91, Н...

Номер патента: 1231057

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Кабачник, Луценко, Монин, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/48, C07F 9/65

Метки: 4-азадифосфетидинов, 4-диамидо-1

...до 0 С, медленно при перемешивании добавляют раствор 10,9 г (0,05 моль) тетрахлорметилендифосфина в 100 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают при той же температуре 0,5 ч. Осадок центрифугируют, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход 8 г (553), Т. 84-85 С (0,01 мм рт.ст.), и4962 фО 96ЯМР,Р,8; 131,5 м.д. (транс);86,9 м.д.(цис).ПМРР, м.д.:0,99 СН , 1 Н , дублет триплетовф 1 р1 Гц 14,5 Гц; 1,13 ЯНС(СН,), 18 Н, синглет 31,40 ЯС(СН ) , 9 Н, триплет, 1 рн 0 р б Гц; 2, 45 МН, 2 Н, псевдотриплет, 1 р, + "110 Гц; 2,68 1 СН, 1 Н , дублет триплетов, 1, 31,0 Гц, 1 н нр 14,5 Гц 3П р и м е р 2. 1-трет-бутил,4- -бис(трет-бутиламидо)-1,2,4-аэадифосфетидин. К раствору 25,6 г (0,35 моль)трет-бутиламина в 400 млабсолютногогексана,...

Номер патента: 1235869

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Колесникова, Куркин, Луценко, Монин, Новикова

МПК: C07F 9/48

Метки: диамидометилендифосфонитов

...Получают18,72 г (807. от теории) о 11 с (циклогексиламидо)диизопропилметилендифосфонита. Т.кип. 145-147 С(0,01 мм рт.ст,), и 1,4812,Найдено 7.: С 58,02; Н 10,10;Р 15,95,й 40 7 7 7Вычислено, 7: С 58,16; Н 10,20;Р 15,82,Спектр ЯМР Р: 28,0 м,д, (мезо 31форма), 19,0 м.д. (рацемат). Данныеэлементного анализа показывают отсутствие хлора в полученном веществе. 4П р и м е р 5. Получение 1 пс (циклогексиламидо) диизопропилметилендифосфонита (без очистки гидридом кальция).К раствору 23,8 г (0,24 моль) циклогексиламина в 350 мл абс. эфира, охлажденному до 0-5 С, медленно приоперемешивании добавляют раствор 15,3 г (0,06 моль) диизопропилдихлорметилендифосфонита в 400 мл абс. эфира. Реакционную смесь перемешивают 2 ч и оставляют на ночь при...

Номер патента: 1250566

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Евсеев, Луценко, Новикова, Одинец

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48

Метки: оксадифосфоланы

...метилена и перемешивают 5-7 мин. Фторид цезия отфильтровывают, хлористый метилен от -гоняют в вакуумЕ, остаток перегоняют,Выход продукта 2,2 г (447), т.кип,95 С/0,02 мм рт. ст./; п 1,4680,с 1 1,0760.Спектр ЯМР Р/Ь Б,мд/:176,26 д. 62.00 д, Л(Р" СР") 1,75 1 ц,176.05 д 61.80 д. Е(Р" СР) 1,6 Гц,173,16 д, 60.89 д, Л(Р" СР") к 1,0 Гц,171.90 д. 60.26 д, Е(Р СР") 1,9 Гц;смесь четырех диастереомеров. Процентное содержание изомеров в смеси:6:3:51:40 Спектр т/е 240 М+3.40 С Н.,.0Вычислено,Ж: С 40,00; Н 7,55,Р 25,79.Найдено,7: С 40.35, Н 7,68;Р 25,43.П р и м е р 2. 2,4-диэтокси-оксо-фенил,2,4-оксадифосфолан.Продукт получают по методике,описанной в примере 1, из 4,6 г(0,02 моль) триэтилметиленбисфосфонита, 6,04 г (0,04 моль) фтористогоцезия и...

Номер патента: 1293188

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Ливанцов, Лузиков, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/48

Метки: 0-диалкилтрихлорметилфосфонитов

...реакции и выделение целевых продуктов (1) проводят в атмосфе. - 15 ре инертного газа - сухого аргона с использованием абсолютных реагентов.П р и м е р 1, О,О-Дизтилтрихлорметилфосфонит (1 а). 20Смесь 22,3 г (0,101 моль) трихлорметилдихлорфосфина, 29,9 г (0,202 моль) триэтилортоформиата и 0,34 г (0,00249 моль, 2,5 моль,Ж от стехиометрии) плавленного хлористого цинка нагревают в приборе для перегонкиапри 120-130 С до прекращения отгонки легкокипящих продуктов, затем перегоняют в вакууме, Получают 20,2 г соединения 1 а, выход 83 Х, т.кип, ЗО 50 С (1 мм рт.ст.) и1,4740, о 138,3 м.д. Физико-химические константы соединения (1 а) совпадают с литературными данными.35П р и м е р 2, О,О-Дибутилтрихлорметилфосфонит (1 б).Смесь 12,4 г...

Номер патента: 1294810

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Ливанцов, Лузиков, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: алкоксиметилфосфинов, замещенных

...ТГФ при . охолакдении до -60 С получают 11,2 гсоединения (Тб). Выход 63 , т,кип.66 С (8 мм рт.ст.); Б (ОСН ) 3,4 м.д.(0,2 моль) хлорметилзтилового эфираи 4,8 г (0,2 г-ат) магния, с использованием 200 мл ТГФ при -40 С ныдео35 ляют 16,1 г исходного дитрет.-бутилхлорфосфина, Выход 89 , т.кип. 41 С(0,12 моль, 20 -ный избыток) пиридинаи 0,2 моль метоксиметилмагнийхлорида,полученного иэ 7,2 г (0,3 г-ат)магнияи 24,3 г (О,Эмаль) хлорметилметилсного эфира, с использованием 300 мл ТГФопри темгературе "50 С получают 12,6 г50соединения (Тн). Выход 64т,кип,94 С (1 мм рт.ст,);б (ОСН) 3,32 м,д..1 б, г (0,2 моль) хлорметилметиловогоэфира и 4,8 г (0,2 г-ат) магния, сигпользовянием ЯОО мл ТГФ получаютпри температуре -45 С 4,2 г соединения (1 г). Выход...

Номер патента: 1294811

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/48, C07F 9/50

Метки: алкоксикарбонилфосфинов, замещенных

...реагентов.П р и м е р 1. Диэтил(этоксикарбонил)фосфин (1 а) .. К раствору 8,5 г (0,0442 моль) З 0диэтил (диэтоксиметил)фосфина в40 мл хлористого метилена добавляютпо каплям 4,8 г(0,0442 моль) этоксикарбонилхлорида в 15 мл хлористогометилена. Смесь кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 ч, растворитель отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Получают 6,4 г соединения(1 мм рт.ст.), 8, 6,5 м.д физикохимические константы совпадают с литературными.П р и м е р 2. Дибутил(метоксикарбонил)фосфин (1 б),(0,0282 моль) дибутил(диэтоксиметил)Фосфина, 2,7 г (0,0282 моль) метоксикарбонилхлорида в 20 мл хлористогометилена получают 4,9 г соединения(0,0624 моль) диэтокси(диэтоксиметил)фосфина и 3 г (0,0312 моль) метоксикарбонилхлорида в 50 мл...

Номер патента: 1320211

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Алиев, Ибрагимов, Мамедов, Мирзоева

МПК: C07F 9/48, C10M 137/14

Метки: 0-дипропил-2-(октилкарбоксиметилтио, качестве, маслам, присадки, противозадирной, смазочным, циклогексилфосфонит

...Н. 1 табл.33 он-зондсоосднг, Щ ОН . который может быть применен в каче стве противоэадирной присадки к сма ЗОЧНЬЩ маслам .Цель изобретения - повышение про тивоэадирной эффективности фосфорорганических соединений.Смесь 0,1 гмоль октилового эфиратиогликолевойкислоты:аО 1 гмоль триэтиламина в растворе сухого бензола перемешивают при 25 ч 3 ОС и добавляют 0,1 моль ООдипропил 2 т хлорциклогексилфосфонита. После добавления всего реагента реакционную смесь нагревают при 7580 С в тече ние 2 ч. Продукт выделяют известным методом, Выход 93%.Вещество представляет собой гус тую массу светло-желтого цвета. Ононе перегоняется, хорошо растворяет ся в смазочньш маслах и не вызываетПротивозадирные свойства соедине ния (1) определяли путем испытания...

Номер патента: 1143041

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Гильманова, Киреева, Назмутдинова, Пудовик, Романов, Усманова

МПК: A61K 31/664, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: n-(1-цианобензил)-амидофосфита, общей, формулы, фосфонита

...КРС и ЯМР - спектроскопии, состав подвержден даннымиэлементного анализа.П р и м е р 1. М-Метил-И-(1-циано бензил)-амидоэтилцианофосфонит.К 4,4 г (0,04 моль) С Н Р(СИ)прикапывают 4,5 г (0,04 моль) СН СН=ИСН при комнатной температуре, Разгонкой выделяют 6,4 г (58 ) продуктас т.кип. 135 С (0,07 мм); Н 4 1,1164;и1,5500.Найдено, %: С 62,30; Н 6,1;Р 13,44; И 18,20.Сц НЬ Р.Вычислено, %: С 62,34; Н 6,06;Р 13,42; И 18,18.Спектр КРС (1, см ) 2240, 217030414 5 10 15 0 1Уменьшение количества 181-краунниже 0,015 г снижает скорость процесса и выход целевого продукта.Б. К смеси 7,6 г (0,05 моль) (СвНО) РСМ и 6,1 г (0,05 моль) 2 СНвСН=М-СНэприбавляют 0,01 г (0,000037 моль) Г 183-крауни выдерживают трое суток при комнатной температуре. Разгонкой...

Номер патента: 1490123

Опубликовано: 30.06.1989

Авторы: Адамов, Кролевец, Мартынов, Петровский, Попов

МПК: C07F 9/48, C07F 9/52

Метки: алкилфосфонистых, кислот, эфирофторангидридов

...%: С 39,04; Н 7,66;С 1 23,21, Р 19,80.С,Н С 10 Р 30Вычислено %: С 38,83; Н 7,77;С 1 22,98; Р 20,06.ИК-спектр, 1 (см ): 565 Й Р-С 1),П р и м е р 3. Изопропиловый эфирохлорангидрид изопропилфосфонисои 35кислоты,По методике примера 1 из 7,25 г0,05 мочь) изопропилдихлорфосфина и6,6 г (0,05 моль) триметилизопропоксисилана выделяют 6,32 г продукта,овыход 75%, т.кип. 55-58 С пи17 мм рт,ст., и1,4580, й 4 1,05495.Найде о, %: С 42,54; Н 8,51;С 1 20,87; Р 18,79.ь Н 4 С 10 РВычислено, %: С 42,73; Н 8,31;С 1 21,07; Р 18,40,ИК-спектр, 1(см ):547 (1 Р-С 1).П р и м е р 4. Метиловый эфиро- .хлорангидрид изобутилфосфонистойкислоты,По методике примера 1 иэ 7,85 г(0,04 моль) этилового эфирохлорангидрида изопропилфосфонистой кислотыопри 30 С в течение 1...

Номер патента: 1410490

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Кибардин, Левина, Михайлов, Пудовик

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48, C07F 9/65 ...

Метки: 1-бутил-2-хлор-3, 2-азафосфорин, 2-дигидро-1, 5-диэтил-1, 5-триэтил-1, бутил-2

...р и м е р 1, 1-Бутил-хлор,5-диэтил,2-дигидро,2-азафосфорин.К смеси 42,2 г (0,233 моль) 2- 35(0,55 моль) триэтиламина в 250 млбензола при интенсивном перемешивании прикапывают 32,05 г (0,233 моль)треххлорнстого фосфора. Реакционную 40смесь оставляют на ночь. Осадокхлоргидрата триэтиламина отфильтровывают.Растворитель отгоняют при пониженномдавлении, остаток перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 45после перегонки 28,5 г (50%) продукта, т,кип.,110 С (0,05 мм рт. ст.)и, .1,5463, й. 1,0968. СпектрЯМР Р:124 м.д. Спектр ПМР (О, (РН), 8,8 Гц, а также сложныемультиплеты алифатических протонов.Спектр ЯМРС (3, м.д.). Атомыкольца: 137,13 (С ),(СР) 33,58 Гй,130,83 (С 4), ф 1 (СР) 16,84 Гц, 123,64 55.П р и м е р 2, 1-Бутнл,3,5-...

Номер патента: 1512972

Опубликовано: 07.10.1989

Авторы: Близнюк, Смирнова, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов

...1. Выход 14,84 г 40(99,5%), т.кип. 198-201 С/2 мм рт.ст.;и , =1,5690.Найдено, Х: С 51,43; Н 3,97;С 1 18,74; Р 8,33.С Н, С 1 О Р. 45Вычислено, Х; С 51,47; Н 4,02;С 1 19,03; Р 8,31,П р и м е р 3. Получение 0 -2-(2 хлоризопропоксикарбонил)-6-метилфенил)-фенилфосфонита.Вещество получают в условиях примера 2 из 7, 16 г (0,04 моль) фенилдихлорфосфина, 2,32 г (0,04 моль)окиси пропнлена, 6,08 г (0,04 моль)3-метилсалициловой кислоты в присут 55 72 4ствни 0,014 г (1 мол,Х) дняетилф-.мамн 1 а,Реакцию фенилдихлорфосфина с окисью пропилена ведут при 30-35 С.Выход 14,10 г (100%), п; =1,5669.Найдено, Х: С 57,81; Н 5,07;01 9,89; Р 8,83.С Н эС 1 ОРВычислено, Х; С 58,00; Н 5,11;С 1 10,15; Р 8,79.П р и м е р 4. Получение 0-12-(2...

Номер патента: 1544777

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Анищук, Басова, Даниленко, Ждамарова, Калиниченко, Копеина, Круглова, Лапина, Мызгина

МПК: C07F 9/48, C11D 1/34, G03C 1/38 ...

Метки: кинофотопромышленности, смачивателей, текстильной

...о аО Ю сЧ гЪ Счги СЧ со в о О оф осв о ГЪ ОЪ о ф о м О Сч ф ТВ ОЭ ОЪ о гЪ и и Т о мЪ СО иЮ г- о и мЪйл аГЧ фв о гЪ г Тт иОЭ Т СО Т л ф О и и л ф ГЪ и в фТ гсЪ СОг 4 Ю ГЧТ ГВЪМ ГЪ сч О- Тсч мОЭлОлОЪ ОО ОЭ о о сч счл о о Ои о о и о ГЪ О фо Т Т Оъ СЧ ГО сч О Т л ф О л мЪс й О в л1544777 Таблица 2 Статический краеной угол смачиваСтатическое поверхностное натяжение Смачиваюшая способность по изнестной методике при концентрации ПАВ1 г/дм , с ния при концентРации О . Моль/дм внерх"/дммН/м по хлопчатобуманной по шерстяной ткани Предлагаемый1 Полное растекание 35,0 23 48 31,0 29,0 30,0 33,0 25,5 26,0 25,5 31,0 29,0 30,0 32,0 34,0 27,5 Полное растекание11 22 27 Известныйз1 Н 2 СОО(СН 2 СН 20)С 12 Н 25 1 зСН - СООБа1БОРаСНССОСНСН 101 1-СЯ Ся 1 ОСН...

Номер патента: 1549960

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/48

Метки: дибутоксифосфинозамещенных, метилдиалкиламинов

...атома азота, благодаря чему становится Возможным широкое использование целевых продуктов(1) в органическом и элементоорганическом синтезе. Отсутствие растворителей и осадков делают предлагаемыйспособ препаративным и легко воспроизводимым,Предлагаемый способ основан наоригинальной и неожиданной реакции,впервые удалось осуществить ФосФорили:рование дибутоксиФосФином алкоксиэаме-щенных метилдиалкиламинов в отсутствии катализатора и избежать при этомпобочных процессов переэтерификациии расщепления связи азот - углерод.Оптимальными условиями процесса 35является нагревание от 50 до 20 С.При более низкой температуре скоростьпроцесса резко замедляется, выходцелевых продуктов сникается, приболее высоких температурах наблюдает- ося снижение...

Номер патента: 1549961

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Близнюк, Бондарева, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: моноалкилфосфонитов

...6 Н и С Н; 97;1,5230, 1,1308; 100-102/2; СВН и Н Р; б) СБН и н-СН, 100; 1,4980;1,0249; 150-151/1; СНрОР; в) С НСН и н-СН, 95; 1,517 Р; 1,0752; СН, 100; 1,4440; 0,93281 100-102/1; Со НОРе Эти условия позволяют по- Сж высить выход целевых веществ (до 1007) которые не требуют очистки, и у; ростить процесс за счет образования ИНС 1, который не сорбируется целевым продуктом, а также сокращения ,количества растворителя. Эти соединения являются ключевыми полупродуктами синтеза разфосфорорганических соединелезными свойствами, в томбиологической активностью,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевых про дуктов.Поставленная цтем, что реакциюнов с алканоламч иФормула изобретения Способ получения моноалкилфосфонитов общей...

Номер патента: 1549962

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкилфенилфосфонитов

...можетбыть превращен в гексаметилдисилазани возвращен в процесс.П р и м е р 1. Получение ди-н 10пропилфенилфосфонита,К раствору 5,4 г (0,09 моль) н-пропанола и 4,8 г (0,3 моль) гексаметилдисилазана в 20 мл гексана в атмосфере сухого азота при перемешивании1и температуре 0-5 ОС прибавляют покаплям 8,1 г (0,045 моль) фенилдихлорфосфина. Температуру массы повышают постепенно до комнатной, выдерживают смесь в этих условиях 1 ч иеще 2 ч при 30 С. Хлористый аммонийотфильтровывают, из фильтрата отгоняют растворитель и образовавшийсятриметилхлорсилан и в остатке получают 10, 1 г (99%) целевого вещества,пф 1,5030; 641,0060; т,кип. 100,102 С/4 мм рт.ст.Найдено, Ж: С 63,30; Н 8,29;Р 13,52,Вычислено, Х: С 63,69; Н 8,48;Р 13,69,Литературные...

Номер патента: 1549963

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Близнюк, Маджара, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: о-(2-арилоксикарбонилфенил)фосфонитов

...атмосферном и/или пониженном давлении и в остатке получают целевой продукт практи чески с количественным выходом в достаточно чистом виде. Для практических целей полученные продукты могут использоваться без дополнительной очистки.35Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости, раствори"- мые в органических растворителях и не растворимые в воде.П р и м е р 1. Получение О-(4- метилфеноксикарбонилфенил)фенилфосфонита.Смесь 17,9 г (0,1 моль) фенилди" хлорфосфина, 10,8 г (О, 1 моль) 4-метилфенола и 0,079 г (1 моль) пиридина в 50 мл трет-бутилхлорида кипятят в течение 2 ч до прекращения выделения хлористого водорода. Затем в реакционную массу добавляют 13,80 г (0,1 моль) салициловой кислоты и про" должают кипячение до прекращения...

Номер патента: 1558921

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Гандурина, Осипова, Хомутов, Хурс, Шумянцева

МПК: C07F 9/48

Метки: аминоалкилфосфонистых, кислот

...кислот приведены в табл, 1.П р и м е р 1, Получение о(-аминоэтилфосфонистой кислоты в метаноле.К раствору 10,6 г БаНРО Н ф(О, 1 моль) в 6 мп воды добавляют порциями 10 мп конц. НС 1, а затем 6 млизопрапилового спирта. Выпавший осадок фильтруют, фильтрат упаривают ввакууме при температуре не выше 40 С, 15остаток растворяют в 10 мл абс.СНЗОН,нагревают до кипения и при перемешивании добавляют в атмосфере инертногогаза в .течение 30 мин раствор ацетальдоксима (3,65 г, 0,05 моль) в10 мп абс. СНОН, После кипячения втечение 2 ч охлаждают до 20 С, удаляют растворитель в вакууме. )-Аминоэтилфосфонистую кислоту выделяют известным способом. Выход 3,4 г (327).25Т.пл. 208-210 С.Найдено, Ж: С 22,23; Н 7,43;Р 28,27.С,Н,ОРИВычислено, Е:...

Номер патента: 1558922

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/48

Метки: алкиламино)бензилфосфонитов

...при переамином в атмосфере инертного газа. В реакции желательно использовать диэтиламин в количестве 50-100 мол,от стехиометрии:Кт Х 0 РСНС Нгонке, которое вызвано наличием трех-:.тористого бора.Диэтиламин лунше использовать в коли гестве 50-100 мол. . от стехиометрии,увеличение количества диэтиламина неприводит к увеличению выхода, а уменьшение количества диэтиламина снижаетвыход целевых продуктов.Полученные соединения (Т) - стабильные бесцветныежидкости, прегоняющиеся при пониженном давлении,могут храниться в атмосфере инертногогаза в течение длительного временибез изменения. Состав и строение целевых продуктов (Т) подтверждены данными элементного анализа и ЯИР Н, С,1 РВсе реакции и выделение целевыхпродуктов проводят в...

Номер патента: 1583427

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Близнюк, Кваша, Смирнова, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)фосфонитов

...по количеству ангидридного хлора в реакционноймассе) и получают 13,57 г (100%) нро дукта взаимодействия ФенилдихлорфосФина и эпихлоргидрина. Полученную реакционную массу смешивают с 6,90 г (0,05 моль) салициловой кислоты и 30 мл толуола. Смесь перемешивают при кипении растворителя до полного удаления хлористого водорода (2 ч). Растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса и в остатке получают 18,60 г (99,7%) целевого продукта в виде малоподвижной жидкости, пффф" 1,5625. Продукт перего.няют в вакууме, т.кип. 199-202 С).Масс-спектр (химическая ионизация)характеризуется пиком молекулярногоиона с М+ 372 интенсивностью (1)1,5% и фрагментными ионами с ш/е:342 (2 атома хлора), 1 15% ГМ -СО ;269 (2 атома хлора), 1 45% М-СО,СКД 251 (2...

Номер патента: 967056

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Васянина, Зубахин, Муслинкин, Рехман, Сафина, Хайруллин

МПК: C07F 9/48, C08K 5/50

Метки: антискорчингов, бис(диалкилтиокарбамоилтио)-парадиалкиламинофенилфосфины, вулканизации, качестве, резины, серной, ускорителей

...7 и 8.В табл. 2 приведены результаты испытаний ускорителей на резиновых смесях на основе каучука марки СКИ-З.30 Эталонами сравнения служили смесиУ и/и 1,8 и 15,В табл. 3 приведены результаты испытаний ускорителей на резиновых смесях, составленных на основе смеси каучуков марок СКИ(75 ) + СКД (253)по рецепту Кз 135.В табл. 4 приведены результаты испытаний ускорителей на резиновых смесях, составленных на основе каучукамарки СКИпо рецепту ИРП 1365,Из табл. 3 видно, что с применением преДлагаемых ускорителей возможнополучение достаточно прочных вулканизатов, даже исключив из рецепта45Кз 135 импортные сульфазан К тиурамУ Усантофлекс, а также пара-оксинеозон.Таким образом, предлагаемые ускорите-ли работают н в качестве антиоксидантов,Из табл....

Номер патента: 1659420

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко

МПК: C07F 9/48

Метки: n-дизамещенных, аминометилфосфонитов, о-бис-(триметилсилил

...не приводит к увеличению выхода целевых продуктов , а уменьшение количества триэтиламина несколько снижает выход. 50Полученные соединения- устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут храниться в атмосфере инертного газа в течение длительного времени. Состав и строение целе вых продуктовподтверждены данными элементного анализа и ЯМР Н, С, Р.1 з з 1Синтез и выделение целевых продуктовпроводили в атмосФере сухого аргана с использованием абсолютных растворителей. П р им е р 1. О,О-Бис-(триметилсилил)диметиламинаметилфосфонит а).К раствору 7,2 г (0,0342 моль) бис-(триметилсилокси)фосфина в 30 мл хлористогометилена при перемешивании добавляютпо каплям раствор 3,2 г (0,0342 моль) хлорметилдиметиламина в 35 мл...

Номер патента: 1682358

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Аверин, Казанкова, Лукашев, Фильчиков

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: кетена, полуаминалей, полуацеталей, фосфорилированных

...в ИК-спектре полосы поглощенияр, =, 2200 см . Растворитель и избытокпиперидина отгоняют в вакууме, получают2,7 г (900 ) 2-этокси-пиперидиноэтинилдиэтилфосфон ита (95 спектральной чистоты по ЯМР Р), После перегонкиполучают 1,2 г продукта (40 т,лип. 11 о -120 С (0,01 мм рт.ст.); по = 1,4915;др 162,5 м.д.ИК-спектр: и, =с 1600 смНайдено,0 : С 56,44; Н 9,48; Р 11,13,С 13 Н 26 ч ОЗРВычислено, О :С 56,71; Н 9,52; Р 11,25,П р и м е р 2. К раствору 1,6 г (0,01 моль)этоксиэтинилдиметилфосфонита в 30 млэфира, полученного из 0,77 г (0,011 моль)30 этоксиацетилена, 5,5 мл (0,011 моль) 2 н.раствора бутиллития в пентане и 1,6 г диметилхлорфосфита по способу, аналогичномупримеру 1, при перемешивании и охлаждении до 0 С добавляют 1,46 г (0,02 моль)...

Номер патента: 1715811

Опубликовано: 28.02.1992

Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко

МПК: C07F 9/48, C07F 9/576

Метки: n-дизамещенных, тетраэтиламинометилендифосфонитов

...1/к3)( )1),Оп Гим 13 льнь ии условиями процессаел яс.с я н с Гчз 8 Вса ) ) 8 0 леси 013(Г) г Г130 С В среде 3. 3110.Я,;(г)торый 1/бесови- Бает ГомОГеннос-:ь сВеды.ри более . 3К И Х Т 8 М П Г Р а 1 У Р с) Х С К 0 Р 0 С Т Ь Г Р О 3 с, С " Я РЕЗКО ЗЯ ЕДЛЯВ.С, И ВЫХОД ЦВЛЯВЬ)Х ПРОД/КТОВ СНИХ(ас ТСЯ г 1 РИ ООЛ 88 ЯЫГО),ИХ .СМ. 18 ратурях набп 1 Одается сг) их(ение Вых.)Ла 33 СЧВТ Рс)ЗЛОХ(8 И 51 ИСХОДНЬ.Х РЕгЗГЕТОВ Л 1.18 Л 8 Б Ы Х П Р С ДУ К т О В .КЯТЯЛИЗЯ.ОР Пог)ЦВССЯ - ХЛПРИг; Ыйцинк, н 800 хОДмо использовать В колАчаст- Вю 02 г ОМг л /, )тр(ИОГр гг;Г, 1/)Он; Щ Ле 1(ОЛИ 801 се с) , Я, Я и, ИЗЯТОР П 0:.;ВОЯ).;3 1 3 Ч И 1 ел Ь .: г, - ч Е В Л а с 1 г 3 г)8 а К сг - - г 8 нл 8 м Выходя цс/ 81;.х г 1 родуктОВ, 505 В 1;,8 КОЛИЧсСТБЯ КЛ...

Номер патента: 1735304

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Жаров, Монин, Чернышев, Шестакова

МПК: C07F 9/48

Метки: диамидофосфонитов, диметилалкоксисилил)метилфосфонитов

...Гексан отгоняют, остатокперегоняют в вакууме. Выход 8,38 г (630 );Т.кип. 73 - 74 С/1,5 мм рт.ст.; б 4" 0,9245,ЯМР Р д, мд: 1804. кислоты, поскольку фосфиды типа (А КО)2 РО и (АК 2 К)2 РО не существуют.Цель изобретения - разработка метода получения (диметилал коксисилил)метилфосфонитов и диамидофосфонитов указанной общей формулы, которые являются перспективными для применения в различных областях техники.Поставленная цель достигается тем, что из диметилалкоксихлорметилсилана и магния при кипячении в тетрагидрофуране получают реактив Гриньяра типа ЯМДР 1 З С-(1 Н) (д, м,д,): 0,61 (д 3(РС),3,40 Гц, (СНз)2 Я); 16,91 (с, СНЗСН 2); 25 02 (д,з,3(РС) 4,60 Гц, (СНз)2 СН); 26,13 (д, Л(РС)29,78 Гц, 3 СН 2 Р); 58,25 (с, СН 20); 70,30...

Номер патента: 1745728

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко

МПК: C07F 9/48, C07F 9/553

Метки: 0-диэтил, n-дизамещенных, аминометил, фосфонитов

...быстро вести процесс и максимально использовать исходный 0,0-диэтилпивалоилфосфонит, Увеличение избытка й-ди замещенного этоксиметиламина неприводит к увеличению выхода, а уменьшение количества амина снижает выход целевых продуктов(1).Полученные соединения- стабиль ные бесцветные жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут храниться в атмосфере аргона в течение длительного времени без изменения. Состав и строение целевых продуктовпод тверждены данными элементного анализа,МР 1 . 13 С 31 РВсе реакции и выделение целевых продуктов проводят в атмосфере сухого аргона с использованием абсолютных реагентов 30 и растворителей.П р и м е р 1. О,О-Диэтил(диэтиламинометил)фосфонит (а).Смесь 5,7 г (0,0276 моль) 0,0-диэтилпи 35...