Способ получения 2, 4-диамидо-1, 2, 4-азадифосфетидинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
)ф(9 ръ6 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СН ЯБЯР РМНЯГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССР У 785316, кл. С 07 Г 9/65, 1979.Новикова З.С. и др. Синтез четырехзвенных фосфорсодержащих гетеро- циклов новых типов. - ЖОХ, 1983, 53, В 2, с. 474-475.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИДО,2,4-АЗАДИФОСФЕТИДИНОВ общейформулы Цгде К - вторичный или третичный низший алкил, заключающийся в том, что тетрахлорметилендифосфин подвергают взаимодействию с первичным амином общей формулы ВИН , где К имеет указанное значение, при мольном соотношении реагентов 1:7-8 в среде гексана при 0-5 С в атмосфере инертного газа.ВНИИПИ Заказ 2523/30 Тираж 343 ПодписноеПроизв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, конкретно - к новому способу получения 2,4-диамидо,2,4-азадифосфетидинов общей формулы где К - вторичный или третичный низший алкил.2,4-диамидо,2,4-азадифосфетидины формулы (1) являются новыми и могут найти применение в качестве мономеров для получения негорючих фосфорорганических сополимеров.Цель изобретения - разработка способа получения 2,4-диамидо,2,4- -азадифосфетидинов общей формулы (1).Все реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона) в абсолютных органических растворителях.П р и м е р 1. 1-трет-бутил,4- -бис/трет-бутиламидо/-1,2,4-аэадифосфетидин.К раствору 25,6 г (0,35 моль) трет-бутидамина в 400 мл абсолютного эфира, охлажденному до 0 С, медленно при перемешивании добавляют раствор 10,9 г (0,05 моль) тетрахлорметилендифосфина в 100 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают при той же температуре 0,5 ч. Осадок центрифугируют, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход 8 г (553), Т. 84-85 С (0,01 мм рт.ст.), и4962 фО 96ЯМР,Р,8; 131,5 м.д. (транс);86,9 м.д.(цис).ПМРР, м.д.:0,99 СН , 1 Н , дублет триплетовф 1 р1 Гц 14,5 Гц; 1,13 ЯНС(СН,), 18 Н, синглет 31,40 ЯС(СН ) , 9 Н, триплет, 1 рн 0 р б Гц; 2, 45 МН, 2 Н, псевдотриплет, 1 р, + "110 Гц; 2,68 1 СН, 1 Н , дублет триплетов, 1, 31,0 Гц, 1 н нр 14,5 Гц 3П р и м е р 2. 1-трет-бутил,4- -бис(трет-бутиламидо)-1,2,4-аэадифосфетидин. К раствору 25,6 г (0,35 моль)трет-бутиламина в 400 млабсолютногогексана, охлажденному до ОС, медленно добавляют раствор 10, 9 г (О, 05 моль) 5 тетрахлорметилендифосфина в 100 млабсолютного гексана. Далее синтезпроводят по методике примера 1. Выход 11,9 г (827). Физико-химическиеконстанты и данные ЯМР Р и ПМРрспектроскопии приведены в примере 1.П р и м е р 3. 1-трет-бутил,4-бис(трет-бутиламидо)-1,2,4-азадифосфетидин.К раствору 25,6 г (О,Э 5 моль)трет-бутиламина в 200 мл абсолютногогексана, при +5 С медленно добавляютораствор 10,9 г (0,05 моль) тетрахлорметилендифосфина в 100.мл абсолютного гексана. Далее синтез проводятпо методике примера 1, Выход 11,35 г-бис(трет-бутиламидо)-1,2,4-азадифосфетидин.К раствору 29,3 г (0,4 моль) трет-бутиламина в 200 мл абсолютногогексана при 0 С медленно добавляютраствор 10,9 г (0,05 моль) тетрахлорметилендифосфина в 100 мл абсолютного гексана. Далее синтез проводят по методике примера 1. Выход10,2 г (707). Физико-химические335 константы и данные ЯМР Р и ПМРспектроскопии приведены в примере 1.П р и м е р 5. 1-изо-пропил,4-бис(изопропиламидо)-1,2,4-азадифосфетидин.40 К раствору 20,65 г (0,35 моль)изопропиламина в 400 мл абсолютногогексана, охлажденному до 0 С, медленно добавляют раствор 10,9 г (О, 05 моль)тетрахлорметилендифосфина в 100 млабсолютного гексана. Реакционнуюсмесь перемешивают при той же темпе, ратуре 0,5 ч, Осадок центрифугируют,гексан отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Выход 8,7 г (707), Т80 - 82 С (0,01 мм рт.ст.), п 1,4898;с 1 0,9812.ЯМР з Р,8 : 132,1 м.д. (транс);86,9 м,д. (цис).
СмотретьЗаявка
3820468, 30.11.1984
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
МОНИН ЕВГЕНИЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, КАБАЧНИК МАРИЯ МАРТИНОВНА, СНЯТКОВА ЕЛЕНА ВИКТОРОВНА, НОВИКОВА ЗОЯ СЕРГЕЕВНА, ЛУЦЕНКО ИВАН ФОМИЧ
МПК / Метки
Метки: 4-азадифосфетидинов, 4-диамидо-1
Опубликовано: 15.05.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1231057-sposob-polucheniya-2-4-diamido-1-2-4-azadifosfetidinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диамидо-1, 2, 4-азадифосфетидинов</a>
Способ получения трипептидамидов
Номер патента: 963463
Опубликовано: 30.09.1982
Авторы: Адам, Ева, Лайош, Ласло, Тамаш
МПК: C07K 5/097
Метки: трипептидамидов
...и, наконец, с 10 мл воды, сушат 20над безводным сульфатом натрия.иупаривают. Получающееся в остаткемасло обрабатывают эфиром, выпавший восадок продукт 1,8 г отфильтровываюти перекристаллизовывают из смесиэтанола и эфира. Получают 1,66 г2-С 1 р-Хча 1-Рго-Я 1 (72 от теоретического), т.пл.166-167 С,К = 0,29,Я -87,5 (с=1, в уксусной кислоте).Вычислено,Ъ: С 60,25) Н 6,5930И 12,22.СН 06 Х 4Найдено, Ъ: С 60,08; Н 6,70;И 12,15.Мол,вес.458,52. 353-я стадия: Ь-пироглутамил-Ь-норвалил-Ь-пролинамид.Раствор 1,42 г (3,1 ммоль) 2-С 1 р-Мча 1-Рго-ИН в 30 мл метанола смешивают с 0,2 г 10-ного катализатора 40палладий/активированный уголь и черезраствор в течение 30 мин пропускают.газообразный водород. Катализаторотфильтровывают, фильтрат...
Гербицидное средство
Номер патента: 1618273
Опубликовано: 30.12.1990
Авторы: Вильфрид, Рихард, Фридрих, Фридхельм
МПК: A01N 43/38, A01N 43/56, A01N 43/653, A01N 43/72, A01N 43/90
Метки: гербицидное, средство
...смешивают с 20 мл метанолаи упаривают. Остаток растворяют в ме-тиленхлориде, дважды промывают раствором бикарбоната калия и один разводой высушивают над сульфатом магнияи упаривают. Для очистки сырой продукт подвергают хроматографии на силикагеле, используя в качестве элюента смесь гексана и уксусного эфира всоотношении 4;1.В результате получают 1 12 г (24,53от теоретического выхода) йродуктас индексом преломления и = 1,5082.П р и м е р 8. Имад М-хоор(2,2-дифторциклопропилокси)-2-фторфенил"тетРагидРофталевой кислоты (соединение 8.1).1,2 г имида И-(4-хлор-фтор-винилоксифенил -5,6,7,8-тетрагидрофталевой кислоты растворяют в 5 мл диэтиленгликольдиметилового эфира, полученный раствор нагревают до кипенияи затем медленно добавляют к нему...
Способ получения производных цефема, или их солей с щелочными металлами, или их аддитивных солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 1595341
Опубликовано: 23.09.1990
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: аддитивных, кислотами, металлами, неорганическими, органическими, производных, солей, цефема, щелочными
...смесь перемешивают при 70 ОС в течение 1,5 ч. Полученную смесь концентрируют при . 25 пониженном давлении, а остаток отверж" дают, добавляя 50 мл ацетонитрила. Полученный порошок собирают фильтрованием, растворяют в 10 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке ХАД, используя в качестве элюента 107-ный водный этанол. Фракции, соДержащие целевое соединение, объединяют и,концентрируют при пониженном давлении, а остаток лиофилизируют до получения неочищенного твердого про 3 дукта. Твердый продукт растворяют в 3 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке, используя в качестве элюента смесь ацетонитрила и воды (4:1).4Фракции, содержащие целевое соединение,объединяют и концентрируют при пониженном давлении, а остаток...
Способ получения диамидов n, n-бис (алкоксиалкил)-пиридин-2, 4-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 1836350
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Мартин, Фолькмар, Эккехард
МПК: C07D 213/81
Метки: 4-дикарбоновой, n-бис, алкоксиалкил)-пиридин-2, диамидов, кислоты
...на силикагеле"Н-ЯМР (СДСз): д 1,2 (ЗН, тг); 3,3 - 3,8 (12 Н, оо и м); 7,9 (1 Н, м); 8,4-8,5 (1 Н, м);8,7-8,8 (1 Н, м). П р и м е р 6, Пиридин,4-дикарбоновая кислота-бис-й,ч-(3-гидроксипропил)амид,0,5 г пиридин,4-дикарбоновая кисло 5 тэ-бис-ч,й-(З-метоксипропил)амида растворяются в 10 мл дихлорметана, и при -78 Спо каплям добавляется трибромид бора (11мл, 1-молярный раствор в дихлорметане).После окончания внесения трибромида бо 10 ра раствор оставляют нагреваться до комнатной температуры и в течение 3 чперемешивают, Затем его вносят (вливают)в 100 мл насыщенного раствора бикарбона-.та и трижды экстрагируют этилацетатом.15 Обьединенные органические фазы высушиваются над сульфатом магния и упарьваются, Неочищенный (сырой)...
Енелиотена i
Номер патента: 386950
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Голер, Миронов, Федотов
МПК: C07F 7/12
Метки: енелиотена
...а фильтрат перегоняли в вакууме. Получено 30 г (50/о от теоретического) 1-адамантил-этилтрихлорсилана с т. кип. 140 - 141 С/3,5 мм рт. ст.; п 1,5135; И 42 о 1,2374, Мйп. найдено 72,40; вычислено 74,48.Найдено, %: С 48,11; 47,76; Н 6,39; С 1 35,5;35,5; Я 9,3; 9,73.С 1 зНнС 18 ЯВычислено, /о, С 48,38; Н 6,43; С 1 35,75; Я 9,43.Строение полученного соединения подтверждено данными ИК- и ЯРМ-спектроскопии.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 готовят смесь из 19,4 г (0,14 моль) адамантана и 9,5 г (0,07 моль) хлористого алюминия. К полученной смеси при перемешивании в течение 1 часа прикапывают 44,2 г (0,14 моль) изопропенилтрихлорсилана, поддерживая температуру реакционной смеси -65 С скоростью прибавления хлорсилана. Для завершения реакции...
Предыдущий патент: Способ получения триметилалкоксисиланов
Следующий патент: Способ получения 17 -оксипрогестерона
Случайный патент: Способ проветривания карьера