Способ очистки диамидометилендифосфонитов

Номер патента: 341226

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бракко, Давид, Иностранна, Эрнст

МПК: C07C 233/33

Метки: 341226

...вес 706.Продукт дальше очищают аналогично примеру 1 через соль циклогексиламина. Его можно также очищать взбалтыванием в небольшом количестве метанола с последующим переосаждением едким,натром соляной кислотой. Т. пл, продукта 205 в 2 С, эквивалентный вес 697, выч. для 1/2 СзаНзо 1 оИ 4082 НО (после 5 час при 110 С/0,2 мм) 701.Найдено, %: С 28,50; 1 55,08.С 32 Н 3616 И 408.Вычислено, о/о. С 28,13; 1 55,73,Тонкослойная хроматограмма: К 0,69 (бутанол: ледяная уксусная кислота: вода=3: 2: : 1, на силикагеле 254). Продукт нерастворим .в воде и хлороформе, растворим в холодном этаноле, холодном метаноле и кипящем этаноле, легко растворим в кипящем метаноле. Его соли растворимы в воде при 20 С (соль натрия 100%, соль Х-метилглюкамина...

Номер патента: 630861

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Петренко, Протопопова, Черепенко

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, ди-или, замещенные, инсектофунгицидной, кислот, обладающие, тиофосфорной, тривиниловые, фосфорной, эфиры

...МВ 6909 выч 6910Найдено%: С 27,89; 28,20; Н 2,57; 2,63;Р 9,02; 9,07,С 8 Н С О Р.Вычислено %: С 28,10; Н 2,64; Р 9,0 б,П р и м е р б. Этил-бис- (1. метил,6-дихпорвинил) тиофосфат.Смесь 0,1 г-моль этил.бис- (1-метил 2,2-ди.хлорвинил) фосфита и 0,1 г-моль серы в 10 млсухого бензола нагревают 10 ч с обратным холодильником при температуре бани 160 ОС. Продуктперегоняют в вакууме,Выход 59%, т,кип, 93-94 С (0,05 мм рт,ст),д 2 О 1,4205; пе 1,5180; МВ 76,80; выч, 77,26,Найдено %: Р 8,80; 8,87; 3 8,49; 8,70.С 8 НС 14 Оз РвВычислено %: Р 8,60; 8 8,91,П р и м е р 7; Этил.бис. (1-хлорметил.2-хлорвинил) тиофосфат.Вышеназванное соединение получают аналогич.но из этил-бис. (1-хлорметил-хлорвинил) фосфита и серы.Выход 48%, т.кип, 133-135 С (0,1 мм...

Номер патента: 691094

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Альфонс, Мюррэй, Уильям

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: соединений, солей, цефалоспорановых, эфиров

...кислоты.А/1. 10 г продукта из стадии 15суспендируют в 100 мл метанола,2. Добавляют 2 мл концентрированной НСГ и получают раствор или поч 65 ти Раствор.3, Добавляют 1,5 г угля (Дарко6-80) и смесь суспендируют 0,5 ч.4. Уголь отфильтровывают и промывают 200 мл метанола, который добавляют к фильтрату,5. К фильтрату добавляют 120 млводы (выпадает небольшое количествоосадка, который удаляют фильтрова-нием и сохраняют для дальнейшейпереработки) .6, Раствор из стадии 5 быстро перемешивают и добавляют рй до 2,5-3,010-ной ИаОН; образовались кристаллы,7. Смесь суспендируют 0.,5 ч,кристаллы отфильтровывают, промывают 20 мл 50 метанол - воды (по объему), 30 мл метанола и сушат в вакууме при...

Номер патента: 704457

Опубликовано: 15.12.1979

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/40

Метки: диариловых, солей, фосфонометилглицинонитрила, эфиров

...,выпаривают, полученный продукт хроматографируют на силикагеле (1,1 кг)элюируя хлороформом (1-литровые Фракции), Затем концентрируют и перекристаллизовывают из смеси дихлорметанаи циклогексана, получая 51 г 0,0-ди"фенил-Ы"Фосфонометилглицинонитрила.П р и гб е р 15. О,О-ди-(п-фторфенил)"И фосфонометилглицинонитрил(2,38 г, 0,069 моль) перемешивают в50-ной по объему смеси тетрахлорме Отана и хлористого метилена, Фильтруют и добавляют затем метансульфокислоту (0,67 г, 0,069 моль). Растворвыдержиэают в течение ночи, образовавшиеся кристаллы собирают фильтра:.,:,.Е,;Е.о;.;эа:;":. тотр ех."орметаном, получая 2,68 г белого кристаллическогопродукта, определяемого как соль метансульфокислоты 0,0-ди(п-фторфенил) -) 32 132 оНайдено, : С 44,0 Н...

Номер патента: 1195908

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Икио, Руосуке, Сиуичи, Сусуми, Фумио

МПК: A61K 31/397, A61K 31/4155, A61K 31/427, A61P 31/04, C07D 205/085, C07D 277/40, C07D 417/12

Метки: 2-оксо-1-азетидинсульфокислоты, металлами, производных, солей, щелочными

...при пониженном давлении. Остаток кристаллизовали из изопропилового эфира с получением 1,82 г (выход из 1-бензилокси соединения 27,1%) целевого соединения.Температура плавления 189-190 СФ (разложение).Ы-110,2 о (с=1, СНзОН)Найдено,%: С 48,99; Н 7, 00, М 12,56.СЭН 1 РИаОзРассчитано,%: С 49,54; Н 6,92; М .12,84.ИК-спектры (КВг), см : 3270, 1760, 1750, 1685, 1540, 1295, 1170, 1000.ЯМР (диметилсульфоксид-Й ) ,ч. на млн: 1,39 (9 Н, синглет), 3,3- 4,0 (1 Н, мультиплет), 4,2-4,9 (ЗН, мультиплет), 7,56 (1 Н, дуплет, 3 = 7 Гц), 8,2 (1 Н, широкий синглет). П р и м е р 4. (38,4 К)-(-)-3- - (Е)-2-(2-Амино-тиазолил)-2- -метоксиимино-ацетамид -4-фторметнл-оксо-ацетидинсульфокислота,1.610 мг (1,37 ммоль) (Ь)-2-(2-...