Способ выделения диметокси-или диэтоксидитиофосфорных кислот

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК П АТ ЕНТУ Свез Сфветеина Сфциааиатичееииа Реепублии(51) М Кл 07 165 Государственный комнте СССР по делам нвобретений н открытий(ВНР) ЛайоСиладАн Заявител 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИМЕТОКСИИЛИ ДИЭТОКСИДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу выделения диметокси- или диэтоксидитиофосфорных кислот из реакционной 5 смеси, полученной из пентасульфида Фосфора с метанолом или зтанолом.Диалкоксидитиофосфорные кислоты и их соли находят широкое применение для получения фосфорорганических Ю инсектицидов.Однако большая часть этих инсектицидов токсична. На токсичность инсектицидов и на их эффективность по уничтожению вредных насекомых (5 вредное влияние оказывают примеси. Основным источником примесей в инсектицидах являются технические диалкоксидитиофосфорные кислоты.Сильная загрязненность диалкокси дитиофосфорных кислот объясняется тем Фактом,что в случае широко применяемого в промышленности способа их получения путем взаимодействия пентасульфида фосфора с соот ветствуюшим спиртом в среде инертного растворителя при повышенной температуре 11, образуется сырая реакционная смесь, которая содержит 10-20 нежелательных побочных продук тов, основными из которых являются различные сульфиды, 0,0,5-триалкилфосфат и 0,0,0-триалкилфосфат.Кроме того, технический пентасульфид фосфора содержит в качестве примесей наряду с Р 45иные сульфиды общей Формулы Р 4, где Х обозначает целое число 2,3,5 или 7Таким образом, образование некелательных побочных продуктов при получении диалкоксидитиофосфорных кислот является неизбежным. Достижение необходимой степени чистоты диалкоксидитиофосфорных кислот возможно лишь в результате очистки сырой реакционной смесиИзвестен способ очистки диэтокси" дитиофосфорной кислоты путем обработки сырой диэтоксидитиофосфорной кислоты водным раствором карбоната натрия с последующей обработкой образовавшегося водного раствора натриевой соли диэтоксидитиофосфорной кислоты диэтиловым эфиром; разделением фаз, добавлением к водному раствору соляной кислоты и экстракцией образовавшейся диэтоксидитиофосфорной кислоты диэтиловым эфиром. После отгонки эфира диэтоксидитиофосфорную кислоту перегоняют в вакууме 21.Метод очистки приводит к положительным результатам в лабораторныхусловиях, однако в производственныхусловиях двукратная экстракция диэтиловым эфиром иэ-за его вэрывоопасности и его способности воспламеняться создает существенные трудности.МБлижайшим по технической сущностии достигаемым результатам к описываемому способу является способ очисткидиметоксидитиофосфорной кислоты,согласно которому к толуольной сыройреакционной смеси добавляют 20-ныйводный раствор гидроокиаи натрия додостижения значения рН среды 6-6,5 иводный раствор, содержащий натриевую 15соль диметоксидитиофосфорной кислоты,отделяют от органической фазы, Приохлаждении в водный раствор добавляютконцентрированную серную кислоту,.врезультате выделяется диметоксидитиофосфорная кислота )31 . Этот способпозволяет снизить количество примесейдо 5.Недостатком этого способа очисткидиметоксидитиофосфорной кислоты является недостаточная степень очистки.Целью предлагаемого изобретенияявляется повышение степени очисткидиметокси- или диэтоксидитиофосфорныхкислот,Поставленная цель достигается описываемым способом выделения диметоксиили диэтоксифосфорных кислот из реакционной смеси, полученной взаимодействием пентасульфида фосфора с метанолом или этанолом в растворе толуолапутем периодической или непрерывнойэкстракции реакционной смеси водой,взятой в количестве 200-350 вес.ч. на100 вес,ч. реакционной смеси, с последующей обработкой водной Фазы толуолом, взятым в количестве 2060 вес.ч. на 100 вес.ч. водной фазы,и содержащим хлористый натрий, взятыйв количестве 15-30 вес,ч на 100 вес.ч.45водной фазы.Отличительным признаком способа является то, что реакционную смесь периодически или непрерывно экстрагируют водой, взятой в количестве 200-350 вес.ч, на 100 вес,ч. реакционной смеси, с последующей обработкой водной фазы толуолом, взятым в количестве 20-60 вес.ч. на 100 вес.ч. водной Фазы и содержащим хлористый 55 натрий, взятый в количестве 15- 30 вес.ч. на 100 вес,ч. водной Фазы.Описываемый способ позволяет повысить степень очистки диметокси- или диэтоксифосфорной кислоты до 99,5- 99,8 и. снизить таким образом содержание примесей до 0,2-0,5%.Описываемый способ прост в техно-логическом оформлении, требует мень шего количества сырья, чем в известном способе и меньших затрат накоррозионную защиту оборудования. Обе выделенные дитиофосфорные кислоты получены при использовании пентасульфида фосфора двуХ видов, которые отличаются степенью их загрязнения. Сырые реакционной смеси, полученные из двух видов пентасульфида фосфора обозначены А и В. П р .и м .е р 1, Получение и очистки диметоксидитиофосфорной кислоты,Качество применяемого пентасульфидафосфора. Параметры сырой реакционной смеси А В Концентрация ди- метоксидитиофосфорной кислоты, г/100 мл Примеси,В 50-56 8-15 50-60 4-850 мл полученной сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую воронку и смешивают с 50 мл воды.После встряхивания и осаждения водную Фазу отделяют, реакционную смесь снова экстрагируют, а именно добавляют 400 мл, затем 300 мл и наконец еще один раз 300 мл воды. Объем объединенных водных Фаз составляет 1700 мл. Водную Фазу, помещенную в химический стакан объемом 2000 мл, перемешивают е помощью механической мешалки. Добавляют 400 г хлористого натрия и 250 мл чистого толуола, После перемешивания в течение 10 мин реакционную смесь помещают в дели- тельную воронку и после осажденияотделяют друг от друга обе фазы.Водную Фазу снова встряхивают в химическом стакане и при перемешивании смешивают с 50 г хлористого натрия и 100 мл толуола. После нового отделения органической Фазы водную Фазу перемешивают с 25 г хлористого натрия и 100 мл толуола и затем толуол отделяют. По окончании экстракции получают 700 мл толуольного раствора, в котором содержится диметоксидитиофосфорная кислота. В круглодонную колбу объемом 2000 мл, снабженную мешалкой,термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 333 г (1,5 моль) пентасульфида фосфора и 375 мл толуола, Суспензию нагревают до 80 оС. При этой температуре в течение 1 ч добавляют 204 г (6,73 моль) метанола. По окончании добавления смесь выдерживают при 90 С в течение 1 ч. Затем сырую реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Объем смеси 900 мл.П р и м е р 2. Получение и очистка диэтоксидитиофосфорной кислоты.15 В круглодонную колбу объемом 2000 мл, снабженную мешалкой термометром, обратным холодильником и воронкой для добавления веществ, помещают 360 (1,6 моль) пентасульфида фосфора и 400 мл толуола, Суспензию нагревают до 80 С. При этой темпераотуре в течение 1 ч добавляют 313 г (6,8 моль) этанола. По окончании добавления смесь при 90 С продолжают подвергать взаимодействию в течение 1 ч. Затем сырую реакционную смесь .охлаждают до комнатной температуры.Обьем смеси 900 мл. Параметры сыройреакционнойсмеси Качество применяемого пентасульфидаФосФора 30 Качество применяемого пентасульфида ФосфораПараметры сырой реакционной сме- си Концентрация ди- метоксидитиофос 35 КонцентрациядиэтоксидитиофосФорной кислоты, г/100 млЗагрязнения,Ъ форной кислоты, г/100 млПримеси,% 50-56 8-15 58-60 4-858-60,0 55 у 28 6-10 . 10-15 750 мл полученной сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую воронку и смешивают с 500 мл воды, После экстракции путем встряхивания и отстаивания отделяется водная фаза, реакционную смесь повторно экстрагируют 400 мл, затем 300 и еще один раз с 300 мл воды. Объем объединенной водной фазы достигает 1800 мл. Переведенную в химический стакан объемом 2500 мп водную фазу перемешивают мешалкой, работающей от двигателя. Добавляют 400 г хлористого натрия и 250 мл чистого толуола После 10 мин перемешивания см сь помещают в делительную воронку,где обе фазы разделяются. Водную Фазу повторно встряхивают в химическом стакане и смешивают при перемешивании с 50 г хлористого натрия и 200 мл толуола. После повторного отделения органической фазы водную фазу смешивают с 25 г хлористого натрия и 100 мл толуола. После окончания экстракции получают 800 мл толуоль" ного раствора, в котором содержится диметоксидитиофосфорная кислота. Параметры раствора Качество применяемого пентасульфида Фосфора 450 мл полученной сырой реакционной смеси помещают в воронку для встряхивания, смешивают с 450 мл воды и экстрагируют путем встряхивания. После разделения слоев водную фазу отделяют и реакционную смесь снова экстрагируют: сначала, добавляя 350 мл, затем 300 мл и наконец 250 мл воды. Соединенные водные Фазы имеют объем 1600 мл. Водную Фазу помещают в химический стакан объемом 2000 мл, При перемешивании с помощью механической мешалки добавляют 390 г хлористого натрия и 250 мл чистого толуола. После перемешивания в течение нескольких минут смесь помещают в делительную воронку и после разделения Фаз их отделяют. Затем водную фазу обрабатывают 50 г хлористого натрия и .100 мл толуола, после нового разделения органическую фазу обрабатывают 25 г хлористого натрия и 100 мл толуола. По окончании экстракции получают 650 мл толуольиого раствора, который содержит диэтоксилитиофосфорную кислоту. 40 45 50 55 60 Параметры раст- Качество применявора емого пентасульфидафосфора П р и м е р 3. Получение и очистка диметоксидитиофосфорной кислоты.В снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и дополнительной воронкой круглодонную колбу объемом 2000 мл вносят 3332 г (1,5 моль) пентасульфида фосфора и 375 мл толуола. Суспензию нагревают до 80 ОС. При этой температуре в течение часа добавляют 204 г (6,73 моль) метанола. По окончании реакции смесь выдерживают в течение 1 ч при 90 С. Затем сырую реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Ее объем достигает 9000 мл.Параметры раствора Качество применяемого пентасульфидаФосФора А В 30-34 60 Концентрациядиметоксидитио фосфорной кислоты,г/100 мл 40-45 39-44 Чистота диме- токсидитиофосФорной кисло ты,Ъ 99,5-99,8 99,0-99,5 Примеси,% .0,2-0,5 0,5-1П р и м е р 4. Очистка диметоксидитиофосфорной кислоты.430 мл полученной согласно при меру 3 сырой реакционной смеси смешивают во встряхиваемой воронке с 500 мл воды. После экстракции путем встряхивания и отстаивания отделяют водную Фазу, реакционную смесь повторно экстрагируют 400 мл, затем 300 мл и еще один раз 300 мл воды. Объем объединенной водной Фазы составляет 1650 мл. Перенесенную в химический стакан объемом 2500 мп25 водную Фазу перемешивают. Добавляют 400 г хлористого натрия и 250 мл толуола. После 10 мин перемешивания смесь подают в делительную воронку и после отстаивания фазы разделяют. Водную фазу повторно встряхивают в химическом стакане и смешивают с 50 г хлористого натрия и 200. мл толуола. После повторного отделения органической фазы водную фазу перемешивают с 25 г хлористого нат рия 100 мл толуола. По окончании экстракции получают 650 мл толуольного раствора, в котором содержится диметоксидитиофосфорная кислота.40 Параметры раст- Качество применяемовора го пентасульфидафосфораА В Концентрация 45диметоксидитиофосфорнойкислоты,г/100 мл 29-33Чистота димет 50оксидитиофосфорной кислоты,Ъ 99 у 0-99,5 99,0-99,5Примеси, 0,5-0,1 0,5-1,0. П Р и м е р 5. Получение и очист ка диэтоксидитиофосФорной кислоты,В снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и допол.нительной воронкой круглодонную колбуобъемом 2000 мп вносят 360 г(1,6 моль) пентасульфида фосфораи приготавливают.суспензию с 400 гтолуола. Суспензию нагревают до80 оС. При этой температуре в течение часа добавляют 313 г (6,8 моль)этанола, После окончания добавления 65 смесь выдерживают в течение часа.Эатем сырую реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Объем достигает 900 мл,Параметры сырой Качество применяемого реакционной пентасульфида фосфосмеси ра Концентрациядиэтоксидитиофосфорной кислоты, г/100 мл 58-60 58-58,0 Примеси,В 6-10 10-15650 мл полученной сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую воронку. После отстаивания водную фазу отделяют, а реакционную смесь повторно экстрагируют 350 мп, затем 300 мл и 250 мл воды. Объединенная водная Фаза имеет объем 1700 мл. Водную фазу переносят в химической стакан объемом 2500 мл, Водную фазу перемешивают, добавляют 390 г хлористого натрия и 250 мл чистого толуола. После нескольких минут перемешивания смесь помещают в делительную воронку и после отстаивания разделяются фазы. Водную фазу обрабатывают 50 г хлористого натрия и 100 мл толуола, после повторного отделения органической фазы водную фазу обрабатывают 25 г хлористого натрия и 100 мл толуола. По окончании экстракции получают 750 мл толуольного раствора, который содержит диэтоксидитиоФосфорную кислоту,Параметры смеси Качество применяемого пентасульфида фосфораКонцентрациядиэтоксидитиофосфорнойкислоты,г/100 мл 41,5-45,5 38-43 Чистота ди- этоксидитиоФосфорной кислоты,Ъ 0,2-0,5 0,9-1,2 Примеси,% 0,2-0,5 0,9-1,2П р и м е р б. Очистка диэтоксидитиофосфорной кислоты.380 мл полученной согласно примеру 5 сырой реакционной массы помещают во встряхиваемую воронку, перемешивают с 450 мп воды. После отстаивания водную фазу отделяют, а реакционную смесь повторно экстрагируют сначала 350 мл, затем 300 мл и 250 мл воды. Объединенная водная Фаза имеет объем 1500 .мп. Водную фазу помещают в химический стакан объемом 2500 мл. При перемешивании добавляют 390 г хлористого натрия и 250 мл чистого толуола. После нескольких минут перемешивания смесь подают в разделительную воронку и после отстаивания разделяют Фазы. Затем воднуюфазу обрабатывают 50 г хлористогонатрия и 100 мл толуола, послеповторного разделения фаз обрабатывают 25 г хлористого натрия и 100 млтолуола. После окончания экстракции получают 600 мл толуольного раствора, который содержит диэтоксидитиофосфорную кислоту. Параметры раст- Качество применяемоговора пентасульфида Фосфора П р и м е р 7. Получение и очист-, ка диметоксидитиофосфорной кислоты.В снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и дополнительной воронкой круглодонную колбу объемом 2000 мл вносят 333 г (1,5 моль) пентасульфида Фосфора и 375 мл толуола. Суспензию нагревают до 80 С. При этой температуре дообавляют в течение часа 204,2 г (6,73 моль) метанола, После окончания добавления смесь выдерживают при 90 С в течение 1 ч, Затем сырую реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Ее объем достигает 900 мп. Параметры сырой Качество применяемореакционной сме- го пентасульфидаси Фосфора 750 мл полученной сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую воронку и смешивают с 500 мл воды. После экстракции путем встряхивания отделяют водную фазу, реакционную смесь повторно экстрагируют 400 мл, затем 300 мл и еще один раз 300 мл воды, Объем объединенной .водной фазы достигает 1800 мл. Перенесенную в химический стакан водную Фазу перемешивают мешалкой, работающей от двигателя, Добавляют 190 г хлористого натрия и 250 мл толуола.После 10 мин перемешивания смесь подают в делительную воронку и после отстаивания обе фазы разделяются друг от друга. Водную фазу обрабатывают в химическом стакане при перемешивании 50 г хлористого натрия и 200 мл,толуола.После повторного отделения органической фазы к водной фазе добавляют 30 г хлористого натрия и 100 мл толуола, а затем толуол отделяют. После окончания экстракции получают 800 мл толуольного раствора, в котором содержится диметокси" дитиофосфорная кислота.10 Параметры раст- Качество применяемоговора пентасульфида Фосфора П р и м е р 8. Очистка диметоксидитиофосфорной кислоты,750 мл полученной согласно примеру 7 сырой реакционной смеси помещаютво встряхиваемую воронку и смешиваютс 500 мл воды, После экстракции путем встряхивания и отстаивания отде ляется водная Фаза, реакционную смесьповторно экстрагируют 400 мл, затем300 мл и еще один раз 300 мл воды.Объем объединенной водной фазы ростигает 1800 мл.перенесенную в химичес кий стакан объемом 2500 мл воднуюфазу перемешивают мешалкой, работающей от двигателя. Добавляют 330 гхлористого натрия и 250 мл толуола.После 10 мин перемешивания смесь 40 помещают в делительную воронку, ипосле отстаивания обе Фазы отделяютдруг от друга. Бодную фазу загружаютв химический такан и при перемешивании смешивают 50 г хлористого натрия и 200 мл толуола. После повторно го отделения органической фазы водную фазу перемешивают с 30 г хлористого натрия и 100 мл толуола. Послеокончания экстракции получают 800 мптолуольного раствора, в котором со держится диметоксидитиофосфорнаякислота Параметры раст- Качество применяемого вора пентасульфид;. фосфораП р и м е р 9, Получение и очист ка диэтоксидитиофосфорной кислоты.В снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и дополнительной воронкой круглодонную колбу объемом 2000 мл помещают 360 г (1,6 моль) пентасульфида Фосфора и 400 мл толуола. Суспензию нагревают до 80 фС. При этой температуре в течение часа добавляют 313 г (6,8 моль) этанола. После окончания добавки смесь выдерживают при 90 фС. Затем сырую реакционную смесь охлаждают до комнатнойтемпературы.Параметры сырой Качество применяереакционной смеси мого пентасульфида фосфора Концентрация ди- этоксидитиофосФорной кислоты, г/100 мл Примеси,В 55-58 10-15 58-60,0 6-1010 15 20 650 мл полученной сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую 25воронку, смешивают с водой и проводят экстракцию путем встряхивания.После отстаивания отделяют воднуюфазу и реакционную смесь повторноэкстрагируют 350 мл, затем 300 мли 250 мл воды. Объединенная воднаяФаза составляет объем 1700 мл,Водную фазу вводят в химический стакан объемом 2500 мл, При перемешивании мешалкой добавляют 180 г хлористого натрия и 250 мл толуола,После нескольких минут перемешивания.смесь помещают в делительную воронку,где она разделяется на фазы. Воднуюфазу обрабатывают 50 г хлористогонатрия и 100 мл толуола, после повторного отделения органической фазыпроводят обработку водной фазы 25 гхлористого натрия и 100 мл толуола.После окончания экстракции получают750 мл толуольного раствора, который 45содержит диэтоксидитиофосфорнуюкислоту.Параметры раст- Качество применяемого вора пентасульфида Фосфора А В КонцентрациядиэтоксидитиоФосфорнойкислоты, 55г/100 мл 40-45 36-41Чистота ди- этоксидитиофосФорной Кислоты,% 99 р 4 99,8 987 99,1 Примеси,Ъ 0,2-0,6 0,9-1,3 60П р и м е р 10, Очистка диэтоксидитиофосфорной кислоты.650 мл полученной согласно примеру 9 сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую воронку, добавляют 65450 мл воды и проводят экстракциюпутем встряхиванияПосле отстаиванияотделяют водную фазу, а реакционнуюсмесь повторно экстрагируют сначала350 мл, затем 300 мл и 250 мл воды.Объединенные водные Фазы имеют объем1700 мл. Водную Фазувводят в химический стакан объемом 2500 мл. Приперемешивании мешалкой добавляют310 г хлористого натрия и 250 млчистого толуола. После несколькихминут перемешивания смесь подаютв делительную воронку, где она разделяется на фазы. Водную фазу затемобрабатывают 50 г хлористого натрияи 100 мл толуола, после отделенияорганическую водную фазу обрабатывают 30 г хлористого натрия и100 мл толуола, По окончании экстрак.ции получают 750 мл толуольногораствора, который содержит диэтоксидитиофосфорную кислоту. Параметры раст- Качество применяевора мого пентасульфидафосфораА В Концентрациядиэтоксидитиофосфорной кислоты,г/100 млЧистота диэтоксидитиофосфорнойкислоты,ВПримеси,Ъ 40-44 37-42 99,5-99,8 98,8-99,1 0,2 - 0,5 0,9-1,2 П р и м е р 11, Очистка диметоксидитиофосфорной кислоты. 750 мл полученной согласно примеру 7 сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую воронку и смешивают с 500 мл воды, После проведения экстракции путем встряхивания и отстаивания водная фаза отделяется, реакционную смесь снова экстрагируют 400 мл, затем 300 мл и еще один раз с 300 мл воды. Объем объединенных водных фаз достигает 1800 мл.Переведенную в химический стакан объемом 2500 мл водную фазу перемешивают мешалкой. Добавляют 400 г хлористого натрия и 160 мл тьлуола, После 10 минутного перемешивания смесь подают в делительную воронку, где после отстаивания обе Фазы отделя:отся друг от друга. Водную Фазу снова загружают в химический стакан и при перемешивании смешивают с 50 г хлористого калия и 100 мл толуола. После повторного отделения органической фазы водную фазу смешивают с 25 г хлористого натрия и 100 мл толуола. После окончания экстракции получают 600 мл толуольного раствора, в котором содержится диметоксидитиофосфорная кислота.753363 Концентрация диметоксидитиофосфорной кислоты,г/100 мл Чистота диметоксидитиофосфорной кислоты,Ъ Примеси,Ъ 43-53 47-52 10 99,6-99,9 99,0-99,5 0,1-0,4 0,5-1,0П р и м е р 12. Очистка диметоксидитиофосфорной кислоты.750 мл полученной согласно примеру 7 сырой реакционной массы помещают во встряхиваемую воронку и смешивают с 500 мл воды. После проведения экстракции путем встряхивания и отстаивания отделяется водная Фаза, Ю реакционную смесь повторно экстрагируют сначала 400 мп, затем 300 мл и еще один раз 300 мл воды. Объем объе-. диненных водных фаз достигает 1800 лл. Переведенную в химический стакан 25 объемом 2500 мл водную фазу перемешивают мешалкой. Добавляют 400 г хлористого натрия и 320 мл чистого толуола. После 10 мин перемешивания сме:ь вводят в разделительную воронку,где 30 после отстаивания обе фазы отделяются друг от др га. Водную Фазу повторно загружают в химический стакан и смешивают с 50 г хлористого натрия и 200 мл толуола, После повторного отделения органической фазы водную фазу смешивают с 25 г хлористого натрия и 200 мл толуола. После окончания экстракции получают 950 мл толуольного раствора, в котором со держится диметоксидитиофосфорная кислота. Концентрация диметоксидитиофосфорной кислоты, г/100 .мл Чистота ди- метоксидитиофосфорной кислоты,Ъ Примеси,Ъ 18-23 17-21,5 99,5-99,7 99,0-99,4 Ог 3-Ок 5 Осб. Способ выделения диметокси- илидиэтоксидитиофосфорных кислот иэ реакционной смеси, полученной взаимодействием пентасульфида Фосфора сметанолом или этанолом, в растворетолуола, отличающийсятем, что, с целью повышения степениочистки, реакционную смесь периодически или непрерывно зкстрагируютводой, взятой в количестве 200350 вес.ч. на 100 вес.ч. реакционной смеси, с последующей обработкойводной Фазы толуолом, взятым в количестве 20-60 вес.ч. на 100 вес.ч.водной Фазы, и содержащим хлористыйнатрий, взятый в количестве 1530 вес.ч. на 100 вес.ч. водной фазы.Источники информации,принятые во внимание при эксг ртизе1, Д. Пурдела, Р. Вылчану. Химияорганических соединений фосфора,"СЬевайгу оГ йЬе аРрЬайс еаСегаоГ рЬоьй;эгоСос 1 с асО", .СЬев,5 ос. 1954, 76, 670.3. Патент. ЧССР М 134113,кл, 45 Ъ 9/36, опублик. 1969ж 495 ПодписноеУжгород, ул. Проектная,4 Параметры раст- Качество применяемого вора пентасульфида фосфора 45ЦНИИПИ Заказ 5230/1 ТираФилиал ППП "Патент", г. Параметры раст- Количество прилевора няемого пентасульфида ФосФора П р и м е р 13. Очистка диметОксидитиофосфорной кислотые750 мл полученной согласно примеру 7 сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую воронку и смешивают с 500 мл воды.После проведения экстракции путем встряхивания и отстаивания отделяют водную Фазу, реакционную смесь повторно экстрагируют, сначала 400 мп,затем 300 мп и еще один раэ 300 мпводы. Объем объединенных водных Фавдостигает 1800 вщ. Переведенную вхимический стакан объемом 2500 млводную фазу перемешивают мешалкой.Добавляют 400 г хлористого натрияи 650 мл чистого толуола. После10 мин перемешивания смесь вводятв делительную воронку и послеотстаивания отделяют друг от другаобе Фазы, Водную фазу повторно загРужают в химический стакан и при перемешивании смешивают с 50 г хлористого натрия и 400 мл толуола.Послеповторного отделения органическойфазы водную фазу смешивают с 25 гхлористого натрия и 390 мл толуолеПосле окончания экстракции получают1650 мл толуольного раствора, вкоторой содержится диметоксидитиофосфорная кислота. Параметры раст- Качест во примен яемо го вора пентасульфида фосфора А В