C07F 7/18 — соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si , а также одну или несколько связей C-O-Si
Способ получения n-триметилсилокси этил-о триметилсилилкарбамата
Номер патента: 891677
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Кирилин, Котрикадзе, Пашинцев, Тетивкин, Хананашвили, Шелудяков
МПК: C07F 7/18
Метки: n-триметилсилокси, триметилсилилкарбамата, этил-о
...80 96 То же То же 80 98 Сульфирован- гный бензилированный силикагель 98 89 4-5 ф 50 формула изобретения Выход целевого продукта 96-98,продолжительность процесса 0,5-2 ч.Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса в4-10 раз и увеличить выход целевого продукта на 103,П р и м е р 1. В колбу, снабженную термометром, барботером и об ратным холодильником, помещают 10,8 г (0,08 моль) моноэтаноламина, 28,7 г (0,17 моль) гексаметилдисилазана (ГИДС), 1,45 г сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола, нагревают. до 60 С и начинают пропускать двуокись углерода с такой скоПолучение соединения формулы 1 по способу Известный1. Способ получения й-Ц -(триметилсилокси)3 этил-триметилсилилкарбамата формулыВ+ ) моснснннс(о)...
Способ получения о, о-диалкил-s триметилсилоксиалкилдитиофосфатов
Номер патента: 891678
Опубликовано: 23.12.1981
МПК: C07F 7/18
Метки: о-диалкил-s, триметилсилоксиалкилдитиофосфатов
...при комнатной температуре 0,5 ч избыток окисиэтилена удаляют в вакууме. Выходпродукта количественный. Перегонкойв вакууме получено 963 целевого аддукта, т.кип. 80 С/2 10 мм. и 1,4961;оф 1,1187.Ий найдено 70,58; вычислено 70,28.,Найдено,Ж: С 30,98; Н 6,88,Р 11,05.Вычислено,Ж: С 30,66;Н 6,93;Р 11,31П р и м е р 2 , Получейие 0,0-диэтил-Ятриметилсилоксиэтилдитиофосфата.К перемешиваемому растворуО, 11 г-моль окиси этилена в 20 млсухого бензола прикапывают 0,1 г-моль0,0-диэтил-б-триметилсилилдитиофосфата с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 10 С.Смесь перемешивают при комнатнойтемпературе еще 1 ч, легколетучиекомпоненты удаляют в вакууме, выход аддукта количественный. Фракционированием получено 90 целевогоаддукта,...
Способ получения носителя для твердофазного синтеза пептидов
Номер патента: 895987
Опубликовано: 07.01.1982
Авторы: Алесковский, Кольцов, Макаров, Постнов, Постнова
МПК: C07F 7/18
Метки: носителя, пептидов, синтеза, твердофазного
...малой величинойверхности,эким к предлагаемомусущности и достигаемоявляется способ попучея твердофаэного синтеем обработки поверхносариков п -бромметиланом в среде этанола К недостатка сится низкая ем ситепя, обуспов его удельной по Наиболее бпи по технической му результату ния носителя дп эа пептидов пут ти стеклянных щ фенилтрихпорсилпри 60 С и последующим гидролизом полученного продукта2.Недостатком указанного способа является низкое содержание галогенметильных (якорных) групп на поверхности ноителя, в связи с этим низкая емкостьммал о первой аминокислоте, равная 0,04 то обусловлено низкой реакционной спообностью П -бромметип-фенилтрихлорилана, а также низким содержанием и активностью поверхностных силанопьных11 епь иэобретени по...
Ди(триметилсилокси)алкилсульфидсилоксикремнезем в качестве адсорбента для разделения галогенсодержащих ароматических углеводородов
Номер патента: 899562
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Аратскова, Гвоздович, Киселев, Кузнецов, Ланин, Яшин
МПК: C07F 7/18
Метки: адсорбента, ароматических, галогенсодержащих, ди(триметилсилокси)алкилсульфидсилоксикремнезем, качестве, разделения, углеводородов
...8 ч.36Смесь охлаждают, сливают раствор толуола с пепрореагировавшим алкилсульфидтрихлорсиланом, а оставшийся твердый осадок последовательно обрабатывают чистым толуолом, ацетоном,35 затем смесью ацетон - вода в соотношении 1:1, затем чистым ацетоном и тб толуолом. Отмытый осадок переносят в фарфоровую чашку и высушивают при 100 оС в сушильном шкафу. Высушенный40 твердый продукт загружают в ампулу 2 4емкостью 100 мл, присоединяют к вакуумной установке и откачивают при нагревании до 200-300 фС до остаточного давления 10 "- 10 мм рт,ст.Затем прекращают откачку, впускают в ампулу пары гексаметилдисилазана и поднимают температуру печи до 3501 . Выдерживают при этой температуре. твердый продукт в парах гексаметилдисилазана в течение 60...
Способ получения серусодержащих кремнийорганических соединений
Номер патента: 900814
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Рудольф, Ханс-Дитер
МПК: C07F 7/18
Метки: кремнийорганических, серусодержащих, соединений
...газонепроницаемую емкость. Кро-ме того возможно осуществление реакции при пониженном давлении (несколько повышенное давление равным образом не исключается). 4К концу реакции выделение серово дорода уменьшается. Иожет быть выгодным известное время выдерживания после реакции, По окончании взаимодействия реакционную смесь при известных условиях охлаждают, отфильтровывают от выделившейся соли и затем органический растворитель удаляют предпочтительно путем отгонки, желательно при пониженном давлении. Образующиеся в качестве конечных продуктов кремнийорганические соединения при обычных условиях не могут перегоняться без разложения, Поэтому их собирают в отстойнике перегонки и в большинстве случаев применяют без дальнейшей очистки. Их можно...
Триалкилбензиламмониевые соли бис1, 1, 3, 3-тетраметил-1 пропил-3-оксипропилдисилоксансульфосукцинатов в качестве добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст
Номер патента: 907000
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Авербах, Гольдин, Музыченко
МПК: C07F 7/18
Метки: 3-тетраметил-1, бис(1, вязкость, добавок, качестве, кремнийорганических, паст, пропил-3-оксипропилдисилоксансульфосукцинатов, снижающих, соли, триалкилбензиламмониевые
...этанола), что весьма ограничивает область использования таких ПАВ. Кроме того,онн вследствие несовыеспыости с полидиметнлсилоксаповыми жидкостями не улучшаютвязкостных свойств паст на основе кремний.оргассическнх жидкостей,Цель изобретения повышение эффективности добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст.Поставленная цель достигается новымитриалкилбенэиламмониевыми солями бис(1,1,3,3.тетраметил-пропил-З-оксипропилди.силоксан) -сульфосукционатов общей формулы 1.Спсстез соединении формулы 1 осуществля.ют сзэаимодействнем цатрневых нли калиевых 2 Ососсейс бис (1,1,3,3-тетраметнл.пропил-З.окснпропплднснлоксан) сульфосукцинатов с триалкссссбессзссссаммоссийхлорндами. Реакцию проводят прн 60-80 С в течение 6 - 7 ч в...
Способ получения линейных диорганосилоксанов
Номер патента: 910642
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Балюкова, Езерец, Хазанов
МПК: C07F 7/18
Метки: диорганосилоксанов, линейных
...водорастворимых неионогенныхповерхностно-активных веществ (ПАВ) в вышеописанных условиях.При концентрации ПАВ в концентрированной соляной кислоте меньше . Зф 0,01 вес,% снижается выход линейных диорганосилоксанов, при концентрациях выше 0,5 вес % происходит эмуль гирование реакционной смеси и затрудняется разделение органической и водной фаз.Концентрация хлористого водородав соляной кислоте составляет 35-42%, Процесс проводят при 0-600 С. При температурах ниже ОфС замедляется ско ф рость гидролиза, при температурах выше 60 С возрастает вязкость продуктов гидролиза.Время реакции на лабораторной установке при скорости вращения мешалки 511 600 об/мин до 1 ч, что на порядок меньше, чем при таком же числе оборотов в известнбм способе....
Высокодисперсный кремнезем, модифицированный трис ацетоноксимокси алкилсиланами, в качестве наполнителя кремнийорганических клеев-герметиков
Номер патента: 927798
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Антонова, Апанович, Ватаманюк, Губа, Кулешов, Павлов, Северный, Чуйко
МПК: C07F 7/18
Метки: алкилсиланами, ацетоноксимокси, высокодисперсный, качестве, клеев-герметиков, кремнезем, кремнийорганических, модифицированный, наполнителя, трис
...р и м е р 2. 1,00 г аэросила Атермовакуумируют в течение 1 ч при 100 С и обрабатывают при этой же температуре 19 г трис (ацетоноксимокси)этилсилана при давлении 1 10 мм рт,т. в течение 1 ч. Далее поступают, как в примере 1.ИК-спектр модифицированного кремнезема аналогичен предыдущемуП р и м е р 3. 100 г аэросила Атермовакуумируют в течение 1 ч при 250 С,охлаждают до 120 С и приводят в контакт с 20 г трис (ацетоноксимокси)пропилсилана при давлении 1 10-мм рт.ст, Реакцию ведут 0,5 ч и далее аналогично примеру 1. Аэросил модифицированный 4 Три с(ацетоноксимокси) винил- силаном 1 Трис(ацетоноксимокси)метил- силаном 2 Трис(ацетоноксимокси).этил- силаном 3 Трис(ацетоноксимокси)пропил- силаном Как видно из...
Способ получения декаметилсилсесквиоксана
Номер патента: 941374
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Борисов, Горш, Канев, Прохорова
МПК: C07F 7/18
Метки: декаметилсилсесквиоксана
...Первый этап 25 завершается изотермической выдержкойпри 220-225 С до прекращения сублимации продукта. Очищенную смесьолигомеров переносят в кварцевуютрубку с диаметром 30-35 мм и длиной500-600 мм, откачивают до давления10- 10 мм. рт, ст. и запаивают,На втором этапе смесь олигомеровметил-Т, метил-Т и метил-Т подвергают сублимации, режим которойподобран таким образом, чтобы обеспечить выделейие декаметилсилсесквиоксана в монокристаллической Форме,С этой целью используют печь сопротивления с равномерным градиентомтемператур на длине 700 мм, Концытрубы со смесью олигомеров располагают при 170-180 С на одном концеи 110-115 С - на другом. В процессе.сублимации происходит разделениеисходной .смеси на две Фракции, однаширокая фракция...
8-(6-аминогексил)-цикло-амф-силохром в качестве сорбента для биоспецифической очистки цикло-амф-связывающих белков
Номер патента: 952849
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Куриненко, Стерлигов, Шаги-Мухаметова
МПК: C07F 7/18
Метки: 8-(6-аминогексил)-цикло-амф-силохром, белков, биоспецифической, качестве, сорбента, цикло-амф-связывающих
...белком к 0,5 г полученного сорбента приливают 1 мл раствора белка в концентрации от 1 до 10 опт.ед, (1-10 мг/мл по А пщ) .В качестве препарата использовали фракцию после очистКи на гидроксилапатите при выделении протеинкиназы на мозге свиньи.В зависимости от исходной концентрации исследуемого белка с описанным сорбентом взаимодействует до 92-95% белка соответственно,Сорбционная емкость, установленная по взаимодействию с цикло-АМФ- -зависимым белком, составляет 70- 80 опт.ед, (по А пт) белка на 1 г сорбента.Специфичность взаимодействия с данным сорбентом подтверждается возможностью биоспецифической элюции 10-30 мМ раствором цикло-АМФ, что в свою очередь выявляется наличием и элюатах цикло-АМФ связывающей активности после обессоливания...
1, 3-бис (триметилсилил)-1, 3-бис-(диалкилфосфон) алллены и способ их получения
Номер патента: 960181
Опубликовано: 23.09.1982
Авторы: Газизов, Грязнов, Кибардин, Пудовик
МПК: C07F 7/18
Метки: 3-бис, 3-бис-(диалкилфосфон, алллены, триметилсилил)-1
...Со в течение 2-3 ч, затем постепенно доводят температуру до 20 оС, Пентан удаляют под вакуумом водоструйного насоса, после чего образующийся продукт очищают на приборе пленочной разгонки при температуре спирали и остаточном давлениимм рт, ст.ыход 18,71 г (91,3),7 м.д. (без растворителя),пектр (4, см):.1050 51 -0;Р 4; 1920 С=,С (жидкая пленка),шение интегральных интенсивнос,метильных и метиленовых протоновектре ЯМРН равно 9:6:4.айдено,Ф: С 42,02; Н 7,76),51; 51 11,27.Н РР 51,ычислено, Ф: С 41,80; Н 7,99;48 Р 010812; по 1,4613,р и м е р 2, 1,3-бис-(Трймеилил)-1,3-бис-(диэтилфосфон)-ал 6,8 г (0,008 моль) .диэтилтримеилилфосфита в 20 мл пентана охают до -70 С (охлаждение ведутолейным эФиром фракции 70-100 С,иванием жидкого азота при темпере...
Способ получения тетракис (трифенилсилокси) титана
Номер патента: 960182
Опубликовано: 23.09.1982
МПК: C07F 7/18
Метки: тетракис, титана, трифенилсилокси
...С, В качестве органического растворителя используют ледяную,и уксусную кислоты и процесс ведутпри нагревании до 110.-120 оС,Источники информации,инятые во внимание при экспертизе .1, Андрианов К.А. и др. Синтез,которых кремнийорганических и тинкремнийорганических соединений,Н СССР1958, 122, с. 393.2, Долгов Б.Н. и др. Синтез тетрастриалкил(арил)силокси 1 титана висутствии третичных аминов, ИзвСССР, ОХН, 1957, 11, с. 1395рототип) . 3 960182В предлагаемом способе отпадает ланеобходимость введения дополнитель- поной стадии разложения хлоргидрата щипиридина раствором щелочи, кроме этого, процеос является практически без-киотходным, при этом повышается безо- ляпасность процесса за счет исключения пртаких высокотоксичных веществ, как...
Кремнийсодержащие соли четвертичных аммониевых оснований в качестве электродноактивных веществ для анионселективных мембран
Номер патента: 973541
Опубликовано: 15.11.1982
МПК: C07F 7/18
Метки: аммониевых, анионселективных, веществ, качестве, кремнийсодержащие, мембран, оснований, соли, четвертичных, электродноактивных
...из спирта. ЭАВ готовят перевозом соли в КОЗ -форму по методике, укаэанной в примере 1. (Полученное ЭАВ представляет собой маслообразное белое вещество. Строение ЭАВ подтверждается результатами элементного анализа. Элемент Содержание вычисленное,вес. Ъ 36,65 24,49 6,11 8,35 Содержание найденное,вес. Ъ 24,53 6,10 8,37 36,59 50П р и м е р 5, Получение дибу;тил-бис-(гептаметилциклотетрасилоксиметилен) аммонийпикрата (С 4 Н 2)2(СЕ Н 23045 14)2 Н ЗСН 2 (Й 02)з О,Смесь 3,22 г (0,25 моля) дибутиламина (С 4 НЯ) 2 Н и 3,31 г (0,1 моля) хлорметилгептаметилциклотетрасилоксана С 9 Н 2 ЗО 4514 С 1 выдерживают при 100 ф С в течение 20-22 ч. Образующийся осадок соли (с 4 н 9)2 нн 2,с удаляют по мере накопления. По окон- ф чании реакций...
Способ получения сорбента
Номер патента: 979354
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Гумаускайте, Кюдулас, Лауцюс, Песлякас, Суджювене, Флаксайте
МПК: C07F 7/18
Метки: сорбента
...вымыго 0,2-0,3 БаВН 4,в течение 2 ч водой. вают балластные белки; Активная гекК влажному модифицированному стеклу сокиназа десорбируется линейным граприбавляют 10 мл воды и при пере- диентом хлористого натрия от 0 мешивании при 60 С вводят по каплям 35 1,0 М в исходном буФере, Удельная акраствор 660, 1 мг (613,9 мкМ) ци-тивность гексокинаэы после десорбциибакРон голУбого Рз СА, Далее Реакцию 82,0 ед/мг белка, выход по активноспроводят по примеру 1, но количество ти 100. Емкость сорбента 225 ед/мл.прибавляемых БаС 6 и НаСОЗсоотве П р н м е р Зб. В хроматографивенно 5,5 г и 493 мг. о ц р цческую колонку (как в примере 3) эаон гол бого 25 мкМ/г сухогогружают 1,0 мл сорбента, полученного сорбента.по примеру 1 при использовании 50 п е...
Способ получения -диэтиламиноэтоксидифенил-метилсилана
Номер патента: 979355
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Лебедев, Мижирицкий
МПК: C07F 7/18
Метки: диэтиламиноэтоксидифенил-метилсилана
...собственно реакции, фильтрацияобъемного осадка, промывка осадкарастворителем, отгон растворителяи, наконец, фракционирование целевого продукта. Это приводит к тому,что целевой продукт получен с выходом не выше 36. Кроме того, целевойпродукт может быть загрязнен солянокислым триэтиламином, который растворим в кремнийорганических соединениях,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигается согласно способу получения Г)-диэтиламиноэтоксидифенилметилсилана, которыйзаключается в том, что 1,3-диметилтетрафенилдисилтиан подвергают взаимодействию с/5 -диэтиламиноэтаноломпри 50-60 Р С.Предлагаемый способ характеризуется простотой технологии, .так как нетребует применения...
Способ получения кремнийсодержащих эпоксидных соединений диенового ряда
Номер патента: 1006439
Опубликовано: 23.03.1983
Авторы: Велиев, Гусейнов, Калечиц, Котова, Мамедов, Чекрий
МПК: C07F 7/18
Метки: диенового, кремнийсодержащих, ряда, соединений, эпоксидных
...родия. Затем по каплям при перемешивании при комнатной температуре(20-.25 С) подЬют 4,2 г (0)025 моль)5.-метил-глицидокси-гексен-ина,По окончании подачи температуру реакционной смеси поднимают до 35 С иинтенсивно перемешивают в течение4 ч. Образовавшуюся смесь разгоняютпод вакуумом и выделяют 6,7 г(С-О-С); 1260, 850) 930(-С-С-);Ъ1110(Я -О); 785(51-С) .Влияние количества катализатораи условий реакции на выход целевогопродукта приведено в табл . 1.Таблица 1.ностьреакциич 35 80,8 40 80,2 0,02 0,002 0,002 35 70,1 40 69,0 35 72,0 40 70,1 25 66,1 45 75,3 35 65,4 35 74,2 0,002 О,Оа 2 0.002 0,0020,020,0010,003 910 кой температуре, а также использованиенеустойчивого катализатора.Целью изобретения является упрощение...
Каприноилированный органокремнезем в качестве сорбента для гидрофобной хроматографии гликозидаз
Номер патента: 1010063
Опубликовано: 07.04.1983
Авторы: Вайнерман, Варламов, Вафина, Рогожин
МПК: C07F 7/18
Метки: гидрофобной, гликозидаз, каприноилированный, качестве, органокремнезем, сорбента, хроматографии
...сорбенте на основе сефа"розы.На каприноилированном органокремнеземе общей Формулы (31) проведенасорбция при рН 5,0 гликозидаз изантарктического криля, которыеколичественно элюированы добавлением к буферу 503 этиленгликоля. Идентифицированы следующиегликозидазы Й-Ас-Ъ -Д -глюкозаминидаза,4.-Д-галактозидаза,-Д-галактозида-за, Ы.-Д-глюкозидаза,-Д-глюкозидаза 3.-Д-маннозидаза. 25 30 35 45 5 О получают у -облучением Со силохроома, которому прививают полимерныйслой Ь -оксиэтилметакрилата, гидроксильные группы которого также подвергают ацилированию хлорангидридомкаприновой кислоты в кипящем хлороформе,П р и м е р 1. К 1 О г силохромав 200 мл толуола добавляют 3,2 мл7 -аминопропилтриэтоксисилана иреакционную смесь кипятят при перемешивании 8...
Триметил пара-метилциклогексилфеноксисилан в качестве антиоксиданта бутилкаучука
Номер патента: 1011649
Опубликовано: 15.04.1983
Авторы: Аллахвердиев, Бабаев, Гасанов, Мамедов
МПК: C07F 7/18, C08K 5/5419
Метки: антиоксиданта, бутилкаучука, качестве, пара-метилциклогексилфеноксисилан, триметил
...интенсивную полосу при 450-.435 см ". В области 1500 и 1600 см "наблюдается полоса поглощения, соответствующая колебанию С = С связи ароматического ядра.На ПМР-спектре триметил 1,пара"метилциклогексилфенокси ) силана наблюдаются следующие группы сигналов резонансного поглощения: протоны метильных групп, связанных с атомом кремния, характеризуются интенсивным синглетным сигналом при сз с 0,05 м.д, Протоны ароматического ядра проявляются в виде квадруплета с химическим сдвигом Р = 7,15 м.д., а расширенный сигнал в области д"= т 1,3 м,д. относится к протонам цикла. В этой же области наблюдается синг" летный сигнал, относящийся к СН группе.Интегральная кривая полностью подтверждает предполагаемую структуру.Триметил (...
Способ получения 6 -или 6 -изомеров 2 -8 трифенилсилилокси-2, 6-диметилокта-2, 6-диен-4-ин-1-аля
Номер патента: 1027168
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Евстигнеева, Звонкова, Мицнер, Ходонов
МПК: C07F 7/18
Метки: 6-диен-4-ин-1-аля, 6-диметилокта-2, изомеров, или, трифенилсилилокси-2
...с,выходом42,5),что также снижает эффективность синтеза. Кроме того, примене"ние серной кислоты позволяет. получатьтолько соединения с Е"конфигурацией двойных связей,62- или 6 Е"изомеры 2 Е"8-трифенил-силилокси,6-диметилокта-,2,6-диен",4-ин"1-аля формулыранее получены не были.Целью изобретения является разработка нового способа получения новых-4"ин-аля формулы (1). температуре от -20 до +20 С в средеПоставленнаяцель ,достигаетсятетрагидрофурана и.п-толуолсульфо"тем, что согласно способу получения 5 кислотой в среде хлороформа при кипе;.,6 Е- или 6 Е-изомеров 2 Е"трифенил- нии реакционной смеси,силилокси,6-диметйлокта,6"диен- .При этом одновременно протекают ."5-ин-. аля,формулы (,1)., 22- или реакции дебензилированир и...
Способ получения 1-триметилсилокси-1, 1-бис(диалкилфосфонил) бутан-3-онов
Номер патента: 1028673
Опубликовано: 15.07.1983
Авторы: Бахтиярова, Зимин, Пудовик, Собанов
МПК: C07F 7/18
Метки: 1-бис(диалкилфосфонил, 1-триметилсилокси-1, бутан-3-онов
...вакууме, в остатке получают 3,8 г (выход 47) 1-триметилсилокси,1-бис(диметилфосфонил)бутан-она в виде густой желтоватойжидкости с и 1,4600; ф ф 20 м.д.Найдено, Ъ: С 35,00) Н 6,60;Р 15,91; 81 7,92.С,(, Н 6 ОРР 281Вычислено, Ъ: С 35,11 р Н 6,911 30Р 16,49; 83. 7,45.ИК-спектр , см ): 1000, 1060(диалкилфосфонил)бутан-она нагревают. с 10 мл метанола при 50 С в течеоние 5 ч. Метанол удаляют в вакуумеводоструйного насоса, остаток абрабатывают гексаном, фильтруют. Раст"ворители удаляют в вакууме при0,1 мм рт.ст. в течение 1 Ч, в остатке получают 1,8 г (выход 75)1-окси,1-бис(диметилфосфонил)бутан-она в виде густой желтова 45той жидкости с п 1,.4690; д фр 24 м.д,Найдено, Ъ: С 31,10; Н 6,00 уР 19,76.СВН,(еОР 81Вычислена, 3: С 31,58; Н 5,92; 50Р...
3. 3-диметил-9-пропил-3-сила-2, 4, 8, 10-тетраокса (5, 5) спироундекан в качестве стабилизатора дидодецилфталата
Номер патента: 1036726
Опубликовано: 23.08.1983
Авторы: Кантор, Мусавиров, Недогрей, Рахманкулов
МПК: C07F 7/18
Метки: 10-тетраокса, 3-диметил-9-пропил-3-сила-2, дидодецилфталата, качестве, спироундекан, стабилизатора
...Образовавшиеся легкокипящие продукты отгоняют при атмосферном давлении, далее под вакуумомв токе азота многократно возгоняюткубовый остаток. Полученный продукточищают с помощью препаративного хроматографа. Получают 97,5 г (выход50) кристаллического 3,3-диметилв проп-З-сила,4,8,10-тетраокса 5,5)спироундекана белого цвета, т.пл.132133 С.Элементный состав для СНдО,5:Найдено, : С 53,60, Н 9,0 Х,О 25,97, 51 11,42.Вычислено, : С 53,62, Н 9,00,О 25,97, 51 11,40.Спектр ПМР (, о,м, д ): 4, 17 (тр.,1 Н, На), О, 77 (тр. ЗН,СН ) , 1, 52 (мульт.4 Н (СН ) , 3,03 (д. 2 НН 4);,6 Н(СН 3)у 51)1 яв (АВ)=-11,4 Гц,1 Й =5 Гц.П р и м е р 2, Аналогично примеру1 берут в реакцию 72 г (0,5 моль)диметилдиацетоксисилана, растворяютпри 40 С в течение 6 ч 246 г (1...
Способ получения 1-хлорэтоксиорганосиланов
Номер патента: 1097629
Опубликовано: 15.06.1984
МПК: C07F 7/18
Метки: 1-хлорэтоксиорганосиланов
...натрия на приборе "Яре 1 сйгошош).Строение полученных соединений подтверждается также их химическими превращениями. Так, при термическом разложении 1-хлорэтоксиорганосиланов образуются органохлорсилан и ацетальдегид, например:СН -СН(С)-0-8.(СН )Ъэ(СН 5) ясе + СН Сно.При взаимодействии с водой 1-хлорзтоксиорганосиланы разлагаются с выделением хлористого водорода, органосилоксана и уксусного альдегида, Последний идентифицирован в виде 2,4 - динитрофенилгидразона (т. пп. 168 С), органосилоксан определяют методом ГЖХ. Титрование хлористого водорода раствором щелочи используют для количественного определения содержания хлора в 1-хлорэтоксиорганосиланах.П р и м е р 1, Триметил-хлорэтоксисилан. В прибор для синтеза, снабженный мешалкой,...
Способ получения пероксидатного аэросила “пероксил-4
Номер патента: 1105493
Опубликовано: 30.07.1984
Авторы: Литковец, Тимофеевич, Цюпко
МПК: C07F 7/18
Метки: аэросила, пероксидатного, пероксил-4
...обработав полученный пероксидатный аэросил 10 мл триметилхлорсилана с последующей десорбциек его избытка и выделяющегося НС 2. При этом рН понижается до 4,0-4,6.При получении нейтрального или слабоосновного перекисного аэросила (рН 7-8) дополнительную гидрофобизацию проводят гексаметилдисилазаном.Полученный пероксидатный аэросил не структурирует резиновой смеси на основе полисилоксанового каучука, например СКТВ, при хранении в те" чение более 6 мес. В то же время он способен вулканизовать этот каучук при нагревании смеси в течение 20 мин при 160-180 о с получением резины повыпенной прочности на разрыв и раздир. Например, при вулканизации в прессе резиновой смеси, содер" жащей на 100 вес. ч. СКТВ50 вес.ч. данного...
Способ получения циклических триметилсилилтионфосфатов
Номер патента: 1120004
Опубликовано: 23.10.1984
Авторы: Евстафьева, Овчинников, Пудовик, Черкасов
МПК: C07F 7/18
Метки: триметилсилилтионфосфатов, циклических
...триметилсилилтионфосфатов 004 1фатов или присоединении серы к соответствующим фосфитам 1 3.Однако в силу малой нуклеофильности атома фосфора в циклическихсилилфосфитах их суль 4 врование серой в обычных условиях не происходит .Наиболее близким к изобретениюпо структуре является 1,2-пропилентриметилсилилтионфосфат формулы который получают взаимодействиемсоответствующего тетраметиламмонийтионфосфата с триметилхлорснланом(.23 по реакции нительных трудоемких онерацнй очистки . Кроме того, спас об хар акт ериэу"ют многостадийность синтеза, так какисходную аммониевую соль получают поцепочке превращений общей формулы (1.3, эаключаюцемуся в том, что циклический триметилсилилфосфит подвергают взаимодействию с фенилизотиоцианатом,...
3-(3-метакрилокси-2-гидроксипропил) аминопропилтриэтоксисилан в качестве адгезива для алмазного инструмента
Номер патента: 1122662
Опубликовано: 07.11.1984
Авторы: Киреев, Ковязин, Копылов, Коршунов, Михлин, Приходько, Рудман
МПК: C07F 7/18
Метки: 3-(3-метакрилокси-2-гидроксипропил, адгезива, алмазного, аминопропилтриэтоксисилан, инструмента, качестве
...- Фенолформальдегидная смола, наполнители - медь, карбид бора, дисульфид молибдена) с модифицирующими добавками - АГМ(шифр связки, П) и 3-(3-метакрилокси-гидроксипропил)аминопропилтриэтоксисилана (шифры связок А, Б и С).Круги на связках А, В и С отличаются друг от друга различным содержанием массы входящих в связку компонентов и, содержанием алмазов (табл. 1) .Стойкость кругов измеряется в, количестве (штуках) канавок, которые можно было сделать на заданную глубину с помощью одного круга.В табл, 1 приведен состав компонентов в кругах (об. ).Все испытанные круги имеют наружный диаметр 125 мм, внутренний диаметр 85 мм, толщину 2,0 мм и изготавливаются на алмазах АСМ 28/20 при относительных концентрациях 25 (круг А), 100 (круги П и В)...
Способ стабилизации диметилсилоксанолята тетраметиламмония
Номер патента: 1127887
Опубликовано: 07.12.1984
Авторы: Вязьмитинова, Кевролева, Киреева, Копылов, Поликарпов, Приходько, Шапатин
МПК: C07F 7/18
Метки: диметилсилоксанолята, стабилизации, тетраметиламмония
...эта мера неприводит. При температуре ниже 40 Спроцесс идет, но с замедленной скоростью, что связано, вероятно, с .плавлением метилфенилциклотрисилоксана (Аз) в диметилсилоксанолятететраметиламмония (цис- и транс-изомеры метилфенилциклотрисилоксана имеют т. пл. 100 и 40 С соответственно,При температуре выше 110 С возможноразложение диметилсилоксанолятатетраметиламмония, т.е. потеряактивных групп. Повышение температуры выше 90 С не влияет на стабиль 1ность продукта, но приводит кдополнительному расходу энергии.Введение Аз для стабилизации диметилсилоксанолята тетраметиламмония в количестве менее 1 мас.7 негарантирует стабилизацию диметилсилоксанолята тетраметиламмония во времени (так, например, введение 0,5или 0,75 мас.7 Аз...
Способ получения 2, 2-диалкил-1, 3-диокса-6-(2-оксиалкил)-6 аза-2-силациклооктанов
Номер патента: 1143748
Опубликовано: 07.03.1985
Авторы: Барышок, Воронков, Кузнецова
МПК: C07F 7/10, C07F 7/18
Метки: 2-диалкил-1, 3-диокса-6-(2-оксиалкил)-6, аза-2-силациклооктанов
...р и м е р 1. 2,2-Диметил,3 диокса-(2-оксиэтил)-6-аза"си-лациклооктан (1 а). Смесь 29,6 г(0,2 И) диметилдиэтоксисилана,29,5 г (0,2 М) триэтаноламина и0,01 мл 10 .-ного этанольного раствора этилата натрия (0,0005 мол, )нагревают в атмосфере азота при140 С в течение 1,5 ч до отгонкио91(20,8 мл) образующегося этилового спирта с т.кип. 77-78 С. Из реакоционного остатка перегонкой в вакууме получают (1 а) с выходом и константами, приведенными (для следующих примеров) в таблице,ои О 1 л СЧ ОЪ во л 1 цЪ СОсЪ Ч л сч 1 мфочс 1 СЧ1 е сЧ 100 ОО чм 1 м т 1 м Оъ 1 м 001 О Ч л 1 сЧ е 1 ецЪОФ с оо О 100 о 1 о оа 1 1=-оооО 1 О Яф -о МЪГ цЪ 1 О ло цЪцЪ ф 1 Оь счм ОО л сЧ 00 ф ОО оо О ОЪ Вй сЧ 1 цЪ О 1 О ф ч Оъоое цЪ ОФ ацЪ м ч цЪцЪ цЪ 1 цЪСЧф...
Способ получения кремнийорганических эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 963257
Опубликовано: 07.06.1985
Авторы: Басенко, Воронков, Мирсков
МПК: C07F 7/18
Метки: карбоновых, кислот, кремнийорганических, эфиров
...109-110 С (лит, данные т.пл. 110 С , фильтрат состоит иэотриметилхлорсилана с т.кип, 56-57 С,П р и м е р 2, Б одногорлую колбу помещают б,бб г (0,04 моль) триметил(хлорацетокси)силана и 1,70 г(0,01 моль ) тетрахлорсилана. Послеполного растворения и стояния в течение 6 ч при температуре комнаты выпадают кристаллы тетра(хлорацетокси)- ьсилана, Их отфильтровывают и промывают петролейным эфиром (т.кип. 3060 С ). Получают 4,0 г (1 ООЕ ) тетра(хлорацетокси)силана с т.пл. 152153 С (лит. данные т,пл, 150 фС ).Найдено, /: С 23,60; Н 1,92;СУ 34,53; 51 7,70,5 С Н 08 С Й,Вычислено, 7,.; С 23,88; Н 1,99;Сг. 3532; 81 6,97,1Фильтрат состоит из триметилхлорсилана с т,кип. 56-57 С.П р и м е р 3. В одногорлую колбу помещают 7,76 г (0,04 моль)...
Способ получения 1-замещенных силатран-3, 7, 10-трионов
Номер патента: 1012579
Опубликовано: 07.06.1985
Авторы: Басенко, Витковский, Воронков, Мирсков
МПК: C07F 7/18
Метки: 1-замещенных, 10-трионов, силатран-3
...НВЮ 1 С 1(.Вычислено,/: С 31,64; Н 3,01;Б 10,55; СЪ 13,37;Б 5,27,П р и м е р 2. 1-метилсилатран,7,10-трион (П ).Аналогично, с 1,50 г (0,01 моль)метилтрихлорсилана. Выделено 2,24 г(973 ). Вещество по данным масс-спектров и анализа соответствует (11). Припопытке расплавить разлагается.Найдено,У: С 35,76; Н 4,17;Б 1 12,64; 1 5,91.СНутроВычислено,7: С 36)36; Н 3,90;Б 12,64; И 6,06,П р и м е р 3, 1-этилсилатран,7,10-трион ( Ш ).В тех же условиях с 1,64 г(963 ). Вещество по данным масс-спектров и анализа соответствует (1 У).Т,пл. 230-231 С ( разл.)Найдено, 7: С 38,98; Н 4,41;Б 3. 10,45; И 5,64,САГНЭ ИБЕРО,Вычислено,Е: С 39,51; Н 3,70;Б 11,52; В 5,76.П р и м е р 5. 1-фенилсилатран,7,О-трион (У ). Аналогично, с 2;12 г (0,01...
Способ получения смеси этилзамещенных силанов
Номер патента: 1162808
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Балуков, Безлепкина, Гришутин, Клоков, Королева, Кузьмин, Новиков, Пашинцев, Сахиев, Соболевский, Уфимцев
МПК: C07F 7/12, C07F 7/18
Метки: силанов, смеси, этилзамещенных
...Отличие; в реакционнуюсмесь вводят добавку 150 л (5,4 об,Х)диэтилдихлорсилана, Состав образующихся этилзамещенцых силанов, Х;этилтриэтоксисилан 5,0; триэтилэтоксисилан 13,5; диэтилэтоксисилан 76,9,гексаэтилдисилоксан 3,6. Суммарноесодержание триэтилсиланов (триэтийэтоксисилана и гексаэтилдисилоксана)17,1 Х,с,Рассчитанная по составу этилсиланов конверсия этилмагнийхлорида соста.вляет 98,2 Х,П р и м е р 4. Процесс синтеза этилзамещенных силанов осуществляют50 по примеру 2, Отличие: в реакционную смесь вводят добавку 200 л (7,2 об,Х) диэтилдихлорсилана, Состав образующихся этилзамещенньгх силанов, Х: этилтриэтоксисилан 12,2; триэтилэток 55 сисгглан 19,1; диэтилдиэтоксисилан 65,0; гексаэтилдисилоксан 3,7. Суммарг 1 ос содержание...