Способ получения тетракис (трифенилсилокси) титана

1 и 960182 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ КАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск ниСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 22. 01.81 (21) 3239008/23-04 ьцм. кд,С 07 Р 7/18 С 07 Р 7/28 с присоединением заявки Ж Гасударственный каинтет СССР во делаи нэабретеннй и открытийДата опубликования описания 26;09 .82(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯТЕТРАКИС(ТРИФЕНИЛСИЛОКСИ)ТИТАНА 1Изобретение относится к химии элементоорганических соединений, а именно к усовершенствованию способа полу,чения тетракис(трифенилсилокси)титана который используется для повыщения молекулярного веса органосилоксанов и в качестве катализатора полимеризации непредельных соединений.Известен способ получения тетракис 1,трифенилсилокси)титана взаимодействием четыреххлористого титана с трифенилсиланолятом натрия в среде бензола при 28-42 С Р ).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения тетракис(трифенилсилокси)титана взаимодействием четыреххлористого титанас трифенилсиланолом в среде бензола при 70-80 оС в присутствии пиридина 21.Недостатком известного способа является необходимость применения пиридина, что усложняет процесс получения и выделения продукта, таккак вводитсядополнительная стадияразложения хлоргидрата пиридина раствором щелочи с последующей перекристаллиэацией продукта из орто-ксилола.Кроме этого, в качестве отходов процесса остается большое количествосмеси влажного бензола с пиридином иследами щелочи, разделение которыхпредставляет значительные трудности. о Целью, изобретения является упрощение процесса,Поставленная .цель достигается тем,что согласно способу получения тетракис 1 трифенилсилокси) титана, которыйзаключается в том, что трифенилсиланол подвергают взаимодействию с четыреххлористым титаном в среде ледя-ной уксусной кислоты при нагреваниидо 110-120 С, В качестве органического растворителя используют ледяную,и уксусную кислоты и процесс ведутпри нагревании до 110.-120 оС,Источники информации,инятые во внимание при экспертизе .1, Андрианов К.А. и др. Синтез,которых кремнийорганических и тинкремнийорганических соединений,Н СССР1958, 122, с. 393.2, Долгов Б.Н. и др. Синтез тетрастриалкил(арил)силокси 1 титана висутствии третичных аминов, ИзвСССР, ОХН, 1957, 11, с. 1395рототип) . 3 960182В предлагаемом способе отпадает ланеобходимость введения дополнитель- поной стадии разложения хлоргидрата щипиридина раствором щелочи, кроме этого, процеос является практически без-киотходным, при этом повышается безо- ляпасность процесса за счет исключения пртаких высокотоксичных веществ, как Побензол и пиридин. тиП р и м е р 1. В круглодонную 1 о рутрехгорлую колбу емкостью 200 мл,снабженную мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевойтрубкой, загружают 10, 16 г(0,037 моль) трифенилсиланола и 50 мли силедяной уксусной кислоты, после чего феиз капельной воронки к реакционной смеси при перемешивании постепенно рдобавляют 1,75 г (0,009 моль) четыреххлористого титана. Реакционнуюмассу нагревают при 120 в и перемешивании в течении часа, после чего охлаждают на воздухе, Выпавший осадокотфильтровывают, промывают ледянойуксусной кислотой, пентаном и высушивают на воздухе. Получают 9,15 г ипродукта. Выход 874 от теоритического. Вычислено для тетракис (трифенил- нсилокси)титана, 4: С 75,26; Н 5,23". тТз. 4,18.зоНайдено, 4: С 7463; Н 5,2 ЯТ 3. 4,1,ЙК-спектр продукта в КВг содержит и , характерные полосы фенильных групп А при 700, 1120, 1430 и ряд полос в об- ( фти 3000-3100 см , а также синильные осы в области 915-925 см" , относяся к связи Т 1 681П р и м е р 2. Получение тетра(трифенилсилокси)титана осуществт согласно примеру 1, но реакцию водят при 110 .С, Время реакции 1 ч, учают 8,93 г продукта., Анализ иденен продукту, полученному по приме. Выход 853. формула изобретения Способ получения тетракис(трифенилокси) титана взаимодействием триилсиланола с четыреххлористым тином при нагревании в органическом створителе, о т л и ч а ю щ и й с я м, что, с целью упрощения процесв качестве органического раствотеля используют ледяную уксусную слоту и процесс ведут при нагрева- и до 110-120 С, Составител Редактор О, Половка Техреду М. Заказ 7139/27 Тираж 3 о 8 ВНИИПИ Государственного комите по делам изобретений и откр 113035 Москва, Ж- Раушркая Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, В. Мякушеваоштура, Корректор Г, ОгарПодписноеа СССРтийнаб, а, 4/5а. /5ул. Проектная, 4