Способ получения солей пирилия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения солей пирилия 1 3(д5 1 где К 1= К 5= СН 5 и В 2= Кз= В.= "1 О или К. = К = С 6 Н, ВЗ -- СН 4 иф Н или К 1 В 4 щ СНи К 2= К 1 Н; или В 1=5 ф Вф -(СН) - и В =Н; 2 Ф 2 ф5 или К 11 = С 6 Н 5. К щ ГН(ОСНОВ)2. В 4и Квместе -(СН), - и В= Н которые находят широкое применение в качестве полупродуктов в органицес. ком синтезе, а также в качестве сенсибилизаторов в фотографии.Известен способ получения 2,5-дифенил"метилпирилий хлорида взаимодействием 1,5-дифенил-метил-пентан.5-диона с хлористым водородом 25 в среде уксусной кислоты при температуре окружающей среды. Время процесса 48-50 ч Г 1.Недостатками известного способа являются низкий выход целевого про- З 0 дукта 353, так как в указанных условиях в качестве промежуточных соединений образуются неустойчивые пираны, которые способствуют образованию побочных продуктов и снижают выход целевого продукта, а также боль шая продолжительность процесса,Цель изобретения - повышение выхода и расширение ассортиментацелевых продуктов, а также интенси фикация процесса.Цель достигается согласно способу, заключающимся в том, что 1,5- дикетон формулы45 Вй) где В 1, В 2, В, Р и К имеют вышефуказайные значения, подвергащт взаимодействию с хлористым тионилом всреде уксусной кислоты при температуре 45-55 С,Отличие этого способа от известного состоит в том, что в качестве1,5-дикетона используют соединениеформулы (11), а в качестве кислотного реагента - хлористый тионил и процесс проводят при 45-55 оС.При проведении процесса ниже 45 оС "выход целевого продукта понижаетсядо 500, а при температуре выше55 ОС дальнейшего повышения выхода непроисходитВ данном способе при взаимодействии дикетонов с хлористым тиониломисключается образование побочных продуктов, что приводит к образованиюв качестве единственного продукта -соли пирилия и увеличению выхода еедо 60-804. Кроме того, использованиехлористого тионила упрощает техникуэксперимента, так как исключается операция введения хлористого водородапутем барботирования реакционной среды, вместо этого исходные продукты( дикетон и хлористый тионил вводятся в реакцию при непосредственномсмешении.Строение полученных хлоридов пирилия подтверждается данными элементного и спектрального анализа, а,такжехимическим превращением; анионообменной реакцией с хлорной кислотой, врезультате которого получены известные перхлораты,Общая методика получения хлоридовпирилия,Смесь 0,01 моля исходного дикетона, 0,02 моля хлористого тионила в 20 мл уксусной кислоты нагреваетпри 45-55 С втечение 2 ч. Выделившийся осадок соли пирилия отфильтровывают и промывают уксусной кислотой,В таблице представлены примерыконкретного выполнения и характеристика целевого продукта5 101Предлагаемый способ приводит к.повышению выхода целевого продуктадо 60"80, вместо 35 по известномуспособу и значительному сокращениювремени реакциидо 2 ч ), требующегодля завершения реакции образованиясолей пирилия, и расширению ассор 1647тимента целевых продуктов, т.в. предлагаемый способ позволяет получить наряду с известными соединениями новые вещества, которые нельзя получить известным способом, так как новые условия способствуют циклизации замешенных 1,5-дикетонов.Составитель И. ДьяченкоРедактор Т. ПаоФенова Техред И.Гайду Корректор А, ИльинЗаказ 2680/30 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРаушская наб. д. 4/5 ЗБ , 35 ушЙд Филиал ППП,"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,
СмотретьЗаявка
3330238, 06.08.1981
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО
ХАРЧЕНКО ВАЛЕНТИНА ГРИГОРЬЕВНА, ЧАЛАЯ СВЕТЛАНА НИКОЛАЕВНА, НИКОЛАЕВА МАРГАРИТА НИКОЛАЕВНА, ЧИЧЕНКОВА ЛЮДМИЛА ГРИГОРЬЕВНА, ПРЯХИНА НАТАЛЬЯ СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 309/34
Опубликовано: 15.04.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1011647-sposob-polucheniya-solejj-piriliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей пирилия</a>
Предыдущий патент: Способ выделения фталевого ангидрида
Следующий патент: 2-метил-1, 3-диоксоланилперацетат-2 в качестве инициатора полимеризации стирола
Случайный патент: Дешифратор