C07D 211/90 — атомы углерода, связанные тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном)

Номер патента: 1329619

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Мария, Хоакин

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...медленно затвердевает.Этил-Ы-ацетил-(2,3-метилендиокси 3296940 тем добавляют 0,96 мл пиперидина и3,84 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор нагревают при флегме 2 ч до тех пор, пока перестает выделяться вода. Растворитель удаляют ввакууме, получают маслянистое соединение, которое затвердевает, и перекристаллизовывают из этанола. Выход55 г (852), т.кип.97-100 С. 10Метод 2. Растворяют 5 г 2,3-метилендиоксибензальдегида, 4,5 г этилацетоацетата, 0,13 мл пиперидина и0,39 мл ледяной уксусной кислоты в50 мл абсолютного этанола. Смесь нагревают при флегме 2 ч, затем выпаривают растворитель почти досуха. Добавляют 50 мл этанола, затем снованагревают при флегме 2 ч. Растворитель удаляют в вакууме. Полученный 20маслянистый продукт,...

Номер патента: 1346042

Опубликовано: 15.10.1987

Авторы: Анна, Бела, Кальман, Ласло, Марта, Ференц, Хайналка, Чаба, Элемер, Эстер, Юдит

МПК: A61K 31/4425, A61P 9/12, C07D 211/90, C07D 213/62 ...

Метки: 2-пиридин-тиола, варианты, его, кислотно-аддитивных, производных, солей

...М 7,58; С 1 18,58.ИК-спектр (КБг): 3200-2100 см ( -.- М Н); 1665 см( ) С=О). ЯМР-спектр (Д О), м.д.;1,3, триплет (Рг-СН); 2,0, квадруплет (СН-СН -СН,); 8,2, триплет (АгСН-К); 3,9, мультиплет (-5-СН - и- М-СН); 8,0, мультиплет (Аг-Н),П р и м е р 6. М-(1-фенил-пропил)-2-(2-аминоэтил -тио-бензоилпиридин.1,32 г (0,02 моль) 85%-ного гидроксида калия растворяют в 8 см метанола и к полученному раствору прикапывают приготовленный в 20 см метанола раствор 5,9 г (0,02 моль) 2- 1(2-аминоэтил)-тио 1-3-бензоилпиридин гидрохлорида и 2,64 смбензилметилкетона. Затем при 40 С в течение 1 ч маленькими порциями к смеси добавляют 0,19 г (0,0005 моль) боргидрида натрия. Реакционную смесь перемешивают еще 10 ч, затем после выпаривания и экстракции...

Номер патента: 1391499

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Джон, Питер, Симон

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61K 31/4427 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производного

...промывают простым эфиром исушат с получением в результате соединения, указанного в заголовке примера. Выход 1,5 г. Т,пл. 215-217 С.Вычислено,%: С 51,0; Н 4,85,Ь 10,35.с 2 Н С 1 ты орНайдено,7: С 50,7, Н 5,05; М О,50(В) 2- (2-(3-аминоН,2,4-триа"эол-иламино ) этоксиметил 1-4- (2, 3 дихлорфенил )-3-этоксикарбонил-метоксикарбонил-б-метил,4-дигидропиридин 1/4 этилацетат.И-(2- 1(4-(2,3-дихлорфенил)-3 этоксикарбонил-метоксикарбонил-б-метил,4-дигидропирид-ил)метокси 1 этил)-М-циано-Я-метил-иэотиомоче"вина н количестве 1,1 г и гидрат гидразина н количестве 0,2 мл поднер-,гают нагреванию в этаноле н количестве 15 мл при температуре дефлегмирования в течение 0,5 ч. Далее производят добанление дополнительнойпорции гидразина в количестве 0,1 мли...

Номер патента: 1419516

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Дарко, Ивана, Изток, Любо

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08 ...

Метки: 5-дикарбоновой, 5-метилового, 6-диметил-4-(3, n-бензил-n-метиламино, дигидропиридин-3, кислоты, нитрофенил)-1, соли, солянокислой, этилового, эфира

...1диндикарбоновой,5 кислоты.17,3 г (0,05 моль) диметилового эфира 2,6-диметил-(3"-нитрофенил)" -1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты суспендируют в 280 мп метилового спирта, госле чего приготовленную суспенэию при перемешивании и комнатной температуре смешивают с раствором 15,9 г (0,4 моль) гидро- окиси натрия в 52 мл воды. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают, при перемешивании смешивают с 1050 мл воды и фильтруют. Осадок представляет собой исходное соединение, которое не вступило во взаимодействие, а именно диметиловый эфир 2,6-диметил-(3 -нитрофенил)- -1,4-дигидропиридикарбоновой,5 кислоты. Прозрачный Фильтрат смешивают с 1 г...

Номер патента: 1493104

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Дарко, Ивана, Изток, Любо

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08 ...

Метки: 5-дикарбоновой, 5-метилового-3, 6-диметил-4-(3ъ-нитрофенил)-1, n-бензил-n-метиламино, дигидропиридин-3, кислоты, соли, солянокислой, этилового, эфира

...после чего образовавшийся осадок отделяют Фильтрованием.Осадок дополнительно дважды промывают водой, применяя каждый раз по15 мл последней. В результате получают 11 г (662) чистого соединения.Температура плавления продукта составляла 202-206 фС. Брутто-формула 45С 6 Н 6 Мг 06Молекулярный вес: 332.ЯМР (ДМСО-сааб) д: 2,4 (6 Н, Б,С -СН,), 3,6 (ЭН, Б, -СООСН ),5, 1 (1 Н, 8 С 4 Н), 9 (1 Н) Б М Н) 50Получение гидрохлорида 5-метилового 3 Р(Мтбензил-М-метиламино)-этилового диэфира 2,6-диметил-(3 -нитрофенил) -1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты (гидрохлорид никардипина),Смесь 3,32 г (0,01 моль) 3-метилового эфира 2,6-диметил(3-нитрофенил) - 1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты, 4,98 г М-(2-оксиэтил)-М-бензилметиламина и 2,05 г...

Номер патента: 1498388

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Джеймс, Эдвард

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/10 ...

Метки: 2(2-аминоэтоксиметил, 3-этил-5, 4-(2-хлорфенил)-6, 4-дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой, бензолсульфонатной, кислоты, метил-1, метилового, соли, эфира

...СукцинатСалицилатМалеатАцетатГидрохлорид Нестабильная30 Определение гигроскопичности.Для того, чтобы получить стабильныеформы, нужно иметь негигроскопичнуюсоль, Гигроскопичность лекарстваили его соли приводит к поглощениюсвободной влаги, которая обычно вызывает нестабильность,Только такие соли, как малеат,тозилат и безилат не поглощают влагу при относительной влажности 75%ь40 при 37 С н течение 24 ч, Даже приотносительной влажности 95% и 30 Св течение 3 дней и безилат и малеатостаются безводными. Поэтому можносчитать, что безилатная соль негигроскопична и поэтому она образуетстабильные формы, минимизируя возможность внутреннего химического разложения,Определение адгезионных свойств,50Последней характеристикой приемлемойсоли...

Номер патента: 1531853

Опубликовано: 23.12.1989

Автор: Лен

МПК: A01N 43/40, C07D 211/90, C07D 405/04 ...

Метки: 4)-или, 4-дигидропиридина, производных, смеси

...га и 2 г (0,0105 моль) голуолсульфокислоты. Зятем рдствор нагревают до температуры дефлегмдции и выдерживают цри этой телцгерятуре в те(0,0105 моль) п-толуолсульфокислоты,после чего смесь нагревают при температуре дефлегмации в течение18 ч с удалением воды с помощью насадки Дина-Старка, Потом охлаждаютсмесь, фильтруют и концентрируют ееК концентрату добавляют еще диэтиловьв эфир и органические вещества промывают насыщенным водным растворомбикарбоната натрия, отделяют их, высушивают сульфатом магния и концентрируют,Полученный остаток хроматографируют на силикагеле с использованием10 Х-ного этилацетата и циклогексанав качестве элюента с получением 1 г(7,2 Х) желаемого продукта, пр1,4820. 20Найдено,%; С 53,24, Н 4,27;М...

Номер патента: 1586515

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Диде, Жак, Франсуа

МПК: A61K 31/438, A61K 31/4422, A61P 9/12 ...

Метки: 5-дикарбоновой, асимметричных, дигидропиридин-3, кислоты, производных

...используемых в реакции, масса соединенияформулы (1), полученного в соответст:вии с предлагаемым изобретением, выход реакции, а также спектр ЯМР продукта,Фармакологические испытания. Противогипертоническое действие предлагаемых соединений выявлено при введенииорально этих соединений крысам в возрасте 16-20 нед, у которых спонтанноповышено давление. Систолическое артериальное давление измерялось с помощьюплетизмографа, а частота биений сердца определена на основании кривой давления. Изучаемые соединения вводилисьоральным путем. Максимальные значенияполученного антигипертензивного действия записаны в табл. 3.Использовались группы из 6 животных, кроме тех случаев, когда имеютсяспециальные указания. Статистическоезначение действия,...

Номер патента: 1590041

Опубликовано: 30.08.1990

Авторы: Бернард, Родни, Стюарт

МПК: C07D 211/82, C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...анализа, масс-спектроскопии и спектроскопии протонного магнитного резонанса,П р и м е р 3. Процесс, описанный в.примере 1, повторяют, но в качестве исходного материала использовали соответственным образом замещенный (Я)-Фенилглицидиловый простой эфир и таким образом получили соединения, описанные в табл. 2.Все соединения. имели (Б) конфигурацию при укаэанной группе СНОН-.Иетодика и результаты фармакологического испытания, Каждую крысу в группе из 4, 5 или 6 особей женского рода спонтанно гипертензивной линии 01 ошо 1 о приблизительно 5-месячного возраста и весом между 200 и 250 г анестезируют галотаном (27) и сонную артерию выделяют через разрез ниже шеи. Постоянный катетор, наполненный гепаринизированным ФизиолоГическим...

Номер патента: 1598870

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Моисей, Робин

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/12 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...дозироночной группе с СЩ зверьков в контрольной группе (только носитель) в каждом наблюдаемом отрезке времени. Соединения, показывающие р 0,05 в любом наблюдаемом отрезке времени, считают проявляющими значительное противогипертоническое действие. Соединения, снижающие кровяное давление на 20 мм Ня или более от контрольных значений во всех четырех наблюдаемых отрезках времени, рассматривают как заслуживающие дальнейшего исследования. В этих случаях измеряют сердцебиение и испытывают на значительные изменения сердцебиения по сравнению с контрольными измерениями, используя для этого двухвостовой способ испытания. Давление также регистрируют через 1,2,3 и 4 ч после дозировки на первый и второй день. Испытанные в опытах предлагаемые...

Номер патента: 1609452

Опубликовано: 23.11.1990

Авторы: Александр, Петрус, Руфь, Филип

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/04, C07D 211/90, C07D 295/033 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...Са предпочтительно в качествесредств, способствующих притоку ионовСа (Са -агонистов), так и активностью вкачестве а-антагонистов. Фармакологические свойства предлагаемых соединенийопределяют экспериментально,1, Определение срецства по отношениюк а-адренорецепторам Опыт по связываниюН-празозинапроводят в соответствии со способом, описанным Тиммермансом, Шоопом и ВанЦвейтеном. Реакционная смесь содержала5 частично очищенные мембраны мозга крыс(источник а 1-адренорецепторов), 0,2 нмольН-празозина при наличии или в отсутстзвие потенциального заместителя в трис-буфере. Реакционную смесь выдерживают в10 течение 60 мин при 25 С, после чего взаимодействие прекращают посредством быстрого фильтрования через стеклянныйфильтр, Связанный с...

Номер патента: 1650011

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Александр, Петрус, Руфь, Филип

МПК: A61K 31/44, C07D 211/90, C07D 401/12 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...1 ТСНИл-,; ОГНОЕНИГг1 Г 10 ГгОууг 1 Т,г г г//;10 11;ОГр 01ОГЗГ 5 дЕ 1, ТЕЛЕНОМ 55/г /С Г 1 г;Игг 5, 50 5 гИ гЗг 11/ОКМорск 11;,: сн Гиок укергну 1 я 1 тг в резунь:/1 з.,-1 гг// 1;,:к пгоз/;01;О/з ,не=,ое /"1 Стато 1 НЬГ Н. НАГ , Г. Л 1 Г З С/Г ,г ЗЛЕктгРОСТИ 1 ГУЛ/1 Г. озал;г/ С .1 Д/т / г;,У ./111/г 1111 г/У 1 ЬГа-/1 г;г ," г О-, Г,НО 1 Яс/54/ г г 5/, - /;Н У;тгтг:,0 и, . г;1;,;1 П 1/,"гг. 1 И Е".:./г;4 НГ/Т 1 Га ,О.Г 1 Е . З/ ГГ/ГОНОН НН 1.соответствуюК 1 имеет уквергают вза общей форму Иг имеют указзначенияН-(СН)ги, Аг и гд Вные рио тет по признаОАЭИ 2зС ы СНН группа формулыСН ) -О-Агфг гмещенный двумя) фенил, з группами 5 165001По истечении периода уравновешивания продолжительностью 1 ч регистрируют контрольные значения по...

Номер патента: 1680696

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Барменкова, Бисениекс, Дубур, Иванов, Меркушев, Полис, Пономарева, Улдрикис, Якубовский-Липский

МПК: A61K 31/015, A61K 31/4422, A61P 39/06 ...

Метки: 4-дигидропиридин-3, 6-диметил-1, адамантиловые, активностью, дикарбоновой, кислоты, обладающие, радиозащитной, эфиры

...получают1,27 г (84%) светло-желтого кристал-лического вещества с синеватой флуоресценцией в ультрафиолетовом свете;т,разл. 205-208 С (из смеси бензолайи гексана 1:1).Найдено, %: С 74,6; Н 8,4; И 28,СЯНЯИ 04Вычислено, %: С 74,8; Н 8,4И 3,0.Спектр ПМР в СРС 1, б; 1,40-2,13(0,0012 моль) уксуснокислого аммониярастворяют в смеси 5 мл этанола и2 мл воды и кипятят в течение 10 мин.После охлаждения реакционной смесивыделяют 0,092 г.(66%) 2,6-диметил,5-бис-(2 -адамантилоксикарбонил) --1,4-дигидропиридина с т,разл, 205208 С.Определение радиозащитного действия производилось на коже подошв убеспородных белых крыс в условияхместного облучения на рентгеновскомизлучателе "РЕЙС-Д" при силе тока60 мкРА и напряжении на аноде 26 к(Е зс= 8 кэВ) и...

Номер патента: 1685934

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Бисениекс, Гуревич, Дубур, Михайлова, Пойканс, Тирзит, Улдрикис

МПК: A61K 31/4422, A61P 7/02, C07D 211/90 ...

Метки: 2-(2, 5-диэтоксикарбонил-1, 6-диметил-3, активностью, антиагрегационной, дигидропиридин-4-карбоксамидо)этансульфокислоты, натриевая, обладающая, соль

...5,5 г (68 " ), т,пл.150 С(разл,),Найдено, О : С 473; Н 6,3; М 7,2.С 16 Н 24 К 208 Я,Вычислено,: С 47,5; Н 6,0; К 6,9.ПМР-спектр (ДМСО-с 6), д, 1,18 (6 Н, т 1 = 7,0 Гц, СНз,5-сложноэфирных заместителей); 2,18 (6 Н, с 2,6/СНз); 2,42 (2 Н, искаж.т, частично перекрывающийся с сигналом ДМСО, 1 = 6,8 Гц, - СН 2 ЯО 2); 3,21 (2 Н, искаж. кв., частично перекрывающийся с сигналом Н 20, 1 = 68 Гц,: КСН 2 -); 4,05 (4 Н, кв 1 = 7,0 Гц, СН 2-3,5-сложноэфирных заместителей); 4,29 (1 Н, с., 4-н); 7,28 (1 Н, т 1 = 5,8 Гц, - СОЫН-); 8,72 (1 Н, с 1-М Н); 11,25-12,13 (м,д., 1 Н, шир. полоса, - ЯОзН),П р и м е р 2. Натриевая соль 2-(2,6-диметил,5-диэтокс икарбонил,4-дигидропирид-карбоксамидо)этансульфокислоты,К раствору 4,0 г (0,010 моль)...

Номер патента: 1731049

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Алан, Даниэле, Джованни, Дино, Клаудио

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-замещенной, 5-дикарбоновой, дигидропиридин-3, кислоты, приемлемых, симметричного, солей, физиологически, эфира

...добавляли к раствору этиловогоэфира ацетоуксусной кислоты (19,4 г)в безводном хлористом метилене(500 мл) при комнатной температуре втечение 20 мин. Смесь перемешивалидва часа и затем по каплям добавлялираствор диметиламина (48,8 г) в безводном хлористом метилене (100 мл)прй -15 - 0 С в течение часа, Полученоную смесь охлаждали до -20 С и черезосмесь барботировали аммиак при перемешивании в течение часа и двух часовпри комнатной температуре. Реакционную смесь оставляли на ночь для заОвершения реакции при 5 С, После испарения растворителя остаток обрабатывали эфиром, твердое вещество отфильтровывали, раствор испаряли и получаликоричневое масло, которое очищали колоночной хроматографией на силикагеле,получали промежуточное соединение 2(10,8...

Номер патента: 1750424

Опубликовано: 23.07.1992

Автор: Даниэле

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидро-2, 5-пиридиндикарбоновой, диметил-3, диметилэтокси)-3-оксо-1-пропенилфенил-1, диэтилового, е)-4-2-3-(1, кислоты, эфира

...вещества (1 г).Выход 87 Ф в расчете на соединение (11).Т.пл. 173 - 175 С. Тонкослойнаяохроматография (метиленхлорид/этилацетат, 9:1) К = 0,40,Способ получения диэтилового эфира-диметил,5-пири"ислоты формулы цией диэ (2-карбо идро"2,6 оновой к этерификзообразным НС 1 при 0 С в течение15 мин, затем оставляли при комнат.чнои температуре в герметичной емкости на 20 ч. Твердое вещество собирали посредством фильтрации, быстропромывали толуолом, затеи бензиноми высушивали в вакууме над Р 20.Указанное соединение получали в видебелого твердого вещества 0,9 г). 1 ОТ,пл. 171 - 173 С. Тонкослойнаяхроматфграфия (метилен/метанол,(0,57 г) и триэтиламина (0,88 г визопропайоле (1 О мл) нагревали всосуде с обратным холодильником втечение 18 ч....

Номер патента: 1766254

Опубликовано: 30.09.1992

Авторы: Аттила, Даниель, Дьердь, Дьюла, Иван, Илона, Иштван, Кальман, Ласло, Пал, Петер, Фридьиш, Эва, Эржебет, Янош

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-2-нитрофенил-пиридин-3, 4-дигидро-2, 5-дикарбоновой, 6-диметил-2, диметилового, кислоты, эфира

...продукт отфильтровывают, отсасывауот досуха растворяют при наревании в уксусной кислоте, высаживают водой и высушивают В результате получают 51,2 г нифедипина, Выход 740 Т, пл 171-173 С,П ри ме р 4 Ксуспензии 433 4 г(1 моль) 1-(2-н итрофен ил)-М Ы -бис-(2-н итрофе н ил, -метиленметандиамина и 1,5 л метансла добавляют при паремешивании 580,6 г (5 молей) метилацетоацетата и 115,1 г (1 моль) метил-аминокротоната. Реакционную сл 12 сь кипя гят 46 ч послс че-О охлаждают, Вь падающий в осадок продукт отфильтровывают, отсасывау т досуха растворяют г ри нагревани. в уксусно. кислоте и высаживаю вэдои Выпадаощ 4 й в осадок Про дукт отфильтровывают ., высушивают, В разул ь Гате по.: знают 8О,- нифедипина, Вы - ход 78,5",4. Т.пл 173-174...

Номер патента: 1779250

Опубликовано: 30.11.1992

Авторы: Джон, Келвин, Кеннет, Майкл

МПК: C07D 211/90, C07D 401/12, C07D 401/14 ...

Метки: дигидропиридина, производных

...посредством РАЕ, смогут найти клиническое применение для лечения различных видов аллергических заболеваний, воспалительных. процессов и повышенной секреции, таких как астма. артрит, ринит, бронхит и крапивница.Кроме укаэанных выше назначений, РАЕ может вызывать ряд других действий. Так, при циркуляторном шоке, котооый характеризуется общей гипотонией, легочной гипертонией и повышенной проницаемостью легочных сосудов, данные симптомы могут быть имитированы путем вливания РАЕ, Данные действия в сочетании с тем фактором, что циркулирующие количества РАЕ увеличиваются в результате вливания эндоксина, показывают, что РАЕ является основным медиатором в некоторых формах удара. Внутривенное вливание РАЕ дозами 20 - 200 пикомоль кг мин в...

Номер патента: 1816282

Опубликовано: 15.05.1993

Авторы: Кармело, Марко, Сильвано

МПК: C07D 211/90

Метки: 2-аминоалкилтиометил-1, дигидропиридина, производных, энантиомеров

...12 ч при 50 С, Охлажденнуюсмесь выливают в 500 мл воды со льдом и10 экстрагируют 3 х 30 мл АсОЕ 1, После обычной обработки объединенные органическиеэкстракты выпаривают досуха, получаютсмесь диастереоизомеров 4/Я/2 /Я/ и4/К/2 /Я/-2-/2-формиламино-фенилэ 15 тилтио/метил-этоксикарбонил-метоксикарбонил-/м-нитрофенил/-6-метил,4 дигидропиридинов, которые разделяют высокоэффективной жидкостнойгроматографией на оксиде кремния /элю 20 ент АсОЕ 1 /гексан/. Более полярный диастереоизомер /1,7 г/ является пеной,менее полярный получают в виде кристаллического соединения /2,2 г, т. пл, 66-70 С,С 27 Н 2983075. 2/3 ЕЛО/,Используя описанную выше методику получают 2-/2-формиламиноэтилтио/метил-этоксикарбонил-метоксикарбонил-/м-нитрофенил/-6-метил,4-ди...

Номер патента: 1828464

Опубликовано: 15.07.1993

Авторы: Аттила, Даниель, Дьердь, Дьюла, Иван, Илона, Иштван, Кальман, Ласло, Пал, Петер, Фридьиш, Эва, Эржебет, Янош

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидро-2, 5-дикарбоновой, 6-диметил-2, диметилового, кислоты, нитрофенил-пиридин-3, эфира

...Корректор М.ПетровТираж Подписное венного комитета по изобретениям и открытиям при 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Заказ 2366 ВНИИПНТ ССС Госуда роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 По данным тонкослойной хроматографии полученный продукт не содержит примесей. На тонкослойной хроматограмме не было обнаружено пятен побочных продуктов. По данным современного анализа, проведенного с помощью высокопроизводительной жидкостной хроматографии содержание нифедипина в полученном продукте составляет 98,39, Полученный таким образом продукт отвечает требовани ям фармакопеи и не.нуждается в дополнительной очистке.П р и м е р 2. Процесс проводят таким же образом, как и в примере 1, с той разницей, что...

Номер патента: 1831477

Опубликовано: 30.07.1993

Авторы: Алан, Даниэле, Джованни, Дино, Клаудио

МПК: C07D 211/82, C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридинов, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...С зэ один чэс. Раствор выливали в смесь льда и воды (примерно 200 мл), органический слой отделяли и концентрировали под вакуумом. Остаток растворяли в етилэцетате (200 мл) и дважды промывали 10 -й водной гидроокисью натрия(2 х 50 мл). Водную фазу сушили нэд сернокислым натрием и концентрировали под вакуумом. Получали красное масло, которое поглощали этилацетатом (25 мл) и обрабатывали 1,2 М раствором хлористого водорода в этилацетате (20 мл). Смесь выдерживали при 0 С один день, фильтровали, твердое вещество желтого цвета промывали этилацетатом (5 мл) и сушили под вакуумом, Получали целевое соединение в виде твердою вещества желтого цвета (7,6 г) точка плавления 190-193 С ТСХ (смесь этилацетэт-метэнол, 8;2). Вг=0,43. 5 10 15 20 25...