Даниэле
Способ получения производных 1, 4-дигидропиридинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1831477
Опубликовано: 30.07.1993
Авторы: Алан, Даниэле, Джованни, Дино, Клаудио
МПК: C07D 211/82, C07D 211/90
Метки: 4-дигидропиридинов, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...С зэ один чэс. Раствор выливали в смесь льда и воды (примерно 200 мл), органический слой отделяли и концентрировали под вакуумом. Остаток растворяли в етилэцетате (200 мл) и дважды промывали 10 -й водной гидроокисью натрия(2 х 50 мл). Водную фазу сушили нэд сернокислым натрием и концентрировали под вакуумом. Получали красное масло, которое поглощали этилацетатом (25 мл) и обрабатывали 1,2 М раствором хлористого водорода в этилацетате (20 мл). Смесь выдерживали при 0 С один день, фильтровали, твердое вещество желтого цвета промывали этилацетатом (5 мл) и сушили под вакуумом, Получали целевое соединение в виде твердою вещества желтого цвета (7,6 г) точка плавления 190-193 С ТСХ (смесь этилацетэт-метэнол, 8;2). Вг=0,43. 5 10 15 20 25...
Способ получения диэтилового эфира (е)-4-2-3-(1, 1 диметилэтокси)-3-оксо-1-пропенилфенил-1, 4-дигидро-2, 6 диметил-3, 5-пиридиндикарбоновой кислоты
Номер патента: 1750424
Опубликовано: 23.07.1992
Автор: Даниэле
МПК: C07D 211/90
Метки: 4-дигидро-2, 5-пиридиндикарбоновой, диметил-3, диметилэтокси)-3-оксо-1-пропенилфенил-1, диэтилового, е)-4-2-3-(1, кислоты, эфира
...вещества (1 г).Выход 87 Ф в расчете на соединение (11).Т.пл. 173 - 175 С. Тонкослойнаяохроматография (метиленхлорид/этилацетат, 9:1) К = 0,40,Способ получения диэтилового эфира-диметил,5-пири"ислоты формулы цией диэ (2-карбо идро"2,6 оновой к этерификзообразным НС 1 при 0 С в течение15 мин, затем оставляли при комнат.чнои температуре в герметичной емкости на 20 ч. Твердое вещество собирали посредством фильтрации, быстропромывали толуолом, затеи бензиноми высушивали в вакууме над Р 20.Указанное соединение получали в видебелого твердого вещества 0,9 г). 1 ОТ,пл. 171 - 173 С. Тонкослойнаяхроматфграфия (метилен/метанол,(0,57 г) и триэтиламина (0,88 г визопропайоле (1 О мл) нагревали всосуде с обратным холодильником втечение 18 ч....
Способ получения симметричного эфира 4-замещенной 1, 4 дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты или его физиологически приемлемых солей
Номер патента: 1731049
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Алан, Даниэле, Джованни, Дино, Клаудио
МПК: C07D 211/90
Метки: 4-замещенной, 5-дикарбоновой, дигидропиридин-3, кислоты, приемлемых, симметричного, солей, физиологически, эфира
...добавляли к раствору этиловогоэфира ацетоуксусной кислоты (19,4 г)в безводном хлористом метилене(500 мл) при комнатной температуре втечение 20 мин. Смесь перемешивалидва часа и затем по каплям добавлялираствор диметиламина (48,8 г) в безводном хлористом метилене (100 мл)прй -15 - 0 С в течение часа, Полученоную смесь охлаждали до -20 С и черезосмесь барботировали аммиак при перемешивании в течение часа и двух часовпри комнатной температуре. Реакционную смесь оставляли на ночь для заОвершения реакции при 5 С, После испарения растворителя остаток обрабатывали эфиром, твердое вещество отфильтровывали, раствор испаряли и получаликоричневое масло, которое очищали колоночной хроматографией на силикагеле,получали промежуточное соединение 2(10,8...