Способ получения дифенил -фенилендиамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,ЯО, ЗО 6726 ЗШСО С 8758 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТЮ-ФЕНИЛЕНДИАМИНА взаимодействием,гидрохинона или и -оксидифениламинас анилином при нагревании до 2 б 0 Св присутствии хлористого цинка в качестве катализатора и с последующим выделением целевого продуктаизвестным способом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевогопродукта, в реакционной массе в конце процесса поддерживают молярноеотношение акилина к хлористому цинку не выше, чем 2:1.306726 ЗОИзобретение относится к усовершенствованному способу полученияДифенил-й-фенилендиамина, которыйнаходит широкое применение в качестве антиоксиданта для стабилизациистереорегулярных дивинильцых иизопреновых каучуков,Известен способ получения дифецил-П-фенилендиамина конденсациейгидрохицона или и -оксидифениламина 10с анилином при нагревании до 260 Св присутствии катализатора - хлористого цинка и с азеотропной отгонкой выделяющейся в процессе воды,Выход целевого продукта составляет647. от теории, считая на гидрохинон.При использовании в качествесырья гидрохинона на 1 моль последнего загружают 4 моль анилина и200,75 моль хлористого цинка, Поэтомув конце процесса реакционная массанаряду с дифенил-п-фенилендиаминомсодержит 0,75 моль комплексной соли хлористого цинка с анилином 25ЕпС 1 2 С 6 НИН 2 и по меньшей мере0,5 моль свободного избыточногоанилина,При использовании в качестве исходного сырья о -оксидифениламинав конце процесса реакционная массасодержит те же относительные количества дифенил-п-фенилендиамина,комплексной соли хлористого цинка санилином и свободного анилина.С целью повышения выхода и качест.ва целевого продукта, предлагаетсяспособ получения дифенил-Н-фенилендиамина, по которому в реакционноймассе в конце процесса поддерживают40молярное соотношение анилина к хлористому цинку не выше 2:1.Целевой продукт выделяют известнымспособом, например отгонкой растворителя, или кристаллизацией, Выход45количественный. Предлагается также несколько другой порядок загрузки компонентов,а именно: и -оксидифениламин, хлористый цинк, анилин (по известному способу " анилин, хлористый цинк,П-оксидифениламин, причем анилин ихлористый цинк тут же связываютсяв комплексную соль, которая затрудняет процесс). По новому способу 55П-оксидифенилдиамин связывается с хло.ристйм цинком в комплексную соль, которая легко реагирует с анилином. 1П р и м е р .1. В колбу с колонкой и холодильником для азеотропной отгонки воды загружают 60,5 г гидрохинона (0,55 г моль), 28,3 г обезвожеццого твердого хлористого цинка (0,208 моль) и 25 мл толуола. Содержимое колбы в течение 15 мин нагреваоют до 120 С и прибавляют 80,0 мл технического анилина (0,86 моль). Затем температуру поднимают до 235 С и дают выдержку. После выделеония и отгонки 10 мл воды добавляют еще 39 мл анилина в .цо 5 мл каждый отогнанный далее 1 мл воды (всего 0,42 моль ацилнна), В конце процесса при теоретическом расходе ацилина на целевую реакцию в реакционной массе присутствуют анилин (0,18 моль) и хлористый цинк (0,208 моль) в отношении менее 2:1.Через 6 ч после начала выдержки реакцию заканчивают, реакционную смесь разбавляют 600 мл толуола и отфильтровывают комплексную соль ЕпС 12 2 С НИН 2 и хлористый цинк, которые промывают на фильтре горячим толуолом. Промывные фильтраты используют в последующих опытах для разбавления реакционной массы. Из основного фильтрата при температуре не более 170 С отгоняют толуол, конец отгонки проводят под вакуумом. Расплавленный продукт после застывания измельчают. Получают 129 г технического продукта, выход теории 903, считая на загруженный гидрохинон, со следующими показателями: т,пл. 135-140 С, содержание нерастворимого в бензоле остатка 1 Е, содержание золы 0,457.П р и м е р 2. В колбу загружают 102 г технического и -оксидифениламина (0,55 моль), 27,2 г твердого хлористого цинка (0,2 моль) и 25 мл толуола, нагревают до 170 С и прибав"о ляют 25 мл анилина, далее загружают по 5 мл анилина на каждый выделившийся 1 мл воды, Всего в течение операции. загружают 72 мл анилина (0,77 моль).Далее реакционную массу обрабатывают как указано в примере 1. Основной фильтрат с растворенным продуктом дополнительно обрабатывают активированным углем, который потом отфильтровывают. После отгонки растворителя получают 127 г технического дифенил-П-фецилецдиамица (выКорректорГ.Решетник Техред В.Далекорей Редактор П.Горькова Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2482/6 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 3 ход 88,87 от теории, считая на й-окси-дифениламин) со следующимиопоказателями: т.пл. 139-140 С, содержание нерастворимого в бензоле остатка менее 1 Е, содержание золы 0,17.П р и м е р 3. Синтез дифенили-фенилендиамина проводят в соответствии с примером 2 и отгоняют то" дуол, который использовался в качество разделяющей жидкости при азео. тропной отгонке воды. Далее реакционную массу разбавляют 250 мл хлорбензола. При 100 оС отфильтровывают комплексную соль. и промывают ее 100 мл хлорбензола. Фильтрат при кипячении обрабатывают активированным углем, охлаждают и отфильтровывают выпавший из раствора технический дифе 06726 4нил-и-фенилендиамнн. Продукт сушат ввакууме. Иатонники после фильтрованиятехнического дифе нил-и-фе ниле ндиаминаиспользуют для кристаллизации продукта из следующей операции. С учетом использования маточников получают в среднем 116,2 г продукта,что соответствует выходу 81,03от теории, считая на, и -окси-дифениламин. Т.пл. продукта 140 С,П р и м е р 4, Синтез и выделение дифеннл-П-фенилендиамина проводятв соответствии с примером 3. Отличиесостоит в том, что синтез для придания подвижности реакционной массепроводят в присутствии 50 мл смесиизомеров трихлорбенэола. Получают дифенил-п-фенилендиамин, отвечающийтехническим требованиям.
СмотретьЗаявка
1214345, 03.02.1968
ВИГДОРОВ А. С, БОЧЕНКОВ В. Н, ЕРЕМЕНКО В. В, БЕЛКИН И. Д, ЧУМАЧЕНКО А. А, КОЛЧЕВ В. Д, КИССИН Б. И, КУРАКИН Е. Н, МИХОПАРОВА Л. С, САКС О. И, ГРАНОВСКАЯ В. М, ГУТОРКО А. В, МАРОЧКО С. В, ФЕДОТОВА В. Г
МПК / Метки
МПК: C07C 87/58
Метки: дифенил, фенилендиамина
Опубликовано: 23.04.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-306726-sposob-polucheniya-difenil-fenilendiamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифенил -фенилендиамина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-амино-8-нафтол-6 n-(бета-оксиэтил) сульфамида
Следующий патент: Смесь для изготовления литейных форм и стержней
Случайный патент: Бетонная, железобетонная водосливная плотина на неоднородном основании