194099

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства048636/23-4) Заявлено 12,1,1966 (Юс присоединением заПриоритет Кл. 12 т 1, 1/О киМПК С 07 Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР. Бюллетеньсания 24 Х.1967 публиковано 30,111,1 Дата опубликования ТКИ Х,1 Ч-ДИфЕНИЛ-и-фЕНИЛЕНДИАМИНА ПОСОБ Способ очистки К,Х-дифенил-и-фенилендиамина обработкой его селективным растворителем, например пропанолом, водой, о-дихлорбензолом, с последующим отделением целевого продукта фильтрованием известен.С целью расширения ассортимента растворителей предлагается К,Х-дифенил-тг-фенилендиамин обрабатывать муравьиной кислотой при комнатной температуре с последующим фильтрованием целевого продукта.Установлено, что муравьиная кислота обладает определенным специфическим действием, которое несвойственно другим кислотам как неорганическим, так и органическим, например уксусной, В условиях, которые приняты для обработки муравьиной кислотой, большинство органических растворителей не дают надлежащего очищающего эффекта. Муравьиная кислота хорошо растворяет на холоду смолистые примеси и ограниченно - основной продукт, Восстановительная среда, свойственная муравьиной кислоте, предохраняет основной продукт от окисления и улучшает его цвет. Очищающее действие этой кислоты эффективно для дифенил-и-фенилендиамина самой различной степени загрязненности.П р и м е р 1, 40 г сухого дифенил-и-фенилендиамина серовато-черного цвета с т, пл.122 С размешивают со 120 г технической муравьиной кислоты концентрации 85 - 86% в течение 1 час при 18 - 20 С. После этого суспензию отфильтровывают под вакуумом, осадок дифенил-и-фенилендиамнна промывают20 - 25 г муравьиной кислоты той же концен 5 трации, затем водой комнатной температурыдля удаления кислоты. Промытый продукт сушат при 80 - 90 С.Получают дифеппл-гг-фениленднамин свет.ло-серого цвета с т. пл. 138 - 139 С, выход от10 загруженного 70 - 75%, Цвет технического днфенил-и-фенилендиамина, обусловленный загрязнениями, хорошо объективно характеризуется по оптической плотности ацетоновогораствора при измерении на фотоэлектроколо 15 риметре. Для определения оптической плотности 0,1 г дифенил-тг-фенилендиамина растворяют в 100 ттл ацетона, после чего ее измеряют нейтральными светофильтрами в кювете столщиной слоя 10 ля. В данном примере оп 20 тическая плотность исходного дифенил-и-фенилендиамина 0,8, а после очистки 0,26.Из фильтрата муравьиную кислоту регенерируют перегонкой. Кислота регенерируется сконцентрацией, близкой к исходной. Регенери 25 рованная, она может быть вновь использована для очистки,П р и м е р 2. Для снижения содержанияминерального остатка (зольности) и дополнительного повышения температуры плавления30 влажную пасту очищенного, как в примере 1,Заказ 1378/17 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д, 2 дифенил-п-фенилендиамина, содержащую 20 г сухого продукта с т, пл. 138 С, и 0,4% золы, размешивают 2 час с 250 лл 8 - 10%-ной со. ляной кислоты при 50 С, затем фильтруют и осадок промывают от кислоты теплой водой (50 С), Промытый продукт сушат при 80 - 90 С.Получают дифенил-и-фенилендиамин с т, пл.145 С и содержанием золы до 0,2/о. Выход продукта по стадии солянокислой обработки 97 - 98% от загруженного.П р и м е р .3 40 г исходного дифенил-и-фенилендиамина с т, пл, 130 в140 С, полученного в процессе синтеза илй очищенного в условиях примера 1, светло-серого цвета с оптической плотйостью ацетонового раствора около 0,25 размешивают со 120 г технической муравьиной кислоты концентрации 85 - 88% 1 час при 18 - 20 С. После этого суспензию отфильтровывают под вакуумом, осадок дифенил-и-фенилендиамина промывают 20 - 25 г муравьиной кислоты той же концентрации и затем водой комнатной температуры для уда ления кислоты. Промытый продукт сушат при80 - 90 С.Получают ди фен ил-и-фенилендиа мин ст. пл. 150 - 151 С и оптической плотностью ацетонового раствора 0,17,10 Способ очистки Х,Х-дифенил-п-фенилендиамина обработкой его селективным раствори телем с последующим отделением целевогопродукта фильтрованием, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента растворителей, в качестве селекгивного растворителя используют муравьиную кислоту.