Способ получения кристаллического метафенилендиамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 34552
Автор: Рождественский
Текст
ТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬ НА ИЗОБРЕТЕНИ О особа получения кристаллического мета-фенилендиаминзаявленному 25 м07),февраля 1934 года. ьству М года (с дественского перв.106 убликоваио 28 выдаче авторского свиде 6) Общепринятый технический способ производства мета.фенилендиамина путем востановления мета-динитробензола дает в результате довольно слабые (5 - 10% ные) растворы диамина, Для выделения из них твердого препарата их упаривают сначала при обыкновенном давлении, а потом в вакууме. Упарива, ние в вакууме ведут или досуха или доопределенной 40% концентрации. В первом случае полученный черный продукт перегоняют опять в вакууме, во втором случае раствор подвергают кристаллиза.ции, вводя затравку готового мета-фенилендиамина. Выход и качество диамина сильно зависит от чистоты исходного Раствора, Оба способа являются довольно громоздкими.В литературе (см., напр., 6, йесЫе 11 епЫеЬ. Япп, 38 - 1 б 5 1912 г. имеются указания, что свободные первичные ароматические амины бензольного ряда (в том числе и мета-фенилендиамин) способны давать двойные соединения с хлористым цинком общей формулы (амин),2 пС 12, трудно растворимые в холодной воде, не гигроскопичные и довольно стойкие.Проведенные опыты осаждения метафенилендиамина хлористым цинком из водных растворов показывают, что оно протекает почти количественно. Выделевие мета-фениленднамина в виде нерастворимого в воде двойного соединения с хлорястым цинком позволяет обходиться не только без вакуум аппарата, но и вообще без упаривания больших количеств жидкости, Для выделения свободного мета-фенилендиамина по предлагаемому способу двойное соединение его с хлористым цинком нагревают в смеси с углекислыми солями щелочных металлов в трубках или камерах, причем при 280 отгоняется мета - фенилендиамин, кристаллизующийся в приемнике.К горючему раствору мета-фенилендиамина (5 - 10./о), полученному после восстановления мета - динитробензола, приливают 30 - 50(О-ный раствор хлори стого цинка до прекращения выпадения осадка двойного соединения, После охлаждения он отфильтровывается и высу. шивается. Сухое двойное соединение (4 ч.) хорошо смешивается с безводной кальцинированной содой (3 ч.), и смесь подвергается нагреванию в трубках или камерах. При температуре около 280 начинается разложение и отгоняется свободный диамин. Он переходит в виде, желтого масла, которое полностью закристаллизовывается в приемнике. Воздух из аппарата рекомендуется вытеснить углекислотой, ток которой следует поддерживать и во время разложения: Выход сырого диамина составляет 95 - 96/, теоретического (из 240 ч, двойногосоединения или 420 ч. смеси его ссодой получается 141 ч, мета-фенилендиамина). Очистка получейного мета-фенилендиамина от неизбежно присутствующих в техническом продукте орта- и параизометров легко достигается путем простой кристаллизации. Работа по выделению свободного мета-фенилендиамина из его двойного соединения гораздо удобнее и чище, чем работа с легко осмоляющимися и чернеющими растворами. Перегонок в вакууме не требуется,Предмет изобретения,Способ получения кристаллического мета фенилендиамина из двойного его соединения с хлористым цинком, отличающийся тем, что означенное двойное соединение в смеси с карбонатами щелочных металлов подвергают нагреванию с целью отгонки мета-фенилендиамина.
СмотретьЗаявка
106007, 25.03.1932
Рождественский М. С
МПК / Метки
МПК: C07C 85/26, C07C 87/58
Метки: кристаллического, метафенилендиамина
Опубликовано: 28.02.1934
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-34552-sposob-polucheniya-kristallicheskogo-metafenilendiamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кристаллического метафенилендиамина</a>
Предыдущий патент: Способ омыления галоидозамещенных метана
Следующий патент: Способ бензилирования ароматических аминов
Случайный патент: Способ производства безалкогольных коктейлей