Бернауер

Номер патента: 448638

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Бернауер, Боргулия, Жалфре, Мозиманн

МПК: C07C 87/40

Метки: борниламина, производных

...и органическими кислотами, например уксусной, винной, малеиновой, фумаровой, лимонной, щавелевой и др.Пример 1. 140 г рацемата 1,4,7,7-тетра- метил-норборнилоксима растворяют в 1700 мл абсолютного. спирта и гидрируют в присутствии 1,4 г карбоната аммония, 14 г никеля Ренея при давлении водорода 170 атм и 110 С в течение 5 час, включая время нагревания. Отделенный от катализатора раствор доводят до кислой реакции по конго при помощи спиртовой соляной кислоты и концентрируют в вакууме, Хлоргидрат кристаллизуют из смеси спирта с простым эфиром; т. пл. выше 300 С; выход 130,6 г,130,6 г хлоргидрата растворяют в воде и добавляют вычисленное количество гидроокиси натрия. Выделевшееся основание экстрагируют простым эфиром, промывают...

Номер патента: 439964

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Бени, Бернауер, Боргулия

МПК: C07C 87/64

Метки: нафтохинона, производных

...т. пл. 110 - 111 С.Пример 6. К суспензии 1,0 г 2-ацетокси- З-хлор,4-нафтохинона в 20 мл абсолютного спирта прибавляют по капле в течение 5 мин при перемешивании при 20 1,35 г рац.-2-эндоборнанамина, растворенного в 10 мл абсолютного спирта, Реакционную смесь в течение 20 мин кипятят с обратным холодильником. После выпаривания спиртового раствора остаток хроматографируют на 20 г силикагеля (0,2 - 0,5 мм) с хлористым метиленом в качестве элюента. При этом улавливают 12 фракций по 5 мл. Фракции 5 - 8 содержат 300 мг рац,-2- (2-эндо-борниламино) -3 - хлор,4-нафтохинона, который плавится после кристаллизации из простого изопропилового эфира при 109 в 1 С.Пр и м ер 7. 208,6 мг 2-хлор-З-окси,4-нафтохинона суспендируют в 5 мл абсолютного спирта...