Номер патента: 268290

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл

ZIP архив

Текст

1 ггА Н И-Е 829 Союз СоеетокизоциалистическизРеспублик ИЗОБ ТЕН ИЯ АТЕНТУ ависимыи от патентааявлено 16.Х 11.1966 ( 1119358/1204173/23-4 л. 12 о) 1(0 МПК С 07 схДК 547 53 07(088.8), Швейцари риоритет 28.ХП.1965,1797 Иоотитет по делаю мзобрвтвниЯ я открытий ори Совете Министров СССРОпубликовано 02,17.1970. Бюллетень13 13 Л" 111. Дата опубликования описан Авторыизобретения Иностранцы рвин Фридрих Дженни иенкер Заявите Иностранная фирьЦиба А, Г. (Швейцария) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ1-(ЭТИЛАМИ НОМЕТИЛ) -5-МЕТОКСИ-БЕНЗОЦИ КЛОБИЛИ ЕГО СОЛЕЙ Изобретение го соединения, -5-метоксибензо найти применен ности.Предлагаемь в соединении ф к получению 1- (этиламиног а, который цинской промь относится а именно, циклобуте ие в меди новоетил) - может шленспособмулы остоит в том, ч Ч ачение онилостатка, отще- пдиевыводоцинком жидкомцеле- особомсоль Х-б циклоанного ечении или в его соли, где т может иметь зн а-аралкислостатка, я-аралкоксикарб статка, 2,2,2-трихлорэтокспкарбонило или арилсульфонилостатка, остаток ляют либо каталитически над палла или платиновым катализатором, или родом в момент выделения, например в уксусной кислоте, или натрием в аммиаке, соответственно, и полученный вой продукт выделяют известным сп в виде основания или переводят его в общепринятым методом.Прим е р 1, 1,6 г хлоридгидрата 1- ( зилэтиламинометил) - 5 -метоксибензол бутена в 25 игл этанола дебензилируют сутствии 160 мг 10 О/,-ного палладиров угля и газообразного водорода, По ист 1,5 час. оказывается поглощенным эквивалент водорода, после этого дальнейшее поглощение водорода прекращается. Раствор, отфильтрованный от катализатора, выпа ривают при 40 С в вакууме, При этом остатоккристаллизуется. Твердый остаток перекристаллизовывают сначала из этанол - этилацетата, а затем из изопропилового спирта. Таким образом получают хлоргидрат 1-(этил аминометил) -5-метоксибензо пклобутена, который осаждается как бесцветная соль. Перекристаллизацией из этанол-уксусного эфира получают бесцветные кристаллы с т. пл.169 в 1 С.15 Пример 2. 2,0 г натрия измельчают вмелкие кусочки и прибавляют к 150 лл жидкого аммиака. Перемешивая, маленькими порциями в течение приблизительно 10 лгия вносят в темно-синий раствор 2,6 г порошкообразно ного 1- Х-этил-Х- (гг-толуолсульфонил) -ампнометил 1-5-метоксибензоциклобутена. Перемешивание продолжают еще 3,5 час и затем разлагают избыток натрия добавкой твердого хлорпда аммония. Смесь оставляют на ночь 25 для упаривания аммиака. Затем к остаткуприбавляют простой эфир и воду, Эфирную фазу промывают трижды водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают, Маслянистый остаток практически является чистым 30 1- (этиламинометил) - 5- метоксибензоциклобу268290 ГН, - М - СН,ЪаЧ Составитель Н. Н. ПивницкаяРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Б. Бадылама Заказ 21624 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 теном, хлоргидрат которого идентичен описанному в примере 1,Предмет изобретения1. Способ получения 1-(этиламинометил)- метоксибензоциклобутена или его солей, отличающийся тем, что соединение формулы 1 ИлИ его соль, где т может иметь значение а-аралкилостатка, а-аралкоксикароонилостатка, 2,2,2-трихлорэтоксикарбонилостатка или арилсульдонилостатка, подвергают восстановлению, и полученный при этом продукт выделяют в свободном виде или в виде его соли общеизвестным способом,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосоединение формулы 1, где т означает а-арал килостаток или а-аралкоксикарбонилостатокили в соответствующем случае соль этого соединения восстанавливают каталитически, например, над палладиевым или платиновым катализатором.10 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосоединение формулы 1, где т означает 2,2,2- трихлорэтоксикарбонилостаток, восстанавливают водородом в момент выделения, например, цинком в уксусной кислоте.15 4. Способ по п. 1 отличающийся тем, чтосоединение формулы 1, где т означает арилсульфонилостаток, восстанавливают натрием в жидком аммиаке.

Смотреть

Заявка

1204173

Иностранцы Эрвин Фридрих Дженни, Карл Шенкер, Иностранна фирма Циба А. Г

МПК / Метки

МПК: C07C 87/40

Метки: получения1

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-268290-sposob-polucheniya1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения1-(</a>

Похожие патенты