ZIP архив

Текст

Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 15/2 Заявлено 09.11.1970 ( 1402162/23с присоединением заявки М Комитет по делам изобретений и открытий при Соеете Министрое СССРиоритет547.233.07(088.8) 11,1972. Бюллетень25 Опубликован Дата опубликования описания 7.1 Х.197 Авторыизобретен Яровой и Т, Б. Осино вод по производству заказных химических реактивов и комплектованию наборов явител 9-БИС-(4-АМИ НОФЕНИЛ)-ФЛУОРЕН ОСОБ ПОЛУЧЕН Для упрощения процессахода целевого продуктаспособу флуоренон подвервию с анилином солянокислтемпературе 165 - 170 С.Из полученного плава онилинфлуорен солянокислычей водой, нейтрализуютаммиака и перекристаллнзбензола, Выход чистого целэтом 52 - 57%. щения вылагаемому ацмодейстсплаве при и повьпо предгают вз ым в ра разующпйся диа" вымывают горя- одным раствором вьвают из хлорвого продукта при Изобретение относится к синтезу дпаццлццфлуорена, применяющегося для получения термостойких полимеров.Известен способ получения диацилцнфлуорена, заключающийся в том, что флуоренон подвергают взаимодействию с анилцном, взятом в избытке, и анилином солянокислым прц нагревании до 150 - 160 С. Последующее выделение целевого продукта из реакционной массы представляет собой мцогостадцйцый процесс, включающий в себя перегонку с водяным паром, фильтрацию, обработку соляОт кислотой, обесцвечивание активцрованцым углем, нейтрализацию водным раствором аммиака, фильтрацию и последующую перскрцсталлизацию полученного дианилинфлуорена из бромбензола. Выход чистого продукта составляет при этом 33 - 35%. П ример. В реакционный сосуд с мехацическоц мешал.Оц, Опущенныи В ГреОщую масляную баню с температурой масла 220 С, загружаОт анцлцц солянокцслый (290 г) и на гревают его до отщеплсцця хлористого водорода, после чего загружают флуорецон (180 г), темпсрату ра реацонной массы 165 - 170 С.После расплавлешгя смесь оыстро твердеет.Вы,лОчаОт хсцалк ц дают Вдержку 15 л 1 цн, 10 Из полученного сплава диаццлгцфлуорен соляцшцслый вымываот горячей водой следующим образом.В реакционный сосуд со сплавом заливаютгорячую дистиллированную воду (:6 л), на грсвают до кцпсцця, после чего горячий раствор декацтируют с церастворцвшегося плава.В реакционный сосуд ца остатки плава заливают снова горячую дистиллированную воду (4 т), нагреваОт до кипения и декантируОт.20 Полученные растворы дцаццлцнфлуорена соляцокцслого объсдццякт, охлаждают до 65 - 70"С ц фильтруют. К фцльтрату добавляют аммиачную воду до р 116 - 6,5. Прц этом выпадает осадок дцанцлнфлуореца, который отфильт ровывают, промывают на фильтре дистиллированной водой от ХН.С и сушат прц 60 - 70 С.Полученный технический продукт очищаютперекристаллизаццей цз хлорбензола в соотно шении 1: 15 прп температуре 130 в 1 С с до348541 Составитель 3, Комова Текред Л. Куклина Редактор О, филиппова Корректор Т. Китаева Заказ 2876,11 Изд.1193 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскап наб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 бавлением окиси алюминия для осветления раствора. Получают 180 - 200 г чистого дианилинфлуорена, что составляет 52 - 57%.Предмет изобретенияСпособ получения 9,9-бис-(4-аминофенил)- флуорена на основе флуоренона при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, флуоренон подвергают взаимодейсгвию с анилином солянокислым и процесс про водят в расплаве.

Смотреть

Заявка

1402162

А. П. Яровой, Т. Б. Осипова, Завод производству заказных химических реактивов, комплектованию наборов

МПК / Метки

МПК: C07C 87/40

Метки: 348541

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-348541-348541.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">348541</a>

Похожие патенты