C07C 31/20 — двухатомные спирты

Номер патента: 573470

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Белгородский, Кантор, Максимова, Рахманкулов, Рутман, Сире, Сыркин

МПК: C07C 31/20

Метки: 3-диолов

...набд. 4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 нЪ-ного водного раствора формальдегида, 6 мл изобутилена, 0,5 98%-ной серной кислоты и 05% от загрузки ОП(оксиэтилироввнные алкилфенолы), Ампулу помешают в термостат и встряхивают в течение 1о12 мин при 40 С. По окончании опыта реакционную массу нейтрализуют с помощью анионообменной смолы АВ. Выход 3-метилбутандиола,3 896% (хромвтографически )Нейтрализованные массы несколь ких опытов объединяют разбавляют бензоч лом. Водно-бензольный азеотроп отгоняютов вакууме при 40-45 С, Остаток перегоняют в вакууме. Выделяют З-метил,3-бутандиол, т.кип. 86 С/6 мм рт, ст.; п 15 1,4418; 600898.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в стеклянную ампулу загружают 20 мл водного 8%-ного раствора...

Номер патента: 574431

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 31/20

Метки: 3-диолов

...кислого катализатора. Несмотря на высокий выход гликолей (92 - 98%) для осуществления этого способа применяют кислотные катализаторы 11.Наиболее близким по технической сущности и получаемому эффекту к предлагаемому способу является способ получения 1,3-диолов из нефтехимического сырья, заключающийся в конденсации олефинов с альдегидами в 1,3-диоксаны с последующим превращением их под действием спиртов, преимущественно метанола, в 1,3-диолы 21 по схе- ме коли предполагает высокин расход спирта (2 моль спирта на 1 моль 1,3-диоксана).При этом спирт тратится на образование алкнлалей (например, метнлаля), для которых д в настоящее время не найдены области использования;сравнительно низкий выход 1,3-диолов (неболее 92 Оо); особенно в случае...

Номер патента: 595278

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Баранова, Волкова, Мирошников, Чуднов

МПК: C07C 31/20

Метки: антигидратной, газам, качестве, метилдиэтиленгликоли, присадки

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Пр им ер 2. Синтез проводят аналогично примеру 1, по в нейтральной среде. Соотношение соединения1 и соединения2 б 6,8: : 33,2. Вакуумной ректнфикацисй выделяют метилдиэтиленгликоль, свойства приведены в таблице.П р имер 3. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл с мешалкой и обратным холодильником загружают 300 мл этиленгликоля и 40 см ионообменной смолы 1 Вв ОН-форме, нагревают до 75"С, При постоянной температуре приливают 80 мл окиси пропилена, регулируя подачу по захлебыванию обратного холодильника, затем до полного связывания окиси перемешивают 20 - 30 мин. Реакционную жидкость, содержащую 26% метилдиэтиленгликолеи 195/о соединениЯ й 1 и 5% М 2),...

Номер патента: 596571

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Ермаков, Лихолобов, Питеркин, Семененко, Чистяков

МПК: C07C 31/20

Метки: 2-гликолей

...25 мг ацетата панладия и 20 мг пиридипа. Смесь окрашивается в интенсивно красный цвет, ойусповпенный образованием хпорпроизводного надтитановой кислоты. Смесь помещают в перегонную колбу и постепенно нагревают. При 50-60 С начинается интенсивное выделение кислорода, и после прекращения его выделения смесь приобретает слабо желтую 5 окраску. Смесь перегоняют в вакууме при 6 мм рт. ст. Собирают 50 мп фракции, ки пашей при 102-104 С (сырой гпикопь).Хроматографический анализ показывает капичие в продукте85% 1,2-гександио па и 15% моноформиата 1,2-гександиопа.После дополнительной перегонки над едким кади для разложения моноформиатного эфира по;,реакции: выделяют 48 г фракции, кипящей при 103 С 6 мм рт. ст. Данные хроматографии и ЯМРЗО...

Номер патента: 618365

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Болдырева, Левин, Мишенкова, Мощенко, Фукс

МПК: C07C 31/20

Метки: диэтиленгликоля

...и давлении 15-20 атм, однако, находясь в указанных пределах,температура и давление в обеих зонахмогут не совпадать.Полученную реакционную смесь направляют на ректификацию для отделения ДЭГ. Выход ДЭГ достигает 90.МЭГи воду направляют в процесс.П р и м е р 1. Гидратацию окисиэтилена проводят в реакторе, состоящем их двух последовательно расположенных реакционных зон при темпера 1туре 180 С и давлении 15 атм,В первую зону подают. смесь следующего состава, мол.:Окись этилена 2-23Вода (свежая) 0,97-11,2Вода (рециркулируемая) 5,7-65,8Время пребывания смеси в зоне7,5 мин, степень конверсии 60 в расчете на исходную воду.Во вторую зону .подают 1,6 мольрециркулируемого МЭГ на 1 моль окисиэтилена. Процесс ведут в тех же условиях практически до...

Номер патента: 635086

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Босов, Касьян, Матвиенко, Ярым-Агаев

МПК: C07C 31/20

Метки: диэтиленгликоля

...ве 0,1 - 10 вес. ч. на 1 - 2 вес. ч. дцэтиленгликоля.При этом соль выделяется в виде кристаллов во всем объеме жцдкост. Разделение жидкссти ц кристал,св сможет быгь осущеспвлено известными способами. например отсталванием, фильтрованием под давленлем и т. д. После отделения кристаллов ароматические углеводороды отгоняются цз обессоленной органцеокоц ссушаюшей ждкости, которая возврашае-,ся в цикл улавливания влаги цз газа.Предложенный способ позволяет:снизить содержание соли в поглотителе до 0,3%, независимо от величины начальной концентрации соли;достичь высокой скорост: удаления соли цз раствора:выделить соль в влде суспензцц, легко разделяющейся на фильтре;снизить содержание влаг; з о;.гани-вской осушаошей жидкости. используя...

Номер патента: 643487

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Бондарь, Киселев

МПК: C07C 31/20

Метки: гликолей, обезвоживания

...Г,МухинаРедактор Н,Разумова Техред И.Асталош Корректор Л,Василина Заказ 7936/23 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений я открытий 113035, Москва, ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП 1 Патент, г,ужгород, ул.Проектная,4 В дефлегматоре паровая фаза полностью конденсируется и охлаждаетсядо 30 С, после чего в разделительнойо,емкости за счет разности массовыхплотностей происходит гравитационноеРазделение воды и конденсата,Десорбированная вода частью поступает рециклом на орошение верха колонны, а частью выводится из установки. Углеводородный конденсат изразделителя поступает рециклом накипячение и перегрев паров.П р и м е р 2. На тарелку питанияконтактной колонны поступает 90-ныйраствор...

Номер патента: 649699

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Абуталипова, Беззубов, Никулин

МПК: C07C 31/20

Метки: дифенилдиметилгликоля

...току и веществу. Это связано с тем, что протекают побочные реакции. Так, если процесс проводить в кислой среде, указанный продукт получают с низким выходом по току за счет побочной реакции образования водорода, а если в щелочном растворе, получают низкий выход по веществу за счет образования бензилового спирта.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что при получении дпфенилдпметилгликоля электрохнмическим восстановлением ацетофенона в среде водоорганического растворителя процесс предлагается вести в ультразвуковом поле частотой 20 в 1 кГц и интенсивностью (1 - 3) 10 ВтОР.Этот отличительный признак обеспечивает протекание процесса в условии развитой кавитации, что обеспечивает выход...

Номер патента: 676585

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Аронович, Валиев, Вул, Еременко, Ирхин, Левандовский, Пономаренко, Фролов

МПК: C07C 31/20

Метки: алкилциклогександиолов, выделения

...- светло-коричневый и верхний - мутный (суспензия белых кристаллов диолов в воде). Слои разделяют в делительной воронке и из верхнего слоя после его охлаждения отфильтровывают белые кристаллические диолы. Таким образом проводят три отмывки, причем для последующих двух отмывок в качестве растворителя используют смесь отогнанного из верхнего слоя ацетона и оставшейся после фильтрования воды. В результате этих отмывок получают темно-коричневую смолу, содержащую примерно 9% диолов (дальнейшими отмывками снизить содержание 30 диолов в смоле не удается, белые кристал676585 скСК 10 На-Кс НО - КС ск ск сн сн 3сна 15 ск НО- НоСК- СН= СК- СН Массовоеоотношениеэкстрагентагидролизат Концентрация экстрагентав воде, масс, оо Степеньзвлечения...

Номер патента: 679567

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Антипов, Берлин, Коробко, Трощенко

МПК: C07C 31/20

Метки: диэтиленгликоля, обезвоживания

...ИЭГ и . сокращает время нагрева в 2 раза.П р и м е р 1 (сравнительный). В стеклянную колбу помещают раствор диэтиленгликодя (ОЭГ), содержащего 5% воды в количестве 100 мл. Нагрев глико ля производят на глицериновой бане, которая обогреваетси газовой горелкой до 166 С при атмосферном давлении. Время нагрева 33 мин, рН раствора 5,9 остаточное содержание воды 3%.П р и м е р 2, В стекдинную колбу помешают раствор ЙЭГа, содержащего 5% воды (здесь и далее раствор ПЭГа взят25 с установки осушки газа Нефтегорского ГПЭ) в количестве 100 мд. В колбе с раствором ВЭГа размещают коаксиадьные электроды иэ обычной стали с зазором,30 2 мм между ними, соединяют с источником регулируемого напряжения от О до 220 В, частотой 50 Г. Через раствор гликоля...

Номер патента: 696000

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Волхонский, Ермаков, Лихолобов

МПК: C07C 31/20

Метки: гликолей

...0,258 г Н 2 ЯеОз, 0,341 г СцС 1,0,85 г БСГ, Б раствор подают смесь С 2114;О==1;1, Температура опыта 90 С. Давление 1 атм.Скорость реакции составляет 0,04 моль С 2 Н 4на 1 л раствора в час, Поглощено 0,085 л. этилена,Продуктами рсакщди являются этиленгликоль(63%) и винилацетат (37%).40При ме р 4. В реактор с перемешнваниемзагружают 30 мл уксусной кислоты, 0,833 гН 2 ЯеОэ, 1,26 г д.цСГ 2, 3,19 г ЬСГ В растворподают смесь СзН 6.02=-2;1, Температура опыта90 С. Давление 1 атм.45Скоростд реакцдддд составляет 2,4 моль СзНана 1 л раствора в час. Реакцию проводят допоглощения 0,48 и пропилена. Основным продуктом реакции является пропиленгликоль (90%), Побочными продуктами являются пропиленгликольмоноацетат (1%) и ацетон (9%).Пример 5. В...

Номер патента: 709610

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Брусиловский, Игнаш, Мыттус, Тимотхеус, Шварц

МПК: C07C 31/20

Метки: 3-диолов, атомов, углеродных, четным, числом

...мл диметилформамида ивыдерживают при 20-40 С в течение5 ч. После этого реакционную смесь 15охлаждают до комнатной температуры,добавляют 250 мл насыщенного раствора хлористого аммония и извлекают 3раза по 100 мл эфира. Эфирные вытяжки объединяют и сушат над безводным 20сернокислым натрием. Эфир отгоняютна водяной бане. Остаток (126 г) представляет собой полуэфир 2-бутилоктандиола,3 (выход 94 от теоретического). Его растворяют в спиртовом раст- д 5воре КОН (54 г КОН на 400 мл 95 этилового спирта) и кипятят с обратнымхолодильником 3 ч. Этиловый спирт от.гоняют до тех пор, пока реакционнаясмесь не затвердеет. Твердый остатокрастворяют в 250 мл воды и извлекаютэфиром (5 х по 40 мл). Эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором сернокислого...

Номер патента: 730672

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Барышева, Глазман, Николаев, Пашкова

МПК: C07C 31/20

Метки: кристаллизации, ксилита, ксилитсодержащих, растворов

...до 20 С, при этой температурев расгвор задаОТ затравку в иде тонко измельченных кристаллов ксцлита в КОличестве 0,3 масс.% раствора (6 г),пе 1 емее 1 Еввеот раствор с затравкой в течение часа, затем отключаеот мешалку идалее ведут кристаллизацию прц постоОянной температуре 20 С без перемешивания в течение 33 ч, после чего отфуговывают готовый утфель. Выход кристаллическо о ксцлцтв составя г 32,3% ОтВеществ ( 29, 1 Вес%) 5 тРел 5 прц следующихх показвтее 5 л, %: доброкачественностькристаллов 98,4; содержание золы 0,378;сод ржание редуцирующих веществ О, 006;содержание влаги 2,78, Цветцость -5,12 единиц Штаме,ера,П р и м е р 3 . ПромыЕЛенныйобразец оттека от первой кристаллизацииксцлита из раствора, полученного из очищенного пецтозцого...

Номер патента: 810661

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Выглазов, Гранкина, Дмитренко, Максименко, Матчинский, Петкевич, Холкин, Эпштейн, Ярополова

МПК: C07C 31/20

Метки: выделения, ксилита

...до 40 С в течение 11 ч. При этих условиях обеспечивается выход кристаллов 52% от сухих веществ утфеля (определяют отделением па центрифуге).Характеристика полученного утфеля: истинное содержание сухих веществ 93,14 оо, рН 5,9; количество золы 0,05%, редуцпрующих веществ (РВ) 0,23/о от сухих веществ; содержание ксилита в образце по методу ГЖХ и бумажной хроматографии 88% от сухих веществ,Утфель обрабатывают 96,5%-,ным этанолом в соотношении 1: 1,5 (по массе). Для этого в колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 50,20 г утфеля, добавляют 75,30 г этанола и содержимое колбы тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин. После отстаивания и удаления этанола фильтрацией остаток высушивают до постоянного веса...

Номер патента: 852165

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Манфред, Эрхард

МПК: C07C 31/20

Метки: бутандиола-1

...проведения852165 Формула изобретения Составитель Л. Евстигнеев Редактор В. Петраш Техред М, Голинка Корректор С. ШекмарЗаказ 6399/89 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 процесса гидрирования температура повышается до 230 ОС. Выходящую из аппарата реакционную смесь охлаждают, подают в сборник и перегонкой разделяют на две фракции, Первая Фракция состоит из рекуперированного спирта, тетрагидрофурана, н-бутанола и воды, образующейся в процессе гидрирования. Вторая фракция содержит бутандиол,4, незначительные йоличества бутиролактона и высококипя-, щих компонентов, а также следы 10 сложного...

Номер патента: 859347

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Двалишвили, Зиновьева, Мелкова, Попов, Халиф

МПК: C07C 31/20

Метки: гликоля, регенерации

...и добавляют в линию сырья первой ректификационной колонны. С верха колонны отбирают 468 кг/ч воды, не содер.жащей гликоля.П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1 с тем отличием,что остаток дистиллата воды из первой колонны в количестве 500 кг/чдвумя потоками подают во вторую ректификационную (регенерационную) колонну причем первый поток в коли/честве 150 кг/ч 30 вес,%) - на орошение второй колонны и второй потокв количестве 350 кг/ч (70 вес.% ) -в качестве сырья. Давление и температура в верху и низу колонны аналогичны примеру 1. Из куба колонныотводят 40,6 кг/ч (37 вес.%) ДЭГа идобавляют в линию сырья первой ректификационной колонны. С верха колонныотбирают 459,4 кг/ч воды, содержащей5 мг/л гликоля, что вьппе...

Номер патента: 805599

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Афанасьев, Бугаенко, Калязин, Ковалев, Панферова, Силаев

МПК: C07C 31/20

Метки: 4-гликолей

...Н, Аристова Заказ 21/31 Изд.105 Тираж 447 ПодпивноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушскаи наб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент деленной температуре облучения, При 80 С получают 2-метилпентандиол,5 с радиационно-химическим выходом 6 = 21 молекул/100 эВ, что соответствует концентрации 2 г/л; при 160 С 6 = 45 молекул/100 эВ (концентрация продукта 4,3 г/л);,при 200 С 6 = 120 молекул/100 эВ (концентрации продукта 11,3 г/л), 1 что соответствует практически полному превращению аллилового спирта в гликоль. При комнатной температуре реакция практически не идет (6 3 молекул/100 эВ) .П р и м е р 2. Получение пентандиола,4.Аллиловый спирт смешивают с этанолом в мольном...

Номер патента: 899525

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Бекер, Кеттер, Терпел, Шлей

МПК: C07C 31/20

Метки: гликолей, отделения, полимеров, полимерообразователей, потенциальных

...воды, что содержащиеся в гликоле потенциальные полимерообраэователи и полимеры вместе с остаточными углеводородами иэ него вытесняются и прибавляют при последующем экстрагировании парафина-нафтеновым углеводородом 5-4-0 об. 4 из расчета на чистый гликольпарафино-нафтеновый углеводород в пределах кипения бензинаГлубоко идущее вытеснение содержащихся углеводородов в насыщенном гликоле, например в триэтиленгликоле, поступающем из газовой промывки, возможно провести селективным снижением растворимости гликоля путем повышения содержания влаги на 3-20 об, 4 предпочтительно на 5-12 об, l. При этом вытесненные углеводороды неожиданно содержат значительную долю как потен" циальных полимерообразователей, так и полимеров, Этот эффект используется...

Номер патента: 958405

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Злотский, Зорин, Рахманкулов, Самирханов, Узикова

МПК: C07C 31/20

Метки: гексадекандиола-1

...эфирной связи собразованием целевого продукта и 2,2 диметил,3-диоксалана 41. Послеотгонки избытка этиленгликоля и выделившегося 2,2-диметил,3-диоксалана оставшийся твердый продукт перекристаллизовывают из метанола, затем из лигроина и вновь из метанола,т.пл. 73,0-73,6 С.50П р и м.е р 1, В автоклав из нержавеющей стали емкостью 600 мл загружают 400 г (л 4 моль) 2,.2-диметил,3- -диоксалана, 100 г (0,5 моль) тетрадеценаи 29,2 г (0,2 моль) перекиси трет-. бутила. Содержимое продувают10 мин азотом, затем автоклав закрывают и нагревают при 150 С 90 мин. После охлаждения реакционную массу упаривают 20 мин на роторном испарителе при слабом вакууме, при этом удаляют непрореагировавшие реагенты и продукты распада перекиси трет-бутила. Затем...

Номер патента: 981309

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Бавика, Бобылев, Бобылева, Островский, Фарберов

МПК: C07C 31/20

Метки: алкандиолов

...90-160 С). 4стве 18 г/ч (содержание серной кислоты 0,59 мас,Ф), которая возвращается в реактор синтеза кеталей и органическую фазу 1,2-декадекандиола в количестве 108, 1 г/ч с содержанием основного веществе около 98 мас.Ф.П р и м е р 2, В трубчатый змеевиковый реактор непрерывно подают смесь в количестве 950, 1 г/ч, содержащую 100 г/ч окиси декадецена(10,5 мас,Ж), 9-5 г/ч щавелевой кислоты (1,0 мас.Ж), 740,6 г/ч ацетона (77,9 мас,.Ф), 100 г/ч воды (10, 5 мас,Ц При 90 С и времени реакции 20 мин конверсия окиси составляет В продуктах реакции содержится 11,3 мас. кеталей и. 1, 1 мас.й 1,2- -декадекандиола. Продукты реакции непрерывно подают в ректификационную колонну с 10 тарелками при давленииатм, флегмовом числе 0,5, температуре...

Номер патента: 1030353

Опубликовано: 23.07.1983

Автор: Юркевич

МПК: C07C 31/20

Метки: активных, антиподов, оптически, процессом, разделения

...антипода по формулес =-св 1 до(,где С - сУммаРнаЯ объемно-массоваЯконцентрация антиподов врастворе, кг/мЭ(МО,М - угол поворота плоскости поляризации света в растворе,сортветственно перед началом и в процессе охлаждения,рад;с - удельное вращение раствора,рад м -/кг;)1- длина .пути света в оптически активном растворе, м, и прекращают охлаждение растворапри достижении концентрации выделяе-, мого антипода порогового значения.Угол поворота плоскости поляризации света н растворе в присутствииоптически активных антиподов можноопределить по уравнению 4 з а 6 (с- с ), (1): 5 .где С+ и С - объемномассовые коНцентрации правовращаю- щего и левовращающего антипода, кг/м 3Суммарная объемно-массовая концент-.10 рация антиподов в растворе равна(2)...

Номер патента: 1090685

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Кантор, Кирилюк, Мельницкий, Миронов, Мусавиров, Рахманкулов

МПК: C07C 31/20

Метки: 3-бутан2, 4-пентан, гександиолов, изомеров, мезоформу, разделения, рацемат

...следующим образом.Исходный диол нагревают с пара О Формом в присутствии серной кислоты до выделения расчетного количества воды. Отфильтрованную и нейтрализованную содой реакционную смесь разгоняют на вакуумной колонке и получают циклические формали с суммарным выходом 88-89. Каждый из полученных формалей гидролизуют в кислой среде и мезоформу и рацематдиола перегоняют в вакууме. Суммарный выход изомеров диолов, считая на исходную 60 смесь составляет 80-83П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и ловушкой Дина-Старка, помещают 90 г ( 1 М ) 2,3-бутандиома,36 г (1,2 М) параформа и 0,5 г 651 серной кислоты. Содержимое колбы кипятят до выделения расчетного ко" личества воды (18 мл, 1 М). Нейтрализованную содой и...

Номер патента: 1147248

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Минору, Тосихико, Хироси

МПК: C07C 29/12, C07C 31/20

Метки: этиленгликоля

...Затем автоклав оставляют стоять 90 мин в условиях, аналогичных примеру 1 для реагирования содержимого. Во время реакции потребуется 20 мин, чтобы давление в автоклаве достигло 15 кг/см. По окончании реакции содержимое автоклава анализируют газовой хроматографией.;Находят, что конверсия этиленкарбоната составляет 99,2 мол.7, селективность к моноэтиленгликолю 99,97. и содержимое побочного продукта диэтиленгликоля 0,01 мол.Х, Содержание ионов железа 1500 ррм.П р и м е р 3. Способ повторяют согласно примеру 1 за исключением того, что изменяют катализатор и условия реакции, как показано в табл. 1. Содержание ионов железа 1 ррм.П р.и м е р ы 4-7 (сравнительные). Способ повторяют согласно примеру 2 за исключением того, что изменяют...

Номер патента: 1167175

Опубликовано: 15.07.1985

Авторы: Коваленко, Поддубная, Черкаев

МПК: C07C 31/20

Метки: 6-диметил-октан-2, 7-диола, технического

...С,скорость программи"рования температуры 10 С/мин,газ-носитель азот, скорость газоносителя 70 мл/мин. Количественный расчет ведут методом внутренней нормализации при помощи интегратора И.Катализатор отфильтровывают,промывают изопропиловым спиртом, промывной спирт присоединяют к основноймассе продукта. От полученного раствора отгоняют изопропиловый спиртна кипящей водяной бане при температуре в парах 80/760 мм - 50 С/60 мм.Получают 94,5 г технического диолав виде густой бесцветной жидкости,и 1, 1,4595, содержание диола 89,57йо(ГЖХ), выход 1007. от теории, 94 гтехнического диола перегоняют в вакууме, получают 85,4 г диола ст.кип. 108-112 С/4 мм, п1,4607,содержание диола 907. (ГЖХ),выход91,3 Х от теории, считая на...

Номер патента: 1203083

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Куковицкий, Рахманкулов

МПК: C07C 29/09, C07C 31/20

Метки: 2-алкил-1, 3-пропандиолов

...П р и м е р 3. Процесс проводятаналогично примеру 1. Реактор выдерживают в термостате при 140 С втечение 30 мин, Выход 2-метил,3 пропандиола 70% от теоретического.П р и м е р 4. Получение 2-этил 1,3-пропандиола.В качестве исходных соединенийберут 1 моль (89 г) нитропропана,2 моль (240 г) 25%-ного водного раствора формальдегида и 3 моль(162 г) метилата натрия.Процесс проводят аналогичнопримеру 1. К 240 г 257.-ного водного раствора формальдегида приливают89 г нитропропана и добавляют0,2 моль (27,6 г) катализатораКСО . Выход 2-этил,3-пропандиола807 от теоретического. Т.кип. 119121"С/17 мм рт. ст,; и= 1,4473;д = 1,038,Найдено,%: С 57,61; Н 11,60.Вычислено,%: С 57,69; Н 11,54.П р и м е р 5. Получение 2-изопропил,3-пропандиола.В качестве...

Номер патента: 1214648

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Воронков, Масалова, Шаметкина

МПК: B01J 23/86, C07C 29/132, C07C 29/17 ...

Метки: 4-бутандиола

..., (примеси неустановленного строения)Карбонильное ,число 97"98 0,5-0,6П р и м е р 2, Первая стадия гидрирования дибутиловых эфиров бутендиовой кислоты до дибутилового эфира. бутандиовой кислотыдибутилсукцинатапо предлагаемому способу.Гидрирование дибутиловых эфиров бутендиовой кислоты, содержащих 99 мас.l основного продукта ииас.7 бутилового спирта, до дибутилового эфира бутандиовой кислоты (дибутилсукцината проводят на однолитровой установке гйдрирования гроточного типа со стационарным слоем катализатора.(фиг.2) . Водород под давлением 100-300 ат с целью очистки от кислорода, пропускают через Форконтактный аппарат 4, заполненнь 1 й медьникельхромовым каталчэатором состава, мас.7.: СмО 1,25- 175; М 0 5-7,6; СнО 0,25-0,4 на каопине,...

Номер патента: 1268561

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Новиков, Попов, Федосеева

МПК: B01J 25/02, C07C 29/14, C07C 31/18 ...

Метки: водных, полиолов, растворов

...реса ва кель: по- ловитель ная +), отрица- тельная моче нияч лиэ вннм,г/л РЯО веХ от масс саха еств естмй 50-55 7,5-7,8 45-155 5,8-6,3 2О,То не 6,0 1,5 06,0 2 0 5 5,8 2,0 1 6,8 6,4 ЭО 6,0 Хснлоэа 5 5,5 5,отоэ- сид 40 олнэа 5,8 О,1 О нор,Глюкоэ 12 54 19 ара- ели- диня То ке ОЭ 5,9 Изобретение относится к технологии производства многоатомных спир,тов, а именно к способам получения водных растворов полиолов - сорбита, ксилита, широко используемых для медицинских и пищевых целей.Целью изобретения является повышение качества и выхода целевого продукта,Цель достигается проведением гидрирования водных растворов моносахаров на никеле Ренея в присутствии0,05-5 г/л мочевины, в результате чего получают растворы полиолов, не содержащие ионов...

Номер патента: 1341174

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Бернане, Брусиловский, Мыттус, Тимотхеус, Шварц

МПК: C07C 29/136, C07C 31/20

Метки: 2-замещенных, пропандиолов

...3 ч, при перемешивании), После того, продолжая перемешивание, реакционную смесь нагревают еще 10 ч при слабом кипении,ленно при перемешивании прибавляют 15 мл воды, а затем 20 мл разбавленной (1:4) соляной кислоты, Когда смесь становится кашеобразной, прибавляют соляную кислоту (1; 1) до кислой реакции по конго и полного растварения осадка. Маслянистый слой отделяют, водный слой промывают 3 раза 100 мл этилового эфира. Эфирные вытяжки соединяют с маслянистым слоем,промывают 103-ным раствором углекислого натрия до щелочной реакции, азатем насьпценным раствором хлористого натрия до нейтральной реакции, Приэтом часть эфирного слоя превращаетсяв кашеобразную массу,. которую отделяют от водного слоя, отсасывают отнего эфирный раствор, а...

Номер патента: 1361134

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Кузьмина, Ратанова, Ройтман, Столбова, Фролова, Харисов

МПК: C07C 29/14, C07C 31/20

Метки: неопентилгликоля

...соотношение иэобутанол оксипивалинальдегид 2,5:1), и от полученного гомогенного раствора в условиях примера 1 отгоняют 83,82 г продукта, содержащего, мас.Х:Изомасляныйальдегид 63,1Триэтиламин 3, 61Вода 29,71Изобутанол 3,58При этом из продуктов конденсации из. влекают 98 Х от содержащегося количества изомасляного альдегида, весь триэтиламин и 97,5% воды.Получают 176,76 г кубового остат" ка состава, мас.Х:.Изомасляный альдегид 0,61Оксипивалинальдегид28,62Изобутират неопентил"гликоля 0,04Оксипивалатнеопентилгликоля 0,21Вода 0,37Изобутанол 70,15Остаток гидрируют в условиях примера 1. Из гидрогенизата ректификациейвьщеляют 51,7 г.неопентилгликоля (т.пл.128,0 С, чистота 99,5%). Выход неопентилгликоля на взятый формальдегид 98,9%.П р и м е р 7,...

Номер патента: 1402249

Опубликовано: 07.06.1988

Авторы: Анри, Франсис

МПК: C07C 29/80, C07C 31/20

Метки: воды, выделения, гликолевой, этиленгликоля

...десорбцию этиленоксида, как в примере), при среднем абсолютном давлениив адсорбционной колонне 5,1 бар изверхней части десорбера выходит прищего 51 мас./ окиси этилена и47 мас,% воды, а из нижней части колонны отбирают при 153 С 383,9 кг/чгликолевой воды, содержащей 3,3 мас.%5этиленгликоля и менее 0,01 мас.%этиленоксида.16,41 кг/ч гликолевойводы вводят при этой температуре вту же колонну для термообработки,что и в примере 1. 15,74 кг/ч газового потока, содержащего в основномводяной пар, отбирают из верхнейо,части этой колонны при 154 С и абсолютном давлении 5,2 бар и затем вводят в колонну десорбции этиленоксида,В нижней части колонны получаютоэтиленгликоль при 166 С, абсолютномдавлении 5,2 бар в виде 0,67 кг/чводного потока,...