Способ выделения этиленгликоля из гликолевой воды

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ЦИАЛИСТИЧЕСНИ ПУБЛИК(56) Патент францикл. С 07 С 31/20,ннои нси 88)2246527,лик. 1975.ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯИЗ ГЛИКОЛЕВОЙ ВОДЫ(57) Изобретение касается производства гликолей, в частности способавыделения этиленгдиколя (9 Г) из гликолевой воды (ГВ), что может бытьиспользовано в промышленном органическом синтезе. Цель - упрощение процесса и снижение энергозатрат. Дляэтого используют исходную ГВ, содержащую 3,1-7,3 мас.Х ЭГ, с температурой 109-153 С, Она образуется и выделяется из нижней части колонны де-. сорбции этиленоксида, работающей под абс. давлением 1,3-5,1 бар в установке его получения каталитическим парофазным окислением этилена кислородом. ГВ при 109-153 С вводят в верхнюю часть тарельчатой колонны (ТК), имеющей ниже уровня подачи ГВ 2 т,т. и работающей под абс. давлением 1,42-5,2 бар. ТК обогреваюто водяным паром с т.входа 190-210 С и расходом 22,5-85 кг/ч на 1 кг получаемого ЭГ, который циркулирует в трубчатом теплообменнике с вертикальной паровой камерой. Водная смесь, содержащая 60-90 мас,% ЭГ, выходит из нижней части ТК, Из головной части ТК отбирают газообразный поток, содержащий водяной пар, который вводят в колонну десорбции этиленоксида в качестве десорбирующего агента. Способ позволяет исключить стадию обработки потока обратным осмосом, а также при одинаковой с известным способом эффективности десорбции получать 60-90 мас.Х-ную водную смесь ЭГ против 3,1-7,3 мас.й-ной.Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения этиленгликоля из гликолевой воды -отходящих потоков получения этиленоксида каталитическим окислением этилена кислородом в паровой фазе,Цель изобретения - упрощение технологии процесса и снижение энергозатрат, 10Цель достигается введением гликолевой воды, содержащей 3,)-7,3 мас./оэтиленгликоля, при 109-153 С в верхнюю часть тарельчатой колонны, которая имеет ниже уровня подачи гликолевой воды две теоретические тарелки(т.т.) работает под абсолютным давлением 1,42-5,2 бар, обогреваемую с помощью трубчатого теплообменника свертикальной паровой камерой, в которой циркулирует водяной пар при темопературе входа 190-210 С и расходе22,5-85 кг/ч на 1 кг этиленгликоля,выходящего из нижней части тарельчатой колонны с температурой 120,5180 С в виде водной смеси, содержащей 60-90 мас.7. этиленгликоля, Изголовной части тарельчатой колонныопри 109,5-154 С отбирают газообразныйпоток, содержащий водяной пар, который вводят в колонну десорбции этилен.оксида в качестве десорбирующегоагента,П р и м е р 1, На установку для 35получения этиленоксида путем каталитического окисления этилена кислородом в паровой Фазе, включающую колонну для абсорбции водой этиленоксидаиз паровой смеси, поступающей из зоны катализа, и колонну для десорбцииводяным паром абсорбированного такимобразом этиленоксида вводят 387,1 кг/чводного потока, содержащего 94,4 мас.%воды, 2,54 мас./ этиленоксида и 453 мас./ этиленгликоля, при 108 С вдесорбционную колонну, содержащую5 т.т, и работающую под средним абсолютным давлением 1,3 бар, Из верхней части этой колонны выходит23,9 кг/ч газовой смеси температурой97 С при абсолютном давлении 1,2 бар,которая содержит 58 мас,воды,40,5 мас,/ этиленоксида и газы, в основном двуокись углерода, первоначально содержащиеся в растворенномсостоянии в разбавленном водном растворе этиленоксида, введенном в де"сорбционную колонну,Из нижней части этой колонны вьюходит поток гликолевой воды при 109 Св количестве 376,2 кг/ч, который содержит 3,1 мас,/ этиленгликоля и менее 0,01 мас,/ этиленоксида, Потокраспределяют на две части, первую изкоторых в количестве 362,5 кг/ч после охлаждения направляют на абсорбцию этиленоксида в абсорбционную колонну, Вторую часть в количестве13,74 кг/ч подают с температуройо109 С на верхний уровень колонны длятермообработки гликолевой воды, которая содержит 2 т.т, ниже уровняподачи гликольсодержащей воды, Колонна работает под средним абсолютнымдавлением 1,42 бар, обогревается спомощью трубчатого кипятильника ивертикальной паровой камеры с циркулируюцим паром при температуре наовходе теплообменника, равной 190 С,и расходе 14 кг/ч, т,е, 34,8 кг/ч на1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.Газовый поток, выходящий из верхней части этой колонны с температуорой 109,5 С, при абсолютном давлении1,4 бар и при расходе 13,07 кг/чпрактически состоит из водяного пара,вводится в несорбционную колонну ислужит десорбционным агентом дляэтиленоксида.Водный поток, выходящий из нижнейчасти колонны обработки гликолевойводы, с расходом 0,67 кг/ч, температурой 120,5 С, при давлении1,45 бар содержит 60 мас./ этиленгликоля. Для достижения такой концентрации этиленгликоля и э 4 Фективностирекуперации этиленоксида требуетсяподача 1,510 кал/ч на колонну деб6сорбции этиленгликоля и 710 кал/чна колонну обработки гликолевой воды.Если не следовать предлагаемому способу, то при одинаковой эФЛективности десорбции этиленоксида эквивалент-ное количество тепловой энергии приведет линь к получению этиленгликоля в виде разбавленного водного раствора, содержащего только 3,1 мас./этиленгликоля,П р и м е р 2. Осуц 1 ествляют десорбцию этиленоксида, как в примере), при среднем абсолютном давлениив адсорбционной колонне 5,1 бар изверхней части десорбера выходит прищего 51 мас./ окиси этилена и47 мас,% воды, а из нижней части колонны отбирают при 153 С 383,9 кг/чгликолевой воды, содержащей 3,3 мас.%5этиленгликоля и менее 0,01 мас.%этиленоксида.16,41 кг/ч гликолевойводы вводят при этой температуре вту же колонну для термообработки,что и в примере 1. 15,74 кг/ч газового потока, содержащего в основномводяной пар, отбирают из верхнейо,части этой колонны при 154 С и абсолютном давлении 5,2 бар и затем вводят в колонну десорбции этиленоксида,В нижней части колонны получаютоэтиленгликоль при 166 С, абсолютномдавлении 5,2 бар в виде 0,67 кг/чводного потока, содержащего 60 мас.% 20этиленгликоля, причем колонна обогревается как указано в примере 1, нопри температуре пара на входе в теполообменник 210 С и при расходе пара18 кг/ч, т.е. 84,8 кг/ч на 1 кг 25этиленгликоля, выходящего из основания колонны,Отделение этиленгликоля в данномслучае осуществляют без подачи . всистему количества тепловой энергии, 30превращающего количество, котороетребовалось бы для подачи в систему,без обработки согласно изобретению,с обеспечением той же эффективностидесорбции окиси этиленоксида, но толь З 5ко с получением разбавленного водного раствора этиленгликоля, содержащего только 3,3 мас.% этого продукта.П р и м е р 3. Водный поток попримеру 1, из которого десорбируют 40этиленоксид, подают в десорбционнуюколонну с тем же расходом и с той жетемпературой, что и по примеру 1.23,2 кг/ч газового потока, содержащего 42 мас.% этиленоксида и 4556,5 мас.% воды, выходит из верхнейчасти колонны при абсолютном давлении 3 бар и с температурой 124 С,Из нижней части этой колонны вы ходят 395,4 кг/ч гликолевой воды, содержащей 3,2 мас.% этиленгликоля с.9температурой 135 С и при среднем абсолютном давлении 3,1 бар,31,9 кг/чпри этой температуре в. ту же самую колонну термообработки, что и в примере 1, которая работает при среднем давлении 3,2 бар. В верхней части этой колонны получают 31,46 кг/ч газового потока, в основном состоящего из водяного паора, температурой 136 С, который вводят при этой температуреи колонну десорбции этиленоксида.Этиленгликоль рекуперируют с водой в нижней части колонны для обработки гликольсодержащей воды прио180 С в виде потока, содержащего 90 мас.% этиленгликоля, в количестве 0,445 кг/ч, причем колонна обогрева- ется как указано в примере 2, но с расходом пара 34 кг/ч, т.е, 85 кг/ч, на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.Количество поданной тепловой энергии эквивалентно количеству, обеспечивающему такую же эффективность десорбции этиленоксида в предлагаемой системе, не содержащей обработку раствора этиленгликоля, и с получением этиленгликоля в виде водного раствора, содержащего только 3,2 мас,% этиленгликоля.П р и м е р 4. Действуя как в примере 1, но вводя в колонну.десорбции этиленоксида при 108 С 403,7 кг/ч водного потока, содержащего 90,5 мас.% воды, 2,44 мас.% этиленоксида и 7 мас.% этиленгликоля. На верхней части колонны выходит 17,9 кг/ч гао зового потока температурой 120 С и абсолютным давлением 3 бар, содержащего 54 мас% этиленоксида и 44 мас.% воды.Из нижней части колонны, которая работает при среднем абсолютном давлении 3,1 бар, извлекают 393,4 кг/чо гликолевой воды температурой 135,5 С, которая содержит 7,3 мас.% этиленгликоляВ колонну для обработки гликольсодержащей воды по,примеру 1 подают 8,1 кг/ч гликольсодержащей воды, В верхней части этой колонны получают 7,65 кг/ч газового потока темпера 9турой 137 С и давлением 3,2 бар,Этот поток, практически состоящий из водяного пара, вводят в колонну десорбции этиленоксида.В нижней части колонны обработки гликольсодержащей воды получают при9180 С и абсолютном давлении 3,2 бар в количестве 0,445 кг/ч водный поток, содержащий 99 мас.% этиленгликоля, причем колонна обогревается, как указано в примере 2, при расходе пара1402249 9 кг/ч т.е. 22,5 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.Для получения такого результата подают количество тепловой энергии, эквивалентное количеству, которое позволило бы достичь той же эффективности рекуперации этиленоксида, без осуществления изобретения, но с получением разбавленного водного раствора этиленгликоля, содержащего только 7,3 мас.3 этиленгликоля. 1,3-5,1 бар, в установке полученияэтиленоксида каталитическим окислением в паровой фазе этилена кислородом, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения технологиипроцесса и снижения энергозатрат,глиоколевую воду при 109-153 С вводят вверхнюю часть тарельчатой колонны, "0 которая имеет ниже уровня подачи гли-колевой воды две теоретические тарел-,ки, работает под абсолютным давлением 1,42-5,2 бар, которую обогреваютс помощью трубчатого теплообменникас вертикальной паровой камерой, в которой циркулирует водяной пар приотемпературе входа 190-210 С и расходе.22,5-85 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из нижней части та рельчатой колонны с температурой120,5-180 С в виде водной смеси, содержащей 60-90 мас.Х этиленгликоля,из головной части тарельчатой колонны при 109,5-154 С отбирают газообразный поток, содержащий водяной пар,который вводят в колонну десорбцииэтиленоксида в качестве десорбирующего агента. Предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным упростить процесс вследствие исключения стадии обработки потока обратным осмосом, а также снизить энергозатраты. Формула изобретения Способ выделения этиленгликоля из гликолевой воды, содержащей 3,1 7,3 мас.% этиленгликоля, выходящей Ф о при 109-153 С иэ нижней части колон" ны десорбции этиленоксида, работающей вод средним абсолютным давлениемСоставитель Н,Капитанова Техред А.Кравчук Корректор М,Максимищинец Редактор Н.Гунько Заказ 2796/58 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5