Способ выделения ксилита

Союз Советских Социалистических Реснубник(23) Приоритет -Государственный комитет по делам изобретений и открытий(45),4 ата опубликования описания 09,04.8(71) Заявители Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академияим, С. М. Кирова и Главное управление микробиологическттй - - -промышленности(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА Изобретение относится к гидролизноксилитному производству и может быть использовано в ксилитных цехах для выделения ксилита из полупродуктов производства. 5Известен способ выделения ксилита путем смешивания упаренного ксилитного раствора с этанолом, содержащим 12% воды, причем весовое соотношение этанол: : суммарная вода составляет 4 - 5; 1. Выход 10 ксилита составляет 80 - 85% от общего содержания сахаров в гидролизате 11,Основным недостатком этого способа является образование мелких кристаллов, что усложняет их выделение.15Наиболее близким к предложенному способу является способ выделения ксилита, полученного при гидролизе пентозансодержащего сырья, .из пересыщенного раствора (содержание сухихвеществ 93 - 96%) при охлаждении от 80 - 75 до 40 - 20" С.После кристаллизации (11 ч) выход составляет 55 - 58%, качество кристаллов по индексу доброкачественности составляет 95 - 96,8%, содержание золы 0,16 - 0,24%, 25 причем 56,2% от общей массы кристаллов имеют размер 0,25 мм, 20% кристаллов - 0,5 мм, осталыное мелочь 2.Однако невысокий выход целевого продукта и качество кристаллов по величине, З 0: также сложность процесса нз-за трудностей выделения мелкокристаллического продукта приводят к необходимости усовершенствования процесса.Целью изобретения является повышеппе выхода целевого продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что по окончании кристаллизации ксилита из пересыщенного водного раствора .к полученному крпсталлизату (утфелю) добавляют этанол в количестве от О,1 до 5,0 ч на 1 ч кристаллизата (по массе).Это вызывает дополнительную кристаллпзацию целевого продукта на поверхности уже образовавшихся кристаллов, В результате этого процесса происходит повышение выхода ксилита до 85 - 95% от содержания сахара в гидролизате и до 75 - 86% от солержания сухих веществ в утфеле с увеличением размеров кристаллов (73,5% от массы кристаллов имеют размеры выше 0,25 люлю, 11,2% кристаллов - выше 0,5 мл).П р и м е р 1. При проверке способа первую стадию кристаллизации проводят в производственных условиях из пересыщенных водных растворов ксилита с содержанием сухих веществ 93 - 94%. Кристаллизацию осуществляют путем быстрого охлаждения этик растворов от 90 в 1 С до 75 -8 Оба 1 аименование опыта Масса полученных,кристаллов ксилита,гВыход ксилпта от содержания ксилозы,Выход ксилита от сухих веществ утфслч,Масса тфеля, Взятого а обработку,гТемператураплавления ксилита,О вторичная обра ботка кристаллов этанолом в соотношении(по массе) обработка утфсля этанолом в соотношении1: 0,5 1: 0,5 1: 0,51:51: 0,1 1: 0,5 1: 0,5 1: 0,5 80 С, достигая степени пересыщения кси. лигного раствора 1,1 - 1,2, с последующим медленным охлаждением кристаллизуемого проду.кта до 40 С в течение 11 ч. При этих условиях обеспечивается выход кристаллов 52% от сухих веществ утфеля (определяют отделением па центрифуге).Характеристика полученного утфеля: истинное содержание сухих веществ 93,14 оо, рН 5,9; количество золы 0,05%, редуцпрующих веществ (РВ) 0,23/о от сухих веществ; содержание ксилита в образце по методу ГЖХ и бумажной хроматографии 88% от сухих веществ,Утфель обрабатывают 96,5%-,ным этанолом в соотношении 1: 1,5 (по массе). Для этого в колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 50,20 г утфеля, добавляют 75,30 г этанола и содержимое колбы тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин. После отстаивания и удаления этанола фильтрацией остаток высушивают до постоянного веса в эксикаторе над СаС 12 при комнатной температуре. Получают 40,55 г продукта. Выход составляет 86,7% от сухих веществ утфеля или 98,8 оо (см. таблицу) от содержания сахара, поступающего на гидрироваиие.С целью повышения качества ксилита проводят его вторичную обработку 96,5%- ным этанолом при соотношении ксилит: этанол 1: 0,5 (по массе). Для этого в колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают навеску 8,24 г ксилита и добавляют к нему 4,12 г этанола (см. таблицу). Содержимое колбы. тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин. После отстаивания и удаления этаФормула изобретения Способ выделения ксилита из гидролпзата, полученного гидролизом пентозансодержа щего сырья, включающий стадию кристаллизации ксилита из водного пересыщснного раствора при его охлаждении от иола фильтрацией остаток Высушивают до постоянной массы в эксикаторе над СаС 12 при комнатной температуре. Выход ксилита и его температура плавления указаны в таблице.П р и м е р 2, Режимы получения утфеляи его обработки этанолом соответствуют данным, приведенным в примере 1, за исключением соотношения утфель: этанол; в примере 2 выбрано соотношение 1: 1 (по массе), Результаты опытов приведены в таблице.П р и м е р 3, Режимы получения и обработки утфеля соответствуют данным, приведенным в примере 1, но соотношение утфель: этанол равно 1: 0,5 (по массе). Результаты опытов приведены в таблице.П р и м е р 4. Режимы получения и обработки утфеля соответствуют данным, приведенным в примере 1, но соотношение утфель: этанол равно 1: 5 (по массе). Рсзультаты опытов приведены в таблице.Г 1 р и м ер 5. Режимы получения и об работки утфеля соответствуют данным,приведенным в примере 1, но соотношение утфель: этанол равно 1,0: 0,1 (по массе).Результаты опытов приведены в таблице.11 олученный предлокенньм способом 30 продукт соответствует по своим качественным показателям требованиям ГОСТа 20710-75 на пищевой ксилит. Такв частности, температура плавления ксилита 90 - 92,4 С (требования ГОСТа 20 0-75: 35 90 - 94 С).Газохроматографический анализ показывает, что полученныйищсвой ксилит не содержит дополнительных примесей по сравнению с товарным продуктом. 867988, 890 83,795,4 90,2 77 388,1 88,6 73,283,4 90,7 79,90,2 ( 88,5 7 ч,7 ( 85,.392,0 754854895 73,884.955 78 890900 74,0 84.591,0 40 75 - 80 до 30 - 40 С, отличающийсятем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, по окончании кристаллизации к полученному кристаллизату добавляют этанол в количе стве от 0,1 до 5,0 ч. на 1 ч, кристаллизата810661 Составитель Л. Горбачева Техред И. Иенчко Корректор И. Осиповская Гсдактор 3. Бородкина Заказ 222/226 Изд.223 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент ФРГ2005851, кл. 12 о 5, 03, 1973. 2, Соболева Г. Д., Мешкова В. Я. Гидр олизная и лесохимическая промышленность, 1970,3, с. 23 - 26 (прототип).