Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов

Свюз Свветски иСвциалистическихРесттубпин п 1) 730672(23) Приоритет Опубликовано 30 04 80, Бюллетень,% 16Дата опубликования описания 30,04.80 пв делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Северо-Кавказский филиал Всесоюзного научноисследовательского института биосинтеза белковых веществ(54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ КСИЛИТАИЗ КСИЛИТСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ Изобретение относится к способу кристаллизации ксилита из ксилитсодержащихрастворов, полученных гидрированиемпентозансодержащего сырья,Пятиатомный спирт-ксилит широко применяется в пищевой промышленности,как заменитель сахара для больных диабетом, и для лечебных целей как желчегонное, антикетогенное, слабительное средство, для проведения холицистографии.ОКсилит представляет интерес как сырьев промышленности органического синтеза, а также как пластификатор и стабилизатор влажности в ряде производств, например в бумажной и парфюмерной промыш 15ленности. Известен способ кристаллизации ксилита использующий поверхностно-активное вещество (эмулы атор Т), которое наД ходит применение в масложировой промыш-,. ленности, в частности в производстве маргарина для получения стойкой и высоко-, дисперсной эмульсии 11. 2Известен способ двухступенчатой, кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов, полученных гидрированием пентозансодержащих гидролизатов с последующей очисткой их от примесей на ионитах, очищенный раствор упаривают в вакууме до концентрации 90-94% сухих веществ (СВ) и кристаллизуют в мешалках-кристаллизаторах с водяным охлаждением (раствор быстро охлаждается до 15-25 С).При этом в раствор дают затравку кристаллического ксилита в количестве 0,15-0,30% от веса раствора. Далее мешалку останавливают и продолжают кристаллизацию при 15-25 С, получаемуюопри этом готовую смесь (утфель), отфильтровывают на центрифуге для отделения кристаллов ксилита, Оттек (маточный раствор) первой ступени кристаллизации концентрируют в вакууме до содержания СВ 92-94% и далее проводят вторую кристаллизацию аналогично первой сгупени в мешалках-кристаллизаторах 2 .3 73ОдЕекс недосгатсчная слс.печь цз"Влечения ксилитв (81%) вызывает цеое:ходцмость в усовериенствоваццц этогопроцесса.Цель изобретения - повьпиецие степени извлечения ксилита.Поставленная цель достигается тем,что на второй ступени кристаллизации вупаренный раствор добавляют 001 О, 1 вес,% неионогенного поверхностноактивного вещества (ПАВ) - эфир глиеериеЕв и стеариноВОЙ енслоты ( э.;улъгвтор Т),На чертеже приведена схема получения и кристаллизации ксцлита,)(ристаллезаце 1 ю цв второй ступени Ведут следуюЕдим образом.Оттек от первой кристаллизации сгущают в выпврном аппарсте цод вакуумомдо содержания 90-92% СВ, После сливаего в кристаллцзатор добавлялот неиоцогенное ПЛЬ- -1-эфир глицерина и стеариновой кислоты (эмульгвтор Т) в количестве О, 0 1-0, 1 вес % сгущенногорастворе ксцлцта. КрЕСтализеццо ксилцта ведут в мсаиаках-крцсталИзаторах,быстро .охлаждая его ери перемешпванци доЕЕ15-25 С, соответстеуОспой состоянию знв.чительного пересыщеция раствора ссцЕитом, прц этой температуре даот затравесув виде мелких кристаллов ксилитв В коли.честве 0,15-0,30 вес.% рвс:творе,. тере,меццвают раствор с затравкой 1:-2 и,затем выключают моиалку и продолжают. ВЕсрлствллизв 111 о: пре 1 оО С до Образо:вания 30 50% Есрцс 1 вллов к Вес у увфеля,Продолжительность кристаллизации составляет 10-40 ч, Готовыи утсел фугуеотнв це 11 трцфуге для Отделения кристалловксцлцтв.и О 5 ЕЕ П р и м е р 1. ПромециЛенный образец ОттЕКа От ЕЕРВОй СРЛСТВЛЛЦЗВЦЕЦ КСИЛИта из раствора, полученного из Очециепогс еентозного гцдролцзвтв суЕсурузнсй коаел 5 р жки уцариввкт под в 1 ууе,о600 чм рт. ст. цо коццентрвцееи 90% СВ. 2000 г сгущенного оттека при 70 С Помещают в мешалку-кристаллизатор со скоростью мешалки 2 оборота В мин, К раствору упаренного ксцлита,добавляОт 0,2 г ПЛБ-Т(0,01 масс.% раствора КСЦЛЦта), ЦРЕДВВРЦТЕЛЬНО РВСтВОРЦВ ЕГО В небольшокл количестве горячего Оттека, взятого цз кристаллизвтора, Быстро охлажг дают раствор водой., подаваемой в звксжушцое прострацс 1 во кристалцзвтОр 1 прц переклешеВацц раствора до 20 С, при этой температуре В рвс;твор ОвесаО З. ТРаВКУ В ЕИДЕ ТОЕКО ИЗМОЛЬЧЕННЫУ КРИС+галлов ксцлцта в количестве 0,3 масс,%раствора (6 г), перемеинваОт растворс затравкой в течение часа, затем отключись меЕиалку и далее ведут крцсталлизвццю прц постоянной температуре 20 Сбез нерееешцванця в течение 33 ч, послечего отфуговывают готовый утфель. Выходкристаллического ксилита составляет46,3% от СВ (41,6% от веса утфеля),прц следующих показателях, %: доброкачественность 98,2; содержание золы0,310; содержание редуцируюдцх веществ0056; содержание влаги 2,62; Цветность - 3,53 единиц Штаммера.П р и м е р 2 . (сраВнителье 1 ый).Промьцнлеццый образец оттека от первойкрисгаллизациц ксилцта цз раствора, полученного цз очищенного пентозного гцдролизатв кукурузной кочерыжки, сгущаютпод Векуумом ( 600 мм рт ст) до Есое 1 центрациц 90% СВ. 2000 г сгущенногоОоттека при 70 С помещают в мешалкукристаллизатор со скоростью мешалки2 оборота в миц. Быстро охлаждают водой, подаваемой в закожушцое пространство криствллизатора при перемешцваниираствора до 20 С, при этой температурев расгвор задаОТ затравку в иде тонко измельченных кристаллов ксцлита в КОличестве 0,3 масс.% раствора (6 г),пе 1 емее 1 Еввеот раствор с затравкой в течение часа, затем отключаеот мешалку идалее ведут кристаллизацию прц постоОянной температуре 20 С без перемешивания в течение 33 ч, после чего отфуговывают готовый утфель. Выход кристаллическо о ксцлцтв составя г 32,3% ОтВеществ ( 29, 1 Вес%) 5 тРел 5 прц следующихх показвтее 5 л, %: доброкачественностькристаллов 98,4; содержание золы 0,378;сод ржание редуцирующих веществ О, 006;содержание влаги 2,78, Цветцость -5,12 единиц Штаме,ера,П р и м е р 3 . ПромыЕЛенныйобразец оттека от первой кристаллизацииксцлита из раствора, полученного из очищенного пецтозцого гидролизата кукурузной кочерыжки, сгуЕдают под вакуумом500-650 мм рт, ст. на опытной установке есо копцецтрацци 90% СВ150 л сгущецного оттека прц 80 Сопускаеот в мешалку-кристаллизатор соскоростью меиалки 5 оборотов в мцн.е раствору упаренного ксилита добавляют 20 г ПАВ"-1 (0,01 вес.% раствора), предварительно растворив его в небольшом количестве горячего оттека,ень ия ли сухих леств ступи; насталлию,% Кристалл ия по изестному способу Кристаллы: ервой крисаллизации 9 1,4 0,0 9,56,5 талль второй кристаллизацииКристаллизация по предл ному способуКристаллы О,ОО ервой крисаллизацииКристаллы торой крис- аллизации,7 9,6 8,2 5,3 0,06 3 5 73 ОС взятого из кристаллизатора. Быстро охлаждают водой, подаваемой в закожушное пространство кристаллизатора приО . перемешивании раствора до 20 С, при этой температуре в раствор задают затрав-ку в виде кристаллов ксилита в количест. ве 600 г (0,3 вес.% раствора), перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают мешалку и далее ведут кгисталлизацию, при постоянной темй пературе 20 С без перемешиванпя в течение 39 ч, после чего отфуговывают готовый утфель, Выход кристаллического ксилита составляет 35,0% от СВ (31,5 вес.%) утфеля при следующих показателях, %: доброкачественность кристаллов 96,4; содержание золы О,144; содержание редуцирующих веществ О, 136; содержание влаги 3,54. Цветность - 5,41 единиц Штаммера. 20П р и м е р 4 . (сравнительный). .Промышленный образец оттека от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной качерыжки, сгущают под вакуумом 500-650 мм, рт. ст. на 72 6опытной установке до концентрации 90% СВ.150 л сгущенногс оттека при ВО С спускают В мешалку кристаллиза тор со скоростью мешалки 5 оборотов в мин, Быстро охлаждают водой, подаваемой в закожушное пространство кристаллпзатора при пеоемешивании раствооа до 20 С, при этой температуре в ратгвор задают затравку в Биде кристаллов кснлитй в количест ве 60 0 г (0,3 вес.% рас".вора), перемешивают раствор с затравкой в течение часа затем отключают, мешалку и дачее ведут кристаллизацию .при постояьной температуре 20 С без перемешивания в течение 39 ч, после чегс отфуговывают готовый утфель, Выход кристаллического ксилита составляет 26,6% от СВ (23,9 вес.%) утфеля при следующих показателях,%: доброкачественность кристаллов 96,6 содержа- ние золы 0,177, рецуцнрующих веществ 0,191, влаги 5,2. Цветность .5,58 единиц Штаммера.Сравнительные результаты проведения кристаллйзации ксилита йо предложенномуи известному спссобам приведены в табл,3Т аблица 11 О 15 Гидрирование очищенного растворапентозного гидролизата Ионообменная очистка раствораксилитаКонцентрирование очищенногораствора ксилитаКристаллизацияЫентрифугирование Кристаллы 1ПромывкаСушкаУпаковка Оттек 1К онцентрирование оттекаК ристаллизация ЯЦентрифугирование Добавление ПАВОттек 3 Кристал ы на производствоксилитана 7 7306В приведенной таблице 1 СВ утфеляобозначают содержание сухих веществ в утфеле - т. е, сумму ксилита и примесей, находящихся в растворе после концентрирования его в вакуум-выпарном аппарате перед сливом в кристаллизатор,Содержание СВ определяют методбм двойного разбавления ( 1:1) рефрактомет- рически, с введением необходимых поправок на ксилит,.Цветность это степень окрашенности грастворов, Цветность определяют колориметром ФЭК-М (фотоэлектроколориметр) и цветность выражают в градусах (единицах ) Штаммера. Растворениекристаллов БЙобавление раствора кристаллов 5 к раствору ксилита, подаваемому на ионообменную очистку Предложенный способ позволяет увеличить степень извлечения ксилита и тем самым сократить продолжительность стадии. 72 8Под общими редуцирующими веществами (РВ) в гидролизной промышленности понимают смесь разных сахаров и несахаристых веществ, имеющих способность восстанавливать фелингову жидкость, К таким веществам относятся глюкоза, манноза, галактоза, фруктоза, ксилоза, фурфурол, уроновые кислоты, гуминовые вещества, Концентрацию редуцирующих веществ определяют методом Бертрана, основанным на окислении РВ медно-щелочным раствором (смесь равных объемов раствора медного купороса и щелочного раствора виннокислого калия-натрия). Формула изобретения Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов последовательно,в730672 две стадии путем упаривания л концентрации сухих веществ 90-94%, последующего охлаждения, отделения кристалловот маточного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения ксилита на второйступени кристаллизации в упаренный раствор добавляют 0,01-0, 1 вес.Ъ н: - .иочсгенного поверхностно-акт вне.:. ве;цества -эфира глицерина и стеариновой кслоты, О Источники информацииф принятые во внимание при экспертизе1. Антропова С, Е. и др, Эмульгаторы для производства маргарина, М ЦНИ 1:ЛЭпииепром, 1975. 2, Авторское свидетельство СССРСоставитель Е, ЩипановаРедактор А, Долинин Техр:д С.,"1 игай Корректор М. немчикЗаказ 1446/Г 3 Тира;к 495 ПодписноеИ 1 Г И Государстг е .ного комитета СССРпо дела и изобретений и открытий113035, москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4