Способ получения имидодисульфамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
А. В, Кирсанов и 1 О. М. Золотов ОСОБ ПОЛУЧЕ 11 ИЯ ИМИДОДИСУЛЬФАМИДАявдеио 30 дека 5 ря 1948 года в Когиитет по изо 5 регениям и открытиям при Совете Министров СССР за Мо 389488 Овублнковано 31 августа 1949 годаИзвестный способ получения имидодисульфамида действием сероводорода или безводной синильной кислоты на серебряную соль циклотрисульфамида обладает тем недостатком, что выход продукта не превышает 15% от теории.Согласно изобретению, предлагается способ получения имидодисульфамида действием на сульфамид щелочей или органических оснований, причем получают соответствующие соли имидодисульфамида с высокими выходами.Имидодисульфамид получают из его солей при обработке их минеральными кислотами. Выход почти количественный.Сущность способа указана в приводимых ниже примерах.Пример 1, Получение натриевой соли имидодисульфамида и свободного импдодисульфамида,96 г сульфамида быстро вносят в 490 мл 1 н раствора едкого натра; раствору дают энергично кипеть в открытом сосуде в течение десяти минут. Затем его упаривают досуха в вакууме при температуре 35 - 40 С.1 полученному стеклообразному остатку приливают 250 мл этилового спирта и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 - 15 мин. Стеклообразный слой становится несколько более жидким и, не переходя в раствор, вскоре начинает кристаллизоваться. Нагревание прекращают и ускоряют кристаллизацию энергичным перемешиванием. Через несколько часов кристаллический продукт отсасывают, промывают этиловым спиртом и сушат на воздухе. Выход натриевой соли имидодисульфамида 90,0 г (около 90% от теоретически возможного).Для получения свободного имидодисульфамида берут 19,7 г натриевой соли имидодисульфамида, растворяют в 25,0 мл воды, добавляют при температуре 0 С 9,0 мл 1 н раствора серной кислоты и 2,7 г сульфаминовой кислоты и смесь быстро упаривают в вакууме при температуре не выше +5 С.Свободный имидодисульфамид извлекают из сухого остатка ацетоном или уксусным эфиром и кристаллизуют из смеси ацетона и бензола. Выход 15,6 г, т, е. около 90/о от теории; температура плавления 164 в 1 С,Пример И. Получение серебряной соли имидодисульфамида.Смешивают 9,6 г сульфамида и 20 мл пиридина. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение трех часов или же кипятят с обрат 89. 90 ным холодильником 30 мин. За это время жидкость расслаивается и на дне колбы собирается вязкий, бесцветный прозрачный слой аммониевой соли имидодисульфамида.Пиридин отгоняют в вакууме на .водяной бане, прозрачный стеклообразный остаток растворяют в 50 мл воды и к раствору добавляют 20 мл 2 н раствора азотнокислотного серебра. Вскоре наудают выпадать кристаллы,серебяной соли имидодисульфаЪфа. П 1 МЩИег о 7 сасщают, . промывают. водоГффшат. Выход Отв. редактор М, М. Акишин 11,0 г (около 70% от теоретически возможного), температура плавления 193 - 195 С. Предмет изобретения Способ получения имидодисульфамида, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что на сульфамид действуют водными растворами щелочей или безводными органическими основаниями, образующуюся соль выделяют, обрабатывают водным раствором минеральной кислоты и упаривают в вакууме при температуре около 5 С. Редактор А. Е, Никитский
СмотретьЗаявка
389438, 30.12.1948
Золотов Ю. М, Кирсанов А. В
МПК / Метки
МПК: C07C 303/40
Метки: имидодисульфамида
Опубликовано: 01.01.1949
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-76229-sposob-polucheniya-imidodisulfamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения имидодисульфамида</a>
Способ получения производных 5или 6-ацилированных бензимидазолкарбоновых-2-кислот или их солей
Номер патента: 888819
Опубликовано: 07.12.1981
МПК: A61K 31/4184, A61P 37/08, C07D 235/24
Метки: 5или, 6-ацилированных, бензимидазолкарбоновых-2-кислот, производных, солей
...соль плавится при 275-278 С (изводного ацетона),Исходный материал можно получитьследующим образом.Смесь из 24,1 г 4-хлор-метил-нитробутирофенона и 250 мл 33-ного раствора метиламина в этанолевыдерживают при комнатной температуре; кристаллический исходный материал медленно растворяется, причем появляется желтая окраска. Реакция слабоэкзотермическая, и поэтомусмесь охлаждают водяной баней, чтобы предотвратить сильное улетучивание метиламина. Через 20 мин получают полный раствор и затем начинаетосаждаться осадок. В течение 16 чраствор выдерживают при комнатнойтемпературе и потом, при пониженномдавлении, упаривают досуха. К остатку прибавляют диэтиловый эфир (примерно 1000 мл), лед и карбонат натрия, взбалтывают и отделяют органическую...
Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2 сульфоновой кислоты
Номер патента: 380642
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 309/04, C07C 323/65
Метки: 1-меркаптопропанол-2, кислоты, натриевой, соли, сульфоновой
...натрия и сероводорода, а также особые условия работы при использовании сероводорода.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу натриевую соль 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты подвергают действию тномочевипы, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.Выход целевого продукта 60% .П р и м е р. В колбу емкостью 100 я.г, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 10,7 г 92%-ной нли 9,85 г 100 ф,-ной (0,05 гноль) натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновои кислоты, 3,8 г (0,05 поль) тпомочевины и 25 лчл воды. Реакционную массу нагревают при перемешнвании 5 до кипения (103 - 104 С) и при этой температ ре продолжают реакцию еще в течение 24 час. После охлаждения к полученному раствору...
Способ получения стабильной в водных растворах формы натриевой соли 7-( -2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1 метил-1н-тетразол-5илтиометил)-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 659094
Опубликовано: 25.04.1979
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36
Метки: 2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1, водных, кислоты, метил-1н-тетразол-5илтиометил)-3-цефем-4-карбоновой, натриевой, растворах, соли, стабильной, формы
...21,б г 98-ной муравьиной кислоты добавляют 1,14 кг (7,5 моль) Р-(-) --миндальной кислоты и реакционную смесьнагревают в течение 4 ч при 70 С, перемешивая. Избыток муравьиной кислотывыпаривают в вакууме и оставшийся сироп растворяют в б л бензола. Раствордважды промывают б л воды и сушатнад сульфатом магния. Сульфат магнияотфильтровывают и промывают 1,5 лбензола, при этом промывные воды добавляют к фильтрату. Осушенный фильтрат подвергают выпариванию в вакуумес получением О-формиата Р-(-)-миндальной кислоты в виде сиропа. Продуктможно кристаллизовать из циклогексана, получая вещество с т.пл.55-58 С.О-Формиат миндальной кислоты, полученный в виде сиропа, как описанораньше, перемешивают 2 ч с 2,9 кг(1,75 л) тионилхлорида при 70 цС....
Способ получения оксалониобиевой кислоты и ее натриевой, калиевой и аммонийной солей
Номер патента: 232220
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Донецкий, Лимарь, Особо, Сикора, Слатинска
МПК: C07F 9/00
Метки: аммонийной, калиевой, кислоты, натриевой, оксалониобиевой, солей
...смесь щавелевой кисл 10 ты с Оксял ятом кял 1151, натрия иги просто биоксалаты этих элехтентов (в зависимости от того, какое соединение необходимо получить) . Количество реактивов оерут из расчета на мольное отношение ХЬ: С.О, = 1: 3. К смеси гидроокиси ниобия и щавелевой кислоты (или биоксалата) добавляют небольшое количество воды так, чтобы общий осбъем суспензии составил 350 - 400 лл. Содержимое сосуда нагревают на водяной бане (техпература не выше 60 С) при непрерывном перемешивании до полного растворения пдроокиси. Для полного растворения гидроокиси в биоксалатах калия, натрия и аммония;1 яствор необходимо подкислить сол 51 ной кислотои до рН 1, Полученные растворы отфильтровывают от легкои мути и упаривают на водяной синс...
Способ определения температуры насыщения раствора
Номер патента: 1096312
Опубликовано: 07.06.1984
Авторы: Войцеховский, Николаева, Якобсон
МПК: C30B 7/00
Метки: насыщения, раствора, температуры
...насыщения), раствор 1 в дворике растворения имеет более высокую концентрацию и, следовательно, более высокий показатель преломления по сравнению с окружающей массой раствора. При росте кристалла т.е. при температурах ниже точки насыщения (при концентрациях вьппе концентрации насыщЕния, концентрация раствора и показатель преломления в дворике кристаллизации ниже, чем в основной массе раствора. В насьпценном растворе, когда кристалл не растет и не растворяется, отсутствует различие в концентрациях, а следовательно, и в показателях преломления в основной массе раствора и в слое, примыкающем к кристаллу. чтобы часть очертаний предмета просматривалась через дворик кристаллизации. Искажения очертаний предметов или их линий при росте и...
Предыдущий патент: Способ получения тиурама
Следующий патент: Питатель к сортировке картофеля, плодов и т. п.
Случайный патент: Устройство для перемещения штучных грузов с одновременным их кантованием