Способ получения сульфаниламида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 65871
Авторы: Милованова, Солодарь
Текст
Класс 121 боз6587 ссср ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗарегистрировано в Бюро изобрепений Гоеп.гана СССР Л. С. Солодарь и А, П. Милованова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛВФАНИЛАМИДА Заявлено 22 сентября 1944 года в Наркомздрав за М 4896 (334613) Опубликовано 28 февраля 1946 г.Получение сульфанил амида, исходя из фенилкарбамида с промежуточным превращением его в фенилкарбамид-пара-сульфохлорид и затем в фенилкарбамид-пара-сульфамид заслуживает внимания потоу, что эти промежуточные продукты можно легко и быстро отфильтровать и промыть на фильтре и что сульфаниламид, таким образом, получается высокой степени чистоты и с хорошими выходами.В результате проведенных авторами работ установлена возможность введения в конечной стадии омьления фенил-карбамид-сульфамида следуощих приемов, ведущих к усовершенствованию способа получения сульфаниламида.1. Омыление проводится в водно- щелочной среде при кипячении в. течени примерно часа.2. Омыленпе проводится в водно- щелочной среде в автоклаве при 120 в течение примерно часа. При этом для получения свободного сульфаниламида непосредственно при гидролизе целесообразно применять не более 2 молей щелочи на 1 моль фенилкарбамидсульфамида. Пример . В аппарат с мешалкой и обратным холодильником заливают 225 мл воды и 122 г 40-процентного жидкого кауспка (49 г ХаОН), после чего загружаот пасту фенилкарбамид-сульфамида. Далее реакционную массу нагревают до кипения, кипятят один час, схлаждают до 55 - 60, прибавляют солянуо кислоту до нейтральной реакции на фенолфталеиновую бумажку и при размешивании выдерживают один час прп температуре 20. Г 1 рп этом выпадает кристалл- ческгй осадок сульфаниламида, ко, торьш далее отфильтровывается промывается 3 - 4 раза водой (по 40 мл на каждуо промывку). Вь; - ход с,1 ьраниламдг составляет 69 от теории.Технический сульфа 1 шламид обычным путем переводится в белый стрептоцид. Выход фармакопейного белого стрептоцида 63,1 о от теори, считая на фениларба 1 шд.Пример 2. Кристал;шческуо пасту фепгкарбюшд-сульфамидг загружают в автоклав, в который преДва 1 зитегы 1 о залвают 105 оды : 70 г 10-процетного раствоМ 65871 Предмет изобретения Те ч. ра"ситор М. й. Смольяаова Отв. редактор Б. Н. Костров А 00881. Г 1 опписапо и печати 31 Х 11 19.17 г. Тира; 500 ака. 11,сча 05 я, .3:.:. 12. Типография Госплаиздата им, Всоавс.;ого, Кага ра жидкого каустика (28 г МаОН). Реакционную массу нагревают до 120 и выдерживают при этой температуре один час, По окончапш омыления выгруженную пз автоклава массу охлаждают прн размешивании до 20, после чего отфильтровывают выпавший в осадок кристаллический сульфанисагап д, который обычным путем переводят в белый стрептоцид.Выход фармакопейного белого с грептоцида - 62 - 65% от теории, считая на фенплкарбамид. 1. Способ получения сульфанпламида, о т л иа о щЙ с я тю, что фенилкарб амид-сульфа мил омыляют путем нагревания в воднощелочной среде и продукт реакции выделяют звестньпп приемами.2. Прием выполнения способа по п, 1, отл и ч а ю щи Й ся тем, что, с целью получения свободного сульфанилампда непосредственно при гидролизе, омыление фенолкарбампд-сульфампда проводят в автоклаве прп 120, применяя не более чем 2 моля щелочи на 1 мол, фешлкарбампд-сульфамида.
СмотретьЗаявка
4896, 22.09.1944
Милованова А. П, Солодарь Л. С
МПК / Метки
МПК: C07C 303/40, C07C 311/39
Метки: сульфаниламида
Опубликовано: 01.01.1946
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-65871-sposob-polucheniya-sulfanilamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфаниламида</a>
Предыдущий патент: Способ получения смазочного материала
Следующий патент: Способ получения лактат 3, 6-диаминоакридина
Случайный патент: Устройство для наложения клейкой ленты на горловины пакетов