Способ получения п1-ацетил-п4-карбоалкоксисульфаниламидов

Номер патента: 93307

Авторы: Елгазин, Иванов, Шохор

ZIP архив

Текст

С, А. Елгази 1 н, Э. А, Шохор и Б. К, Иванов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М 1-АЦЕТИЛ-КАРБОАЛ КОКС И СУЛ ЬфАН ИЛАМИДО Ваявлено 5 ноября 1950 г. за Мо 102/16-81437792 в Гостехнику ССС Опубликовано в Бюллетене изобретений Ла 2 - 3 ва 1952 г.Известно получение М-ацетилкарбоалкоксисульфаниламидов путем ацетилирования Ы 4-карбоалкоксисульфаниламидов уксусным ангидридом в среде безводного пири. .тина при нагревании до 120 - 125. Однако безводный пиридин дефицитен и обладает неприятным запахом.Предлагаемый способ получения М- ацетил. х 1- карбоалкоксисульфаниламидов посредством ацетилирования Х-карбоалкоксисульфаниламидов смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты отличается от известных тем, что в реакционную массу в качестве катализатора вводят хлористый цинк.Применение в предлагаемом спосо бс хлористого цинка в качестве катализатора упрощает технологическую схему производства, исключает применение пиридина или пиридиновых оснований и улучшает условия труда.Описываемый способ осуществляется следующим образом.В сухой кристаллизатор емкостью на 300 л, изготовленный из нержавеющей стали и снабженный крышкой, паровой рубашкой и ме 1 палкой, загружают 73 кг 92%-ного или 67 кг 100,4-ного уксусного ангидрида. При работающей мешалке постепенно загружают 120 кг мелкоизмельченно го Х-карбоалкоксисульфаниламида. Массу размешивают в течение одного часа и затем добавляют 5 - 10 кг ледяной уксусной кислоты. После 15-минутного размешивания загружают 9 - 10 кг катализатора, представляющего собой раствор хлористого цинка в ледяной уксусной кис. лоте, и размешивают на холоду 20 - 30 мин. Затем массу осторожно по;,огревают пу 1 оком небольшого количества пара в руба 1 пку аппарата. Масса начинает густеть, мешалку останавливают.Застывшую массу разрезают на части для облегчения дальнейшей ее обработки и прогревают в течение 12 - 16 час. при температуре внутри массы 80 - 90. Затем берут пробу на растворимость в 10%-ном аммиаке, Полное растворение указьвает на хорошее проведение процесса,Затем в кристаллизатор заливают 200 л воды, прогревают до 60 - 70 и отсасывают. После первой промывки масса становится более мягкой и рыхлой, ее снова промывают горячей водой, пускают мешалку и фугуют. Продукт на центрифуге промывают холодной водой до нейтральной пе- акц 11 И 1 а конго.93307 Предмет изобретении Отв. редактор И. В. Макаров Л 106693 от 26/Ч 11 1%5 г. Сгандартгиз. Объем 0,125 и. д. Тираж 400. Цена 25 кое,Типография изд-ва Московская правда, Потаповский пер., 3, Зак, 3399 Способ получения Х-ацетил-М- карбоалкоксисульфаниламидов посредством ацетилировяния М-кярбоялкоксисульфаниламидов смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты, о тл и ч я ю щ и й с я тем, что в реакционную массу в качестве катализатора вводят .слористый цинк.

Смотреть

Заявка

437792, 05.11.1950

Елгазин С. А, Иванов Б. К, Шохор Э. А

МПК / Метки

МПК: C07C 303/40, C07C 311/40

Метки: п1-ацетил-п4-карбоалкоксисульфаниламидов

Опубликовано: 01.01.1952

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-93307-sposob-polucheniya-p1-acetil-p4-karboalkoksisulfanilamidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п1-ацетил-п4-карбоалкоксисульфаниламидов</a>

Похожие патенты