Способ получения сульфаниламида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 23 СССР Ло 64306 ЕНИЯ НИЕ И ИДЕТЕЛЬСТ ОРСКСИМУ К Зарегисшриров но в Бюро изо Федичкина раз и Способ сульфанил влено 1 июня 1943 года в Наркомздрав за4639 (322356) Опубликовано 28 февраля 1945 года Для получения сульфаниламида в технике обычно пользуются р-ацетилсульфаниламидом, который при нагревании с водными растворами минеральных кислот или щелочей теряет ацетильную группу, Той же цели достигают и при кислотном или щелочном омылении р-формилсульфаниламида, легко получаемого взаимодействием водного аммиака и хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты,Авторами найдено, что формилсульфаниламид омыляется в более легких условиях, а именно, при нагревании с водой или с разбавленным водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении.Если проводить омыление при небольшом давлении, отщепление формильной группы из формилсульфаниламида протекает на. столько гладко, что с успехом может быть использовано для промышленного получения сульфаниламида.Аналогичные результаты достигаются нагреванием формилсульфаниламида с водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении; в этом случае образующаяся муравьиная кислота связывается в виде аммонийной соли, что значительно уменьшает коррозию аппаратуры.Способ получения сульфаниламида нагреванием с водным раствором аммиака особенно удобен тем, что позволяет не выделять в чистом виде промежуточного продукта - формилсульфаниламида, а подвергать его омылению в реакционной смеси, получаемой после амидирования хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты водным аммиаком, без дополнительных затрат на этот процесс какого-либо сырья, используя находящийся в этой смеси избыточный аммиак.П р и м е р 1. 16 г формилсульфаниламида смешивают с 58 мл воды и при перемешивании нагревают в герметически закрытом сосуде при 128 - 130 в течение 6 часов. Развивающееся при этом давление колеблется в пределах 2,7 - 2,9 ат, После полного охлаждения реакционную смесь отсасывают, осадок на фильтре промывают небольшим количествомледяной воды и пере. 64306 Отв, редактор Д, А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова Л 123597 Подписано и пецати 1 б/Ч 1 1946 г. Тираж БОО экз, Цена 65 коп. Зак. 202 Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга кристаллизовывают из 80 мл воды с добавлением 1,5 г активированного угля. Выход полученного 99,4-процентного сульфаниламида составляет 9,6 г, или 70% от тео,рии темп. пл. 163 - 165,П р и м е р 2, Смесь 16 г формилсульфаниламида и 57 мл 4,5 процентного водного раствора амми,ака помещают в герметически закрытый сосуд и нагревают при непрерывном перемешивании и температуре 90-95 в течение 4 часов, Развивающееся при этом максимальное давление колеблется в пре.делах 1,4 - 1,5 ат. После полного охлаждения реакционную смесь обрабатывают, как указано в примере 1, и получают 11,5 г 99,15 процентного сульфаниламида, или .83,6 ОО от теории; темп. пл, 164 -65 о П р и м е р 3, Смесь 16 г формилсульфаниламида и 57 мл 4,5-процентного водного раствора аммиака при перемешивании нагревают на водяной бане в колбе, соединенной с обратным холодильником, Нагревание продолжают 6 часов, поддерживая в реакционном растворе температуру 90 - 95. После обыяной обработки получают 10,7 г 99,2-процентного сульфаниламида, или 77,Ч% от теории; темп, пл.163 - 165,5. Предмет изобретения Способ получения сульфаниламида из формилсульфаниламида, отличающийся тем, что форм илсульфан илам ид нагревают с с водой или водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении,
СмотретьЗаявка
4639, 01.06.1943
Браз Г. И, Федичкина Т. Д
МПК / Метки
МПК: C07C 303/40, C07C 311/39
Метки: сульфаниламида
Опубликовано: 01.01.1945
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-64306-sposob-polucheniya-sulfanilamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфаниламида</a>
Предыдущий патент: Аппарат для проведения процесса сухой дефекации
Следующий патент: Способ получения ванадиевой контактной массы
Случайный патент: Способ получения слитков стали