ZIP архив

Текст

М 156558П р и м е р 1, Получение 1-нафтол-З,б-дисульфамида.а) В кипящий раствор 0,7 г хлористого натрия, 0,08 г медного купороса в 7 лл воды и 3 л этиленгликоля при перемешивании в течение 2 час вносят 4,15 г 83 о/о-тОго 1-нафтол-З, 6, 8-трисульфямида и 3 г цн:. ковой пыли. В течение второго часа дооавляют 1 г хлористого аммония. После введения реагентов смесь кипятят еще 4 час, приливают 1 . КОнцентрРровянного 1)яствора едкого пятра, Остято. пинка и Окиси цинка отфильтровывают и промывают горячей водой, Фильтрат упаривают до 40 т 1, и подкисляют 5,з КонцентрроваОЙ со;яной ко. Вь- павший осадок отфильтровывают и сушат при 95 С, Выход 95,2";,-ного 1-нафтол-З,б-дисульфамида - 2,18 г (76,3%); т. пл. 310 - 311 С с разлохкением) .При замене этилсиликоля спиртом получают аналогичньш результат.б) В кийящи раствор 1 г хлористого натрия и 0,08 г медюго купороса в,10 лл воды прн неремешнвании в течение 2 час вносят 4,8 г 84,62%-ной мононатриевой соли нафтолтрисульфамида и 3 г цинковой пыли. В течение второго часа добавляют 1 г хлористого аммония. Реакционную смесь кипятят еще 3 час и далее обрабатывают, как указано выше. Выход 97,4"-ного 1-нафтол-З,б-дисульфамида 2,46 г (79,3" ),П р и м е р 2. Получение 1-пафтол-З,б-диметилсульфамида),а) 1-нафтол-З,б-ди-(метилсульфамид) получают так, как описано в примере 1 а. При этом этиленгликоль заменяют равным объемом воды, а 1-нафтол-З, б, 8-трисульфамид 4,3 г 99,5 о 4-ного 1-нафтол-З, 6, 8-три- (метилсульфамидом). Выход 96,9, -ного 1-нафтол-З,б-ди- (метилсульфамида) 2,52 г (74 ф,), т. пл. 253 - 253,5=С (с разлокениех).б) В кипящую суспензию 8,48 г 99,72%-ного 1-нафтол-З, 6, 8-три-(метилсульфамида) в растворе 5 г хлористого натрия и 0,32 г медного купороса в 50 лл воды в течение часа при перемешивании вносят б г цинковой пыли, Затем приливают 2 л,г 20,-ной серной кислоты, кипятят один час, приливают еще 2 л 20-ной серной кислоты и кипятят 2 час. 1 х, слабощелочной смеси приливаОт 4 д.г концентрированного едкого натра, цинковый илам Отфильтровывают, промывают горячей водой, фильтрат подкисляют 10 1,г соляной кислоты и 1-нафтол-З,б-ди-(метилсульфамид) отфильтровывают. Выход 97,5",-ного дисульфамида 5 23 г (77 о )Предмет и зо бр етен и яСпосоо по.чения 1-нфто-З,б-дсульфямидя и его .",М-диягКилпроизводных, отл и ч а ю щи й с я тем, то, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, 1-нафтол-З, б, 8-трисульфамид и его М,Х,М"-триялкилпроизводные подвергают восстяновленио цинково пылью, активированной медью, в растворе неорганических электролитов.Составитель И, РассохнаРедактор Л. К. Ушакова Техред А, А, Камышникова Корректор А. А. БерезуеваПоди. к печ. 30/Ъ 11 - 63 г. Формат бум 70 Х.08/г, Обьем О,8 изд. л.Зак, 980/ Тираж 525 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета но дедам изобретений и открытии СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Тпография, нр, Сапунова, 2.

Смотреть

Заявка

761424

МПК / Метки

МПК: C07C 303/40, C07C 311/14

Метки: 156558

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-156558-156558.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">156558</a>

Похожие патенты