Способ получения -алкилтиоакролеинов

Номер патента: 481599

Авторы: Воронков, Кейко, Кириллова, Степанова

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик) Заявлено 0 12.73 (21) 1972667/23м заявки07 с 149/1 присоедине 3) Приорите осударственнын номнт Соната Министров ССС по делам изобретнннй и открытий(43) Опублик (45) Дата оп А. Кейко, Л, Г. Степанова, Г, И. Кириллова и М, Г. Воронка 2) Авторы изобретения 71) Заявите Иркутский институт органической химии Сибирскоотделения АН СССР 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 в.-АЛКИЛТИОАКРОЛЕИНО вый способ получения Предлагае днаого проя 1 Я ротв им ом с кисл в Ц дук гося тельноВыход цП р м- алкилтиоакролеинов, которые могут найти применение в качестве нолупродуктои органического синтеза.Известен способ получения ф -алкилтиоакролеинов, заключающийся в том, что ацетилен, меркаптан и окись углерода нагрева ют в автоклаве при давлении 1000-5000 атм и температуре 20-200 оС в лрисутстви 1,1 - азодициклогексанкарбонитрила, О ко этот способ дает низкий выход целев продукта (4-23%) и требует сложного апцаратурного оформления.С цельк повышения выхода целевого дукта и упрошения процесса, описываетс новый способ получения с - алкилтиоак леинов, заключающийся в том, что диэтилацеталь ц -бтомакролеина подвергают ию с алкилмеркаптидом натрия пирте при нагревании с после- тным гидролизом образовавше, Процесс проводят предпочти.10 С в замкнутой системе.го продукта 55-65%,р 1. 15,3 г (0,07 моль)25, диэтилацеталя Ц -бромакролеина н раствор7,9 г (0,07 моль) тиобутилата натрияв 20 мл абсолютного этанола нагревают вампуле в течение 3 час при 110 оС, Отфильтровывают образовавшийся осадок, к фильтрату добавляют 8 мл (0,035 моль) воды,каплю концентрированной НС., перемешивают при комнатной температуре 4 час иэкстрагируют серным эфиром.После удаления эфира и перегонки получают 5,5 г (55% в пересчете на диэтилацеталь й -бромакролеина) ф -бутцлтиоакролеина, т. кип. 92-93 оС/2 мм рт. ст.1,5470; д 4 1,0076.йНайдено, %: С 58,3; Н 8,31; 8 21,92.17 12Вычислено, %: С 58,3 Н 8,32 8 22,2,ИК - спектр,см 1: 1570, 1678,Оксимнсе титрование подтверждает наличие карбонильной группы,При воздействии 1 г (0,0069 моль)ф - бутилтиоакролеина с 1,37 г (0,0069моль) раствора 2,4-динитрофенилгидразина

Смотреть

Заявка

1972667, 03.12.1973

ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР

КЕЙКО НАТАЛИЯ АФАНАСЬЕВНА, СТЕПАНОВА ЛЮДМИЛА ГРИГОРЬЕВНА, КИРИЛЛОВА ГАЛИНА ИВАНОВНА, ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 149/14

Метки: алкилтиоакролеинов

Опубликовано: 25.08.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-481599-sposob-polucheniya-alkiltioakroleinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -алкилтиоакролеинов</a>

Похожие патенты