Способ получения монотиоацеталей

я, осн,с,к" оСн,где В"и В 2 имеют указанные значенияс диметилдиэтилтиосиланом формулы 35 11140 при их мольном соотношении 1:(0,5- 1,5), и при ("10) - (+20) С, в присутстнии катализатора - безводного 45 четыреххлористого олова, добавляемого н количестве 0,15-0,6 г на 1 моль диметоксиалкана. При этом выход монотиоацетелей составляет 94,5- 99,3.50Отличительными признаками способа являются то, что взаимодействию с 1,1-диметоксиалканом подвергают диметилдиэтилтиосилан при мольном соотношении, равном соответственно 1:(О, 5-1, 5) при (-10) - (+20) С с 55 использованием в качестве катализатора безводного четыреххлористого олова в количеСтве 0,15-0,6 на 1 моль исходного 1,1-диметоксиалкана.П р и м е р 1. В колбу, снабжен ную механической мешалкой и термометром, загружают 118 г (1 моль) 1,1-диметоксиизобутана, 180 г (1 моль) диметилднэтилтиосилана, 0,3 г четыреххлористого олова. Тем- у Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения монотиоацеталей формулыгОН 5к с,н,где Н"=Н, й 2=Н, изо-С Н , которые3 7могут быть использовайы в качестве биологически активных соединений,ре О гулирующих рост растений, инсектицидов и акарицидов.Известен один способ получения монотиоацеталей формулы 1 взаимодействием 1,1-диметоксиалкана (в частности 1,1,-диметоксиметана) с диэтилтиометаном при их мольном соотношении 1:1, в присутствии в качестве катализатора катионита КУв Нф форме, при 40 С 1).Выход целеного продукта 1-метокси-этилтиометана составляет всего 10, что является недостатком известного способа.Цель изобретения - унеличение выхода целевого продукта.25Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединений 1, заключающемуся во взаимодействии 1,1-димексиалкана формулы 30 пературу реакционной смеси поддержионают 0 С. Процесс ведут до прекращения образования 1-метокси-этилтиоизобутана. Затем в реакционную массу прибавляют по каплям тризтиламин для нейтрализации среды (рН 7) . Смесь отфильтровывают, фильтрат перегоняют в вакууме. Выделяют 147 г (выход 99,3) 1-метокси-зтилтиоизобутана с Т 144 С, 640,9117, пГ 114469П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 загружают 118 г (1 моль) 1,1- диметоксиизобутана, 90 г (0,5 моль) диметилдиэтилтиосилана. Температуру ,поддерживают 0 С, прибавляют четыреххлористое олово в количестве 0,3 г на 1 моль 1,1-диметоксиизобутана, Получают 144 г (ныход 974) метокси-этилтиоизобутана (на исходный диметилдиэтилтиосилан).П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 загружают 118 г (1 моль) 1,1- диметоксиизобутана, 270 г (1,5 моль) диметилдиэтилтиосилана. Температуру поддерживают 0 С, прибавляют четыреххлористое олово в количестве 0,3 г на 1 моль 1,1-диметоксиизобутана. Получают 145 г (98,2) 1-метокси-этилтиоизобутана.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 загружают 118 г (1 моль) 1,1- диметоксиизобутана, 180 г (1 моль) диметилдизтилтиосилана, 0,3 г четыреххлористого олова. Температуру реакционной смеси поддерживают 20 С.о Выделяют 140 г (выход 94,5) 1-метокси-этилтиоизобутана.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 загружают 118 г (1 моль) 1,1- диметоксиизобутана, 180 г (1 моль) 1,1-диметилдиэтилтиосилана, 0,3 г четыреххлористого олова. ТемпературУ реакционной смеси поддерживают (-10) С. Выделяют 142,6 г (ныход 96) 1-метокси-этилтиоизобутана.П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 загружают 76,01 г (1 моль) 1,1- дйметоксиметана, 180 г (1 моль) диметилдиэтилтиосилана, 0,3 г четырех- хлористого олова. Температуру поддерживают ООС. Получают 104,1 г (выход 98) 1-метокси-этилтиометана с Тки 0109 СФ а 4 ОР 9320 Ф пэ 1 Р 4480.П р и м е р 7. Аналогично при меру 1 загружают 76,01 г (1 моль) 1,1-диметоксиметана, 180 г (1 моль) диметилдиэтилтиосилана, 0,6 г четыреххлористого олова. Температуру реакционной смеси поддерживают ООС, Получают 102,6 г (выход 96,5) 1- -метокси-зтилтиометана.П р и м е р 8. Аналогично примеру 1 загружают 76,01 г (1 моль) 1,1-диметоксиметана, 180 1 (1 моль) диметилдиэтилтиосилана, 0,15 г четыреххлористого олова. Температуру реакционной смеси поддерживают ООС.1045241 Составизель О. СафоноваРедактор М, Келемеш Техред В.Далекорий Корректор А. Повх Заказ 7648/22 Тираа 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, йРаушская наб., д. 4/5е шва мФилиал ППП Патеитф 1, г. Уагород, ул. Проектная, 4 Получают 103 г (выход 97) 1-меток-си-этилтиометана.За пределами указанных соотношений реагентов 1,1-днметоксиалкан: диметилдиэтилтиосилан 1:(0,5-1,5), интервалов температур:(-10) - (+20) С 5 и катализатора 0,15-0,6 г на 1 моль 1,1-диалкоксиалкана не достигаетсяпоставленной цели. ИсполЬзование предлагаемого способа позволяет увеличить выход целевых монотиоацеталей на 89,3 по .сравнению с прототипом.