Способ получения ацетонилсульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 925949
Авторы: Гаджиев, Небиеридзе
Текст
(и)925949 ОПИСАНИИИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сов э СоветскикСоциалистическиеРеспублик(б 1) Дополнительное к авт, свнд-ву (22) Заявлено 1 5,05.80 (21) 2939500/23-04 с присоединением заявки РЙ(23)ПриорнтетОпублнковано 07.05.82. Бюллетень М 17Дата опублнковання опнсання 07.05.82 С 07 С 149/14//С 11 В 9/00 Ьвуаарстеевай квинтет СССР аф йваи вэебретевнй к етарцтвй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОНИЛСУЛЬфИДОИ Изобретение относится к усовершен-ствованному способу получения ацетоннлсульфидов, которые находят применение в синтезе душистых веществ,Известен способ получения ацетонилсульфидов, заключающийся в том, чтохлорацетон подвергают взаимодействиюс эквимолярным количеством низшегоалкилмеркаптана в ледяной уксусной кислоте в присутствии соляной кислотыпри 80-90 С, Длительность процессаота1,5 ч, выход целевого продукта около60% 13Недостатком этого способа являетсядлительность процесса,тЦель изобретения - интенсификацияпроцесса,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения ацетонилсульфндов хлорацетон подвергают взаимодействию с низшим алкилмеркаптаномв присутствии гидроокиси натрия при молыном соотношении реагентов 1-3 : 1-3 :1-3 и температуре 10-15 С,о2Процесс предпочтительно проводят при эквнмолярном соотношении реагентовтВыход целевого продукта 54-73%. Длте тельность процесса 5 10 мин.П р и м е р 1. В колбу на 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холо дильником и капельницей и помещенную в баню с температурой 10-15 С, до бавляют 0,108 моль ИаОН и 0,108 моль этилмеркаптана, а затее по каплям при перемешивании смеси в течение 5-8 мин добавляют 0,108 моль монохлорацетона при атмосферном давле нии,Затем в реакционную смесь добавляют воду до растворения образовавшейся соли и органический слой экстрагируют эфиром. Эфир выпаривают, а этапмеркаптопропанонвыделяют из смеси перегонкой. Выход 73,1 мас. %. от теорв тического,. Т. кип 67-68 С (19 мм. б 1,4710, с ц 0,9949.П р и м е р 2. Понижение количества одного из реагентов (йаОН этилмеркав- ана и монохлорацетона) до 0,05 моль в3 928949 4примере 1 способствует уменьшению выхо ф о р м у л а и з о б р е т е н и яда этилмеркаптопропанонадо 1 . Способ получения ацетонилсульфи 36,1 мас. % от теории. Повышение ко- дов из хлорацетона и низшего алкилличествв ЙаОН до 0,15 моль понижает меркаптана, о т л и ч а ю щ и й с явыход этилмеркаптопропанонанз-за ос- ф те, что, с целью интенсификации промоления продуктов реакции до 56% от тео цессв, последний проводят в присутствии/рии, гидроокиси натрия при мольном соотноПонижение температуры пропесса до шенин хлорацетона, алкнлмеркаптана н-15 С затягивает время окончания ревк- гидроокиси натрия, равном 1-3:1-3:1-3,пии до 30 мин, а повышение вышеи температуре 10-15 С,15 С способствует понижению выхода 2. Способ по и. 1, о т л и ч а юцелевого. продукта из-зв протекания по- щ и й с я тем, что процесс проводятбочных продуктов до 60 мас. % от тео при эквимолярном соотношении реагентов,риие Источники информацииф принятые во внимание при экспертизеАналогично получают а-пропил-,н -бу 1. Захаркин Л. И, Действие этилмеркапти,тил-,н -амилмеркаптопропаноныс выхо- да натрия на 1,1-дихлоргексен, Извеодами соответственно 62,3, 58,9 и 54,1 тия АН СССР, ОХН, 1959, с, 437 (промас, % , тотип).Составитель Т, ЛевашоваРедактор М. Недолуженко Техред Т.Маточка Корректор О, БилакЗаказ 2879/6 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2939500, 15.05.1980
заявители
ГАДЖИЕВ МАГИФ КУРБАНОВИЧ, НЕБИЕРИДЗЕ НОДАР МУРМАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 149/14
Метки: ацетонилсульфидов
Опубликовано: 07.05.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-925949-sposob-polucheniya-acetonilsulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетонилсульфидов</a>
Способ получения поверхностно-активных веществ
Номер патента: 1255619
Опубликовано: 07.09.1986
Авторы: Кабанов, Смирнова, Харьков
МПК: B01F 17/36, C07C 69/80, C11C 1/08
Метки: веществ, поверхностно-активных
...высушивают в вакуум-эксикаторе в течение суток. Получают 16,63 г (957.) очень вязкой желтой жидкости бензилтриэтиламмониевой соли алкилфталата (препарат Фта ланол 7 Б) формулы 0+СбН 5 СН 2 М(С 2 Нь) з ,0ОК гдеК-С-С7 9П р и м е р 3. В стакан помещают 50 .14,435 г (0,05) моноалкилфталевого эфира на основе фракций СЖС с КС - С , полученного в примере 1, добавляют постепенно 7,45 г (0,05 М) триэтаноламина и получают 21,885 г 5 желтой вязкой жидкости триэтаноламмониевой соли алкилфталата (препарат Фталанол 7 Т) формулы Сф00 ц М(СН,СН,ОН),0Ов где К - С - С7П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 в трехгорлую колбу загружают )4,8 г (0,1 М) фталевого ангидрида и 21,4 г (0,1 М) СЖС фракции С - С, (молекулярную массу определяют по гидро- ксильному...
Способ получения коричной кислоты
Номер патента: 1432049
Опубликовано: 23.10.1988
Авторы: Алпатова, Богач, Бондаренко, Коломиец, Комова, Мильготин, Тужиков, Ускач, Фокин
МПК: C07C 63/74
...постоянного веса. Получают 9,6 г целевого продукта. Выход 65 .Т.пл, 130-132 С. Чистота 99,37.П р и м е р 4. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, обратным холодильником с осушительной системой и патрубком для ввода инертного газа (азот, аргон) загружают 0,6 г (0,1 моль) свежеперегнанного бензальдегида, 40,8 г (0.,4 моль) свежеперегнанного уксусного ангидрида, 11,6 г (0,2 моль) прокаленного Фторида калия. Соотношение реагентов 1:4:2. Реакционную массу нагревают в атмосфере инертного газа при 140 С в течение двух часов. Затем из реактора под вакуумом отгоняют не вступившие в реакцию бензальдегнд, уксусный ангидрид. К остатку прибавляют 170 мл воды и 4 г гидроокиси натрия. Реакционную массу перемешивают при 90-100 С в...
Устройство для поддержания стехиометрического соотношения двух жидких реагентов
Номер патента: 239243
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Брейман, Бубнов, Волгоградский, Клигман, Лукашов, Нефтехимии, Чепчуров, Шедько
МПК: B05C 21/00
Метки: двух, жидких, поддержания, реагентов, соотношения, стехиометрического
...лгиии 1, подающей в реактор 2 шихту, которая представляет собо смесь формалина (поток 3) с серной ислотой (поток .1), установлены: концентратомер 5 (датчик удсль:ого веса) и расходомер 6. На технологической линии 7, подающей в реактор 2 изобутигсг в составе изобутан-изобутитсиовой фракции, установлены расходомер 8, концентратомер 9 (промышленный хроматограф) и исполнительный механизм 10 для регулирования расхода изобутан-изобутилено вой фракции.Концетратомеры 5 и 9 и расходомеры 6 и 8связаны с вычислительным мстройствох 11, которое, в свою очередь, связано со вторичым прибором 12, показывающим и записы вающ:м значение количественного соотиошс;ия реагентов формальдепда и изобутилеиа, и а кже с блоко управления 11, Вырдоатынактшим...
Способ получения псевдоиралии
Номер патента: 899528
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Борисов, Зайченко, Киселева, Коломеер, Солдатенко, Филатова
МПК: C07C 49/203
Метки: псевдоиралии
...р и м е р 2, К 315 г 7,5%-йогораствора сульфита натрия прн 30 С иинтенсивном перемешивании прибавляют .4,35 г 30%-ного раствора бисульфитанатрия, 72 г метилэтилкетона н 38 гцитраля, Соотношение цитраль МЭК-сульфит натрия-бисульфат натрия 1;4;0,75:0,05, Смесь перемешивают 46 ч, добавляют5 г 40%-ного раствора гидроокиси натрия и перемешивают еще 15 мин. Реакционной массе дают отстояться и разделяют слои. Органический слой промываютраствором поваренной соли иотгоняют избыток метилэтилкетона. Остаток (49,2 г),содержащий по данным ГЖХ 2,0 г цитраля и 42,8 г псевдоиралин (аналитический выход 83%), перегоняют в вакуумепри 11,5 мм рт.ст. Получают 42,1 г98%-ной псевдонр алии.П р и м е р 3. К 315 г 7,5%-ногораствора сульфига натрия прн 30 фС и...
Способ получения 4-(оксиметил) бензойной кислоты
Номер патента: 910594
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Белецкая, Демьянов, Зельдис, Махоньков
МПК: C07C 65/01
Метки: 4-(оксиметил, бензойной, кислоты
...5 Е 30 и 5 Ф 4 Э при 160-200 С. Состав продуктов (в виде метиловых эфиров, мол. %; п-толуиловая кислота 21,3; 4-формилбензойная кислота 0,2; терефталевая кислота 2,4; 3-бром 594 14-метилбензойная кислота 0,4;4-(ацетоксиметил) оенэойная кислота 1,1;4-(бромметил)-бензойная кислота70,6, Оставшуюся часть эфирныхэкстрактов реакционной смеси упаривают в вакууме и кипятят 8 ч с 5 млводы в атмосфере аргона. Продукты реакции экстрагируют эфиром, Эфирные экстракты обрабатывают диазомета 1 О ном, концентрируют и анализируют спомощью ГЖХ. Состав продуктов, мол.%:п-толуиловая кислота 21,1; 4-формилбензойная кислота 2,1; терефталеваякислота 7,3; 3-бром-метилбензойная1 кислота 0,5; 4-(оксиметил)-бензойная кислота 70,2,Целевой продукт выделяют,...
Предыдущий патент: 4-алкилсульфамоилфталонитрилы для синтеза тетра-4 алкилсульфамоилфталоцианинов
Следующий патент: Способ получения бензиловых эфиров бензоилтиопировиноградных кислот
Случайный патент: Способ ультразвуковой дефектоскопии изделий